龍膽原藥材質量標準體系分析

付兆祥

(劍閣縣中醫院，四川 劍閣 628300)

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龍膽原藥材質量標準體系分析

付兆祥

(劍閣縣中醫院，四川 劍閣 628300)

分析龍膽炮制飲片原藥材選擇原則和方法，完善龍膽炮制飲片質量標準體系，便于從性狀、水分、浸出物、重金屬、微生物等角度合理選擇原藥材，從而制作高質量的龍膽炮制飲片。

龍膽炮制飲片；檢測方法；質量體系

《中國藥典》記載有龍膽、條葉龍膽、三花龍膽和滇龍膽。龍膽多產于西南高寒山區，在北京、東北等地也有少量龍膽種植，其根和根莖均具有重大藥用價值[1]。龍膽為常見中藥，具有清火除濕熱、清利肝膽、清熱健胃的功效，可用于防治高血壓、肝炎、膽囊炎等疾病，療效顯著，也是常用中成藥的原料藥。中藥炮制方法選擇的不同會造成產品質量的差異，從而對中成藥質量產生重大影響。從檢測方法和質量體系，對龍膽炮制飲片原料藥的選擇原則和方法進行簡要分析，現具體報告如下。

1 形態選擇

1.1 性狀鑒定

不同產地龍膽的性狀有所差別，主要表現在根的長短、粗細、表面和斷面差異。如玉溪產出的三花龍膽根莖呈結節狀，長0.6～0.8cm，直徑0.4～0.6cm，呈灰棕色或深棕色；根莖表面有2～6個芽苞片，會有一些殘留的鱗葉；根呈細長紡錘形狀，長7～12cm，直徑0.2～0.4cm，呈棕褐色或黃棕色；根表面有縱皺紋；斷面呈白色木心。玉溪產出的堅龍膽與涼山、大理、建水等地三花龍膽在性狀上有細微差異，其中涼山產出的三花龍膽根較短，一般不會超過10cm；大理產出的三花龍膽根則較細，基本上各地堅龍膽根莖均殘留有鱗葉，且斷面皆可見白色木心。根據相關質量體系，其性狀鑒定為：不規則的短段，表面呈黃棕色，切面中心有筋脈點和裂隙，易折斷，味苦。

1.2 顯微鑒定

龍膽炮制飲片的橫切面具有顯微特征，可能會殘留有表皮細胞，因此可從橫切面的表皮層、形成層、裂隙等進行鑒定。涼山產地三花龍膽顯微特征為：橫切面：無外皮層細胞，內皮層細胞呈長方形，有明顯的形成層，無裂隙、草酸鈣針晶及髓等；粉末：多數無外皮層細胞碎片，或已脫落；內皮層細胞碎片：平周壁有明顯較密的橫向紋理，且每個母細胞有4～14個縱隔壁，導管為網紋、螺紋狀，無草酸鈣針晶、厚壁細胞，有單紋孔纖維。

不同產地的三花龍膽顯微特征有細微的差異，基本上均沒有外皮層和髓，形成層則非常明顯。根據相關質量體系鑒別要求，龍膽炮制飲片的外皮層細胞碎片應為長方形、類方形，每個母細胞出橫壁分隔成多個類方形子細胞；內皮層細胞碎片為長方形、類方形，平周壁有明顯的橫向紋理，導管長約40μm，薄壁細胞中含有一些細小的草酸鈣針晶。

2 水分含量測定

龍膽揮發性較低，可采用烘干法測定水分含量。取龍膽適量，將其碾碎，過2號篩，取樣品平鋪于扁形稱量瓶中，平鋪的厚度不宜超過5mm，精密稱取2.0g的樣品，將樣品置于100℃左右烘箱干燥5h，迅速將樣品轉移至干燥器中，冷卻半小時精密稱重。再按上述方法干燥1h，冷卻并精密稱重，直到連續兩次稱重相差不超過5mg為止，根據樣品減少的質量可計算龍膽含水量。根據質量體系要求，龍膽含水量控制不超過9%。

3 浸出物含量測定

由于龍膽具有水溶性，可選擇水、甲醇等作為溶劑測定浸出物含量，可取得較好的浸出效果。具體浸出方法有熱浸法和冷浸法兩種，下面主要介紹熱浸法。取龍膽碾碎成粉末，過2號篩稱取4.0g，將龍膽粉末置于250mL錐形瓶，加100mL蒸餾水，稱重；放置1h后連接回流冷凝管，加熱直至沸騰，保持溶液微沸約1h，待冷卻后取出錐形瓶，稱重，減少質量加水補充，搖勻并采用干燥濾器過濾處理，稱取濾液25mL，置于蒸發皿蒸干，再置于100℃左右烘箱干燥3h，迅速轉移至干燥器中冷卻半小時并精密稱重，可計算龍膽浸出物含量。

研究結果表明，龍膽浸出物含量因產地、品種的不同均有所差異，其中清源產地龍膽浸出物含量較高可達43%左右，而涼山產地堅龍膽浸出物含量則較低。

4 殘留物含量測定

根據《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》中相關規定，龍膽炮制飲片重金屬總含量控制不超過20.0mg/kg，其中鉛含量控制≤5.0mg/kg，鎘含量≤0.3mg/kg，汞含量≤0.2mg/kg，銅含量≤20.0mg/kg，砷含量≤2.0mg/kg；同時農藥殘留含量亦有明確規定，如DDT≤0.1mg/kg，PCNB≤0.1mg/kg，Aldrin≤0.02mg/kg等。除此之外，藥用植物中重金屬與殘留農藥含量控制應符合《中國藥典》相關規定。在檢測方法上，銅、砷、汞等重金屬含量檢測可采用原子吸收光譜法、冷原子熒光光度法等；DDT、PNCB、Aldrin等農藥殘留含量檢測則可采用氣相色譜法。對某批不同產地的三花龍膽和粗糙龍膽進行重金屬和殘留農藥含量檢測，實驗結果表明龍膽的重金屬總含量、單個金屬含量均未超過《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》中規定的標準限值，且殘留農藥含量也未超過標準限值，說明龍膽重金屬與殘留農藥含量均符合控制標準。

原料藥的選擇鑒定，除了性狀、顯微特征、水分、浸出物、重金屬、殘留農藥等方面，還有微生物含量檢測、總灰分檢測、酸不溶性灰分檢測、苦苷含量檢測等內容。

5 結語

關于龍膽炮制飲片的質量體系，目前尚無完整的控制標準，有關水分、浸出物、重金屬、殘留農藥、總灰分、苦苷等含量檢測亦無整套系統方法。因此不少學者就龍膽炮制飲片的質量體系，具體提出龍膽炮制飲片的水分、浸出物、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬、殘留農藥、微生物等含量標準限值，并提出相應檢測方法。龍膽炮制飲片質量檢測方法均按2005版《中國藥典》中相關規定進行檢測，比如采用烘干法檢測水分含量、熱浸法檢測浸出物含量。張新圖[2]采用《中國藥典》相關方法檢測不同產地不同品種龍膽的浸出物、水分、總灰分、苦苷、酸不溶性灰分的含量，在相對濕度為35%～70%環境中試驗可取得較好的結果，當環境濕度超過85%時得出結果與實際情況不符，說明濕度會對溶液產生較為明顯的影響。張春旭等[3]采用反相高效液相色譜法檢測龍膽中苦苷的含量，實驗結果準確，且重現性強，值得推廣。

龍膽炮制飲片的質量控制亟需統一檢測體系，結合現有研究成果和市場實際情況，制定與完善龍膽炮制飲片質量檢測體系，以此根據龍膽的浸出物、苦苷、水分、總灰分等含量可進行等級劃分，從而有效規范龍膽炮制飲片市場。根據科學檢測方法和飲片有效成分進行評價，而并非采用傳統的形、色、氣、味來判斷中藥飲片質量優劣[4]。同時，通過對龍膽炮制飲片質量體系的相關研究，可對檢測環境、檢測細節進行嚴格規定，并在適宜的試驗環境得出精密準確的試驗結果。

綜上所述，隨中藥現代化的快速發展，中藥炮制飲片質量與方法優劣鑒定成為新的研究課題[5]。該文以龍膽為例，分析龍膽炮制飲片原料藥的選擇原則和檢測方法，對其水分、浸出物、重金屬等含量檢測進行簡單介紹，以期構建與完善龍膽炮制飲片質量體系，便于從原料藥的性狀、水分、浸出物、重金屬、微生物等角度合理選擇原料藥，從而制作高質量的龍膽炮制飲片。

[1] 張發忠.中藥飲片龍膽、苦參炮制技術與藥理實驗研究[J].健康必讀：中旬刊，2012,11(10)：24.

[2] 張新圖.龍膽藥材和飲片的質量標準研究[J].醫學美學美容：中旬刊，2014(5)：256-257.

[3] 張春旭，張文彥，韓立燕.龍膽清熱顆粒制備和質量標準的研究[J].河北中醫藥學報，2012,27(1)：44-45.

[4] 曾敏.蒼術飲片規格及其質量評價標準研究[D].武漢：湖北中醫藥大學，2013.

[5] 祝啟飛.厚樸炮制工藝及飲片質量標準研究[D].貴陽：貴州中醫學院，2010.

(責任編輯：李嵐春)

2014-05-28

付兆祥(1974-)，男，四川省劍閣縣中醫院主管中藥師，研究方向為中藥鑒別與炮制。

R283.3

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1673-2197(2014)18-0027-02