氣動擠出沉積成型材料對人工牙槽骨結構與性能的影響

王鑫，周建平，張文祥，許燕

(新疆大學機械工程學院，新疆烏魯木齊 830047)

氣動擠出沉積成型材料對人工牙槽骨結構與性能的影響

王鑫，周建平，張文祥，許燕

(新疆大學機械工程學院，新疆烏魯木齊 830047)

以氣動擠出沉積多孔生物骨支架成型機作為成型設備，以海藻酸鈉 (SA)與羥基磷灰石 (HAP)作為成型材料，制造出了最適宜骨組織細胞生長的孔隙率和良好的內部連通結構的人工牙槽骨模型，優選了在快速成型過程中對牙槽骨質量的影響因素，并測試了在不同海藻酸鈉濃度成型、不同燒結溫度后處理情況下人工牙槽骨的力學性能。結果表明:當海藻酸鈉濃度為5%，與羥基磷灰石的配比為1∶1.1時獲得了良好的宏觀外形與較優的微觀孔隙結構，找到了羥基磷灰石形成骨陶瓷的最佳溫度為1 200℃。

氣動擠出沉積成型;組織工程;牙槽骨;羥基磷灰石

牙槽骨是頜骨包繞牙根的部分，藉牙周膜與牙根緊密相連，牙根所在的骨窩稱牙槽窩。牙槽骨和牙周膜都有支持和固定牙齒的作用。口腔無牙頜患者牙槽骨吸收的修復治療是一項具有挑戰性的難題［1］。

快速成型技術 (Rapid Prototyping，RP)與組織工程技術的結合更適合于醫學領域中修復體個性化設計，可利用CT及MRI等設備采集人體各部位的外形數據，重建三維數字模型，然后用快速成型設備制造出復雜形狀的修復實體。RP技術的高精度和高難度的生物工程化預制優勢使它成為解決醫學修復難題的有效手段［2］。本研究以氣動擠出沉積多孔生物骨支架成型機制備了人工牙槽骨，分析了在快速成型過程中，各種因素對牙槽骨質量的影響，測試了在不同海藻酸鈉濃度成型、不同燒結溫度后處理情況下人工牙槽骨的力學性能。最終確定了成型材料的濃度配比與人工牙槽骨的最佳燒結溫度。

1 實驗

1.1 原料與制備

原料以粒徑12 μm純度為96%的羥基磷灰石(HAP)為溶質［3－4］，自行配置濃度分別為 4%、5%、6%的海藻酸鈉 (SA)作為溶劑，將兩者按其質量比為1∶1.1充分攪拌使它們混合均勻，并不斷震動 (消除氣泡)。牙槽骨模型整體尺寸為8 mm×5 mm×4 mm，采用自行研制的氣動擠出沉積多孔生物骨支架成型機作為成型設備。

具體制備步驟:首先選用UG軟件繪制三維數據模型，并將模型儲存為STL格式文件，將配置的不同海藻酸鈉(SA)的羥基磷灰石(HAP)漿料分別加入骨支架成型機中，將STL文件導入成型機的上位機軟件中，進行分層處理并生成最優路徑算法，按照優選參數設定，將分層數據的層高設定為0.2 mm，擠出頭的直徑設定為0.26 mm，擠出時的氣動壓力設定為0.68 MPa，X－Y方向的運動速度設定為6 mm/s。沉積材料選擇性的在壓縮空氣的作用下從噴嘴噴出形成每層的實體，逐層堆積，直至形成完整的生物骨支架，將得到的生物骨支架放入低溫環境下干燥［5］24 h。對海藻酸鈉含量為5%的生物骨支架進行高溫燒結，燒結溫度為1 200℃，升溫速率為30℃/ min，保溫30 min，自然冷卻。

2 實驗結果分析

2.1 材料濃度對宏觀結構的影響

氣動擠出沉積成型制造人工牙槽骨是一個復雜的工藝過程，工藝的參數比較多，其成型速度、氣壓大小、擠出頭的直徑和成型材料的濃度配比是成型精度的主要參數。另外，數控系統的位置控制精度、三維幾何模型的處理、分層算法與路徑算法的優化程度、制造工藝等各種因素，都對成型產品的精度和強度有一定影響，在具體工藝參數控制中，須通過擠出速度與掃描速度的匹配、控制環境溫度參數等項措施，來降低絲材的溫度變化和低溫干燥時的溫度梯度，以減少因材料收縮而引起的精度誤差，避免發生翹曲變形和剝離裂開等問題。研究通過控制成型材料濃度配比、掃描速度、擠出速度與擠出絲的直徑，可以精確地構造出外輪廓和內部網架所要求的微管直徑。如圖1所示。

圖1 人工牙槽骨模型

由圖1可以看出，采用6%海藻酸鈉的混合成型材料，由于材料的黏度比較大擠出緩慢、出絲困難而難以形成連續的絲材，如圖1(c);采用4%海藻酸鈉的混合成型材料，由于材料的黏度較低，在擠出絲搭接過程中出現了塌陷現象，使層與層間的空隙消失，如圖1(a)。而采用5%海藻酸鈉的混合成型材料時，孔隙結構明顯，未出現塌陷的現象，未出現擠出斷絲的情況，且層與層之間的粘結較好，表現出良好的成型件，如圖1(b)。

2.2 人工牙槽骨的收縮變形

氣動擠出沉積成型人工牙槽骨所用的材料在成型過程中會發生一次相變過程，在干燥過程中材料的收縮變化直接影響到成型件的精度，所以本實驗采用低溫冷凍干燥，盡量降低了收縮率與因收縮而產生的扭曲變形。成型時填充方向上的收縮量的計算公式為:

成型時堆積方向 (即Z軸方向)的收縮量查詢有關資料按δ2=0.7δ1，所以收縮量為

式中:δ1為材料水平方向的收縮率;δ2為材料垂直方向的收縮率;

L為材料實際長度;

Δ為制件的公差 (按留有加工余量進行取大補償);

Δt為溫差，℃;

β為實際零件尺寸的收縮受零件形狀、網格畫分的方式以及每層成型時間長短等因素單獨或交互的制約，經實驗估算β為0.3。

經試驗測得成型件的實際收縮率為0.9，針對以上影響精度的變形影響采用了CAD造型階段的預先尺寸補償，對于填充方向即X/Y方向對其增加ΔL1的補償量;而堆積方向 (即Z向)增加ΔL2的補償量。通過此種校正方法以便將其變形影響降到最低限度。

2.3 人工牙槽骨的微觀孔結構

良好的人工牙槽骨微觀孔結構對發揮最大成骨效能起著關鍵性因素，微觀孔結構主要包括孔徑的大小、孔間聯通程度、孔隙率等，基于骨生長與骨傳導的角度一般認為孔徑在300～600 μm之間時［6］具有最優成骨誘導性能［7］。圖2(a)是人工牙槽骨模型50倍的微觀結構，孔間尺寸在 (400+50)μm，且具有較高的連通性與一致性，且層與層之間結合良好，有(100±20)μm的重疊。圖2(b)是成型后擠出絲上600倍的微觀結構，可以發現擠出絲上有許多微米級的小孔，這對生物因子的運輸、細胞的黏附和遷移等有重要影響，有助與改善牙槽骨的微觀生物環境。采用阿基米德法［8］測得人工牙槽骨的孔隙率為55%～70%。

圖2 牙槽骨的微觀結構

3 力學性能測試

人工牙槽骨需要滿足一定的力學性能為新生骨組織提供支撐，維護新細胞復制生長的空間環境，并保持一定的時間直至新生組織產生自己的生物力學性能。圖3顯示了人工牙槽骨在常溫下和不同燒結溫度下的平均抗壓強度，可以看出，在常溫及1 200℃以下情況下牙槽骨的抗壓強度出現不穩定的波動，在1 200℃時達到最大，但當溫度超過1 200℃時其抗壓強度又出現了下降趨勢。孔隙率為55%～70%的海藻酸鈉羥基磷灰石人工牙槽骨模型在1 200℃的高溫燒結30 min后，平均壓強達到了6.5 MPa。

圖3 不同燒結溫度下人工牙槽骨的抗壓強度

羥基磷灰石是一種脆性的生物陶瓷材料，當壓力達到臨界值時會發生碎裂，因而限制了其在承載場合的應用。采用海藻酸鈉濃度為5%煅燒溫度為1 200℃的制備方法制得的人工牙槽骨做力學性能測試，采用生物力學測力儀，壓力進給速度為1 mm/min，得到如圖4所示的壓力位移曲線，平均抗壓強度達到170 N。高于全頜種植義齒所需要承受的垂直力均值143 N［9］。曲線上的壓力突然下降說明支架發生了局部斷裂，但是隨著壓力與位移的繼續增大發生了多次斷裂，人工牙槽骨依然能夠保持一定的強度，該結構表明在發生局部斷裂時并未導致支架整體失穩。這正是骨組織工程生物支架所需的性能，可以認為該結構的支架能夠為細胞的分化與新生組織的生長提供持續的強度支持。

圖4 壓力位移曲線

4 結論

用海藻酸鈉與羥基磷灰石混合做成型材料，以氣動擠出沉積多孔生物骨支架成型機作為成型設備，實現了人工牙槽骨的快速成型。當海藻酸鈉濃度為5%，與羥基磷灰石的配比為1∶1.1時獲得了良好的宏觀外形與較優的微觀孔隙結構，適于人骨細胞的成長與再生。采用了低溫冷凍干燥技術降低了其收縮率，采用造型預補償方法獲得了原尺寸精度的成型件。找到了羥基磷灰石形成骨陶瓷的最佳溫度為1 200℃，壓力位移曲線說明該牙槽骨力學結構性能能夠為骨細胞提供持續的強度支持。

［1］李秋爽.快速成型技術在醫學領域的應用研究［D］.山東:山東大學，2008.

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Pneumatic Extrusion Deposition Modeling Materials Impact on Artificial Alveolar Bone Structure and Properties

WANG Xin，ZHOU Jianping，ZHANG Wenxiang，XU Yan
(School of Mechanical Engineering，Xinjiang University，Urumqi Xinjiang 830047，China)

By the pneumatic extrusion deposition porous bone scaffold rapid prototyping machine as molding equipment，with Sodium alginate(SA)and hydroxyapatite(HAP)as the molding materials，the most suitable for bone tissue cell growth porosity and perfect communication with the interior structure of the artificial alveolar model was produced.The alveolar bone quality impact factors in the process of rapid prototyping were optimized in selection，and the artificial alveolar bone mechanical properties of molding in the type of alginate concentration，different calcining temperature post-processing case was tested.The results show that a good shape and optimum macro microscopic pore structure is gotten when the alginate concentration of 5%and the hydroxyapatite ratio of 1∶1.1，and the best temperature ceramic hydroxyapatite bone formation is 1 200℃.

Pneumatic precision extrusion deposition modeling;Tissue engineering;Alveolar bone;Hydroxyapatite

TQ174.75

A

1001－3881(2014)9－084－3

10.3969/j.issn.1001－3881.2014.09.023

2013－04－11

國家自然科學基金項目 (81060088)

王鑫 (1989—)，男，碩士，研究方向為數控系統與微機控制。E－mail:wangxin624753588@163.com。