鐵合金中總碳量準確測定的探討

劉揚

摘 要：鐵合金是制造鋼鐵的重要原材料，鐵合金中的碳量直接關系到煉鋼的質量，所以我們應該對鐵合金中的總碳量準確測定進行分析，但是當前影響測定結果準確性的因素有很多，我們應該對此了解，盡量找到準確測量的最佳情況。

關鍵詞：鐵合金；總碳量測定；分析

顧名思義，鐵合金就是鐵元素和其他元素組合而成的合金，當前鐵合金作為鋼鐵制造的重要原料，起到十分重要的作用。在煉鋼的時候鐵合金能夠作為脫氧劑使用進而改變鋼鐵的性能。在鋼鐵煉制過程中使用純金屬工藝不僅使操作變得簡單，而且更加經濟，但是鐵合金相比純金屬來說熔點更低，更加容易加入鋼鐵煉制中，所以被鋼鐵企業廣泛應用。鐵合金的品種特別多，如果按照合金的主要成分來說，可以分為鈦鐵、硅鐵等等。其中碳是鐵合金中十分重要的元素，鋼鐵中碳的含量和鋼鐵的質量成反比關系，也就是說含碳量高的話，鋼鐵的性能就低，碳的含量低的話，鋼鐵的性能就高。所以為了促進鋼鐵企業的快速發展以及提高鋼鐵質量，我們必須對鐵合金中總碳量進行精確測定。當前最經常使用的檢測辦法就是氣體容量法，也就是當檢測試樣經過高溫除硫之后，收集生成的二氧化碳并放到試管當中，經過氫氧化鉀進行簡答的溶液吸收之后，對其日稽查換算出碳的含量。這種方法具有操作簡單、快速、成本低、精確度高的特點，得到廣泛使用。使用氣體容量法過程中，儀器檢測試樣中碳的含量，檢測出來的結果是二氧化碳的體積，必須經過換算才能夠得到含量值。文章通過對大量的實踐經驗進行分析，對影響鐵合金中的總碳量準確檢測的影響因素進行了敘述，希望能夠提高測定準確率。

1 助熔劑的選擇

硅鐵、鉻鐵、錳鐵等合金樣品為中高碳含量， 碳含量一般在1.0%～9.0%之間， 用純銅（純度為99.99%） 做助熔劑， 助熔效果好， 可降低試樣熔點，使試樣易于燃燒完全。助熔劑的含碳量一般不超過0.005%，使用前應做空白試驗，并從試樣的測量值中扣除。

2 燃燒爐溫度的選擇

中高碳錳鐵溫度控制在1100℃、硅鐵溫度在1150℃、鉻鐵溫度在1200℃，即可使樣品熔融完全，以硬質狀態而平鋪于瓷舟底部，沒有氣泡。

3 氧氣流量選擇

氧氣流量對準確度有一定的影響，為了較正確地掌握氧氣流量，一般多用醫用氧氣吸入器。初始氧氣流量稍小，以1.5L/min為宜，隨著燃燒過程漸強，流量漸增至2L/min。氧氣流量過小會使燃燒不完全，過大，則產生大量的粉塵，造成通氣阻力增大，操作困難。故氧氣流量控制在1.5L/min～2.0L/min，既可保證試樣全熔，又能保證氣體能夠冷卻。

4 樣品預熱時間選擇

對于難熔的鐵合金，如高碳錳鐵、鉻鐵，預熱時間可以適當延長至3min～4min，使燃燒完全，熔融徹底。

5 硫對碳的結果的影響

含碳量在0.01%時（習慣上稱為“1個碳”），在標準狀態下生成的二氧化碳體積為0.185mL；含硫量在0.001%時（習慣上稱為“1個硫”），在標準狀態下可生成的二氧化硫體積為0.0068mL。這就是說，“1個碳”生成的體積約為“1個硫”所生成體積的27倍。換言之，0.028%含硫量將使碳的結果偏高0.01%，說明硫對碳的結果有一定的影響，故采用碳硫聯合測定方法，以消除硫對碳的影響。

6 其它一些因素的影響

1）在長時間使用氧氣凈化系統之后，應該及時做好洗滌劑和干燥劑的更換工作，同時在清洗的時候，應該盡量清除掉二氧化碳，保證測量結果的準確性。2）在多次使用之后，應該對輸氣管和燃燒管尾進行仔細的清洗工作，保證其干燥性。3）由于純銅具有非常強的助熔性，在燃燒的過程中會出現很嚴重的飛濺情況，這就會使得燃燒管的壽命縮短，同時在管壁上還會沾有很多渣子，導致測試結果不準確，所以，我們應該事先做好二十個試樣及時地更換試管，保證準確的措施結果。4）做好量氣管的清潔，如果發現量氣管壁上的水流不能成股流下或者二是出現了水滴附著在管壁上的情況，我們就應該及時地進行清洗工作。5）應該保證吸收器的浮標在吸收前和吸收后都保證不變。6）在操作的時候，應該特別注意瓷管的內外溫度和壓力變化，需要對瓷管進行多次的通氧燃燒以達到除白的作用，注意的是應該在試樣相同的情況下進行操作，這樣才能夠避免誤差的產生。7）在開始之前還是在工作過程中，都應該燃燒標準的樣品，這樣才能夠查看出儀器的準確率是否符合相關標準。8）因為高質量的鐵合金中含有的碳量十分豐富，所以應該進行多次燃燒試驗，保證二氧化碳完全吸收，這樣才能夠保證測試結果的準確。9）在吸收器當中，應該根據試驗的實際情況及時地更換氫氧化鉀溶液，對于新配置的溶液，開始的幾次測試都不應該計算數據，直到溶液吸收穩定。如若不然，則會造成測試結果不準確。濾管當中的脫脂棉應該及時地更換，避免出現氫氧化物污染濾管壁的情況。10）在通入氧氣之后，對裝置的整個管路和活塞進行檢測，查看是否有漏汽的地方，保持儀器裝置能夠在正常狀態下工作。在更換掉瓶內的溶液以及玻璃棉等物品后，應該對更換的試樣進行多次燃燒測試，當二氧化碳吸收飽和之后再進行操作。11）空白試驗。吸收器、水準瓶內的溶液與待測混合氣體的溫度應基本一致，否則將產生正、負空白值。在分析試樣前應反復做空白試驗直至空白值穩定。由于室溫的變化和分析中引起的冷凝管內水溫的變化，在測量試樣的過程中必須經常做空白試驗。做試樣分析時，應從其測量值中扣除所有的空白值（包括助熔劑的空白值）。12）在做完一個試驗之后，需要查看樣品是否燃燒完全，如果不完全，應該進行重新燃燒并分析。如所測試樣是高碳試樣，應空通一次，才能接著做低碳試樣分析。

參考文獻

[1]徐盤明，趙祥大主編.實用金屬材料分析方法.合肥：中國科學技術出版社，1990，211～212.

[2]柯瑞華著.最新國外鋼鐵及合金化學分析標準方法.北京：中國物質出版社，1992，129.

[3]鞍鋼鋼研所，沈陽鋼研所.實用冶金分析-方法與基礎[M].沈陽：遼寧科技出版社，1990.

[4]（德）魯道夫·博克.分析化學中試樣分解方法手冊[S].吳湘澍，王信予，譯.北京：中國標準出版社，1987.

[5]山東機械工業理化檢測協會，山東機械工程學會理化檢驗專業委員會等.工廠常用材料化學分析操作手冊[M].北京：中國標準出版社，2000.

[6]YB/T191.2-2001中華人民共和國黑色冶金行業標準

[7]梁云生.硫酸亞鐵銨滴定法快速測定鉻鐵中鉻[J].巖礦測試，2007，1.