150 kt/a雙加壓法稀硝酸裝置運(yùn)行總結(jié)

汪孔斌

(安徽華爾泰化工股份有限公司 安徽東至247260)

安徽華爾泰化工股份有限公司的150 kt/a雙加壓法稀硝酸裝置于2012年9月開工建設(shè)；2013年 6月底安裝工作結(jié)束，7月中旬進(jìn)入試壓試漏、管線吹掃、設(shè)備單體試車和聯(lián)動(dòng)試車階段，8月初投料進(jìn)行試生產(chǎn)。

1 工藝流程

空氣經(jīng)過濾、壓縮并除濕后與氣氨混合進(jìn)入氨氧化爐進(jìn)行反應(yīng)，氨氧化采用DEC型鉑銠合金二元催化網(wǎng)，氧化溫度850～870 ℃，氧化壓力0.4 MPa，產(chǎn)生的高溫氮氧化物氣體降溫后送至冷凝酸分離漂白器，分離冷凝酸后進(jìn)入氧化氮壓縮機(jī)經(jīng)壓縮后送至吸收塔，吸收壓力1.1 MPa，吸收后的尾氣通過氨選擇性催化還原，其中控制氮氧化物質(zhì)量濃度<100 mg/m3(標(biāo)態(tài))經(jīng)排氣筒放空。從吸收塔出來的成品稀硝酸中硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥68%，氨氧化產(chǎn)生的高溫氮氧化物氣體經(jīng)廢熱鍋爐副產(chǎn)蒸汽，在滿負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)，產(chǎn)生3.82 MPa蒸汽 27 t/h，其中用于驅(qū)動(dòng)壓縮機(jī)的汽輪機(jī)20 t/h，對(duì)外輸出 7 t/h 蒸汽。

2 試運(yùn)行情況

2.1 設(shè)計(jì)特點(diǎn)及優(yōu)化改進(jìn)

(1)由于裝置地處南方，空氣濕度大，故設(shè)計(jì)了空氣除濕系統(tǒng)。空氣被壓縮后，溫度達(dá)到200 ℃，通過換熱器降溫、冷卻器冷卻分離，除去空氣中夾帶的水分，同時(shí)消耗了少量循環(huán)水，然后經(jīng)換熱器恢復(fù)至降溫前狀態(tài)，溫度降至180 ℃，熱量損失很少，去除水分的干空氣與氣氨混合進(jìn)入氧化爐內(nèi)反應(yīng)。系統(tǒng)產(chǎn)生的冷凝酸中硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)得到了有效提高，達(dá)到40%以上，為成品酸中硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到68%提供了可靠保證。

(2)傳統(tǒng)設(shè)計(jì)的低壓反應(yīng)水冷凝器為臥式，由于氮氧化物氣體在降溫冷卻后產(chǎn)生了冷凝酸，易腐蝕管板和管束，即使采用內(nèi)孔焊，仍會(huì)出現(xiàn)泄漏，一般2～3年就需要更換。為此，將臥式低壓反應(yīng)水冷凝器和氧化氮分離器合二為一，并增加了漂白段，組成立式的冷凝酸分離漂白器，很好地解決了腐蝕問題。

(3)將傳統(tǒng)的尾氣預(yù)熱器和高壓反應(yīng)水冷凝器合二為一，并設(shè)計(jì)為立式。為防止設(shè)備腐蝕，將尾氣預(yù)熱器材質(zhì)由原設(shè)計(jì)的鈦材改為304L。從目前裝置運(yùn)行的情況看，改進(jìn)效果比較好，且節(jié)省設(shè)備投資。

(4)廢熱鍋爐產(chǎn)生的飽和蒸汽需經(jīng)蒸汽過熱器過熱后驅(qū)動(dòng)汽輪機(jī)，傳統(tǒng)設(shè)計(jì)的過熱蒸汽溫度控制方法是飽和蒸汽經(jīng)噴水后形成濕蒸汽進(jìn)入廢熱鍋爐上部蒸汽過熱段盤管(此處高溫氣體溫度為850～870 ℃)，通過調(diào)節(jié)噴水量的大小來控制過熱蒸汽的溫度。在裝置運(yùn)行初期，管道雖經(jīng)吹除和清洗，管道內(nèi)仍有些殘存的雜質(zhì)堵塞噴水系統(tǒng)的噴頭，造成過熱段盤管溫度超高，易引起盤管爆管，被迫停車來疏通噴頭和處理爆管問題。現(xiàn)設(shè)計(jì)的流程是飽和蒸汽進(jìn)入廢熱鍋爐中部的過熱段盤管(工藝氣體溫度為440～460 ℃)后，再進(jìn)入汽包內(nèi)的盤管降溫，由三通閥進(jìn)行調(diào)節(jié)控制，保證汽輪機(jī)入口的蒸汽溫度，運(yùn)行較平穩(wěn)。

(5)傳統(tǒng)設(shè)計(jì)的氨蒸發(fā)器換熱管材質(zhì)為碳鋼。該設(shè)備使用后不久就會(huì)因腐蝕而出現(xiàn)泄漏，導(dǎo)致氨漏入循環(huán)水中，水中的固體懸浮物在堿性狀態(tài)下易沉積并堵塞管道或結(jié)垢，影響設(shè)備的傳質(zhì)、傳熱。為此，新裝置中氨蒸發(fā)器換熱管換熱管束材質(zhì)由20#鋼改為304不銹鋼，杜絕了列管腐蝕內(nèi)漏的問題，延長了設(shè)備的使用壽命。

(6)汽輪機(jī)抽真空系統(tǒng)原設(shè)計(jì)為高壓蒸汽噴射抽真空，對(duì)管道材質(zhì)的要求較高，運(yùn)行中經(jīng)常出現(xiàn)閥門填料和法蘭處泄漏、列管式換熱器內(nèi)漏、真空度不穩(wěn)等現(xiàn)象。現(xiàn)將汽輪機(jī)抽真空系統(tǒng)改為水力抽真空，系統(tǒng)設(shè)計(jì)簡單，只需增加1臺(tái)清水泵和1臺(tái)水力噴射器即可達(dá)到工藝要求，操作平穩(wěn)且真空度穩(wěn)定在90 kPa左右。

(7)酸吸收是放熱過程，產(chǎn)生的熱量需用循環(huán)水通過吸收塔內(nèi)置的冷卻盤管移出。為提高吸收率、利用液氨蒸發(fā)成氣氨所釋放的冷量，專門設(shè)計(jì)了閉路循環(huán)水系統(tǒng)。原設(shè)計(jì)的循環(huán)水泵為碳鋼離心泵，由于設(shè)備制造和長周期使用的原因，吸收塔內(nèi)的冷卻盤管有可能出現(xiàn)酸滲漏而使循環(huán)水呈酸性，腐蝕管道和水泵泵體，導(dǎo)致水泵打液量下降，影響吸收塔的換熱效果，為此，將循環(huán)水泵泵體的材質(zhì)由碳鋼改為不銹鋼。

2.2 試運(yùn)行中出現(xiàn)的問題及解決措施

(1)壓縮后的空氣和氨氣在氨空混合器內(nèi)混合后進(jìn)入氨氧化爐，由于氨空混合器制造錯(cuò)誤，將其尾部的2級(jí)葉片螺旋角度由30°錯(cuò)制成60°，這造成氨空混合器的壓力降達(dá)到0.035 MPa(設(shè)計(jì)值<0.015 MPa)；氨氧化系統(tǒng)的負(fù)荷在70%時(shí)，空氣經(jīng)軸流壓縮機(jī)壓縮后的出口壓力就達(dá)到了0.410 MPa(設(shè)計(jì)值<0.400 MPa，聯(lián)鎖跳車壓力0.420 MPa)，運(yùn)行點(diǎn)距離防喘振線很近，只要氨氧化系統(tǒng)稍有波動(dòng)，就會(huì)引起聯(lián)鎖跳車。具體表現(xiàn)為氨氧化系統(tǒng)的阻力大、軸流壓縮機(jī)運(yùn)行效率低、向外界輸出蒸汽量少、系統(tǒng)不能滿負(fù)荷運(yùn)行。為此，利用系統(tǒng)檢修機(jī)會(huì)，更換了氨空混合器，開車后系統(tǒng)運(yùn)行正常。

(2)由于國內(nèi)某企業(yè)生產(chǎn)的氨調(diào)節(jié)閥穩(wěn)定性差、反應(yīng)慢、動(dòng)作不靈敏、投自動(dòng)后跟蹤時(shí)間長，引起氨空比(氨與空氣體積比)超高，造成工藝系統(tǒng)聯(lián)鎖停車達(dá)3次。為此，將調(diào)節(jié)閥的定位器更換成進(jìn)口產(chǎn)品，運(yùn)行狀況才有所好轉(zhuǎn)。因此，在今后選用氨調(diào)節(jié)閥時(shí)，一定要選用進(jìn)口或國內(nèi)知名品牌的產(chǎn)品。

(3)為了防止酸霧和液滴不隨氣流帶入氧化氮壓縮機(jī)而腐蝕機(jī)體，在氧化氮壓縮機(jī)的進(jìn)口設(shè)計(jì)了除霧器，安裝在冷凝酸分離漂白器的分離段，且對(duì)除霧器的過濾精度要求較高。由于設(shè)計(jì)原因，仍有部分液體沒有被徹底分離，故在氧化氮壓縮機(jī)的進(jìn)口管道上又加裝了1只過濾器，雖然過濾效果不太理想，但起到了一定作用，進(jìn)一步減少了帶液量。今后還應(yīng)進(jìn)一步核算除霧器的有關(guān)參數(shù)，再加以改造。

(4)在突然跳車時(shí)，為了不讓氣流倒回至軸流壓縮機(jī)機(jī)體內(nèi)而使機(jī)體受腐蝕，不受氣流沖擊引起壓縮機(jī)倒轉(zhuǎn)、不受氣流沖擊掀翻氨氧化爐內(nèi)催化網(wǎng)，原設(shè)計(jì)在軸流壓縮機(jī)及氧化氮壓縮機(jī)的出口均設(shè)置了DN400 mm和DN300 mm的止回閥。但是氨氧化系統(tǒng)內(nèi)的氣體受到2只止回閥的控制，在突然停車時(shí)氮氧化物氣體被封氨氧化系統(tǒng)內(nèi)，時(shí)間長了便會(huì)形成冷凝酸，聚集在空氣除濕系統(tǒng)內(nèi)，會(huì)腐蝕設(shè)備及管道。為此，在2只止回閥中間的管道上安裝1只DN200 mm閥門，配管至排氣筒，在突然停車后,緩慢打開此閥門，將封存在氨氧化系統(tǒng)內(nèi)的氣體經(jīng)排氣筒排放至大氣，保護(hù)了氨氧化系統(tǒng)的設(shè)備及管道。

(5)為了能使吸收塔的閉路循環(huán)水系統(tǒng)及時(shí)補(bǔ)水和釋放溢出水中的氣體，在塔頂部設(shè)計(jì)了1臺(tái)敞口形式的高位水槽，與閉路循環(huán)水系統(tǒng)用管道連接，原設(shè)計(jì)通過補(bǔ)水控制高位水槽的液位。但在實(shí)際操作中補(bǔ)水量不易控制，補(bǔ)充過多會(huì)從高位水槽的溢流口流出，再從吸收塔頂部飄下，影響現(xiàn)場環(huán)境。為此，將高位水槽改為封閉式，原溢流口用管道接至地面處，并增設(shè)控制閥門；定期開啟該閥門向閉路循環(huán)水系統(tǒng)補(bǔ)水至高位水槽滿且稍有溢流水，同時(shí)也排放了水中溢出的氣體。

3 目前裝置仍存在的問題及建議

(1)閉路循環(huán)水系統(tǒng)增設(shè)補(bǔ)充循環(huán)水槽和補(bǔ)充循環(huán)水泵。一旦吸收塔冷卻盤管出現(xiàn)泄漏，閉路循環(huán)水系統(tǒng)的循環(huán)水就會(huì)因漏酸而呈酸性，腐蝕管道和設(shè)備。建議新增1臺(tái)補(bǔ)充循環(huán)水槽并安裝pH在線檢測裝置，臨時(shí)將堿液加至補(bǔ)充循環(huán)水槽中，用補(bǔ)充循環(huán)水泵將補(bǔ)充循環(huán)水槽中的堿性水加至循環(huán)水系統(tǒng)內(nèi)，使循環(huán)水系統(tǒng)內(nèi)的循環(huán)水呈中性或微堿性，減輕對(duì)設(shè)備及管道的腐蝕，再擇機(jī)停車查漏并處理。

(2)冷凝酸分離漂白器內(nèi)除霧器不達(dá)標(biāo)。臨時(shí)在氧化氮壓縮機(jī)進(jìn)口管道上安裝了管道分離器，仍有酸霧和液滴隨氣體夾帶至氧化氮壓縮機(jī)的機(jī)體內(nèi)，腐蝕機(jī)體，起不到保護(hù)壓縮機(jī)的作用。建議在氧化氮壓縮機(jī)進(jìn)口再增加1臺(tái)分離器，以徹底分離氮氧化物氣體中夾帶的酸霧和液滴。

(3)裝置不能滿負(fù)荷運(yùn)行。目前該裝置只能在93%負(fù)荷下運(yùn)行，運(yùn)行狀態(tài)比較平穩(wěn)，但軸流壓縮機(jī)的出口壓力已達(dá)到0.410 MPa，而額定出口壓力為0.400 MPa，運(yùn)行點(diǎn)距離防喘振線很近，沒有達(dá)到設(shè)計(jì)運(yùn)行負(fù)荷。經(jīng)過分析，認(rèn)為氧化氮壓縮機(jī)的效率較低，氧化氮壓縮機(jī)進(jìn)口壓力為0.365 MPa、出口壓力在1.000 MPa左右，壓縮比沒有達(dá)到設(shè)計(jì)值，故需進(jìn)一步探索稀硝酸生產(chǎn)裝置中關(guān)鍵設(shè)備(四合一機(jī)組)的匹配設(shè)計(jì)。