食品藥品檢測常用溫度類設備的量值溯源及結果確認

王冠杰 季士委 田利 田子新 陳鳳良 劉博 項新華

1.中國食品藥品檢定研究院，北京100050；2.北京市計量檢測科學研究院，北京100029

食品藥品檢測常用溫度類設備的量值溯源及結果確認

王冠杰1季士委1田利1田子新1陳鳳良2劉博1項新華1

1.中國食品藥品檢定研究院，北京100050；2.北京市計量檢測科學研究院，北京100029

目的建立食品藥品檢測常用溫度類設備的量值溯源及結果確認程序。方法針對食品藥品檢測常用溫度類設備存在的問題，按照量值溯源依據將溫度類設備分為玻璃液體溫度計、機械式溫濕度計、溫度指示控制儀、溫度箱類設備、醫用熱力滅菌設備溫度計、箱式電阻爐六類。詳細比較并歸納六類設備量值溯源依據、校準項目及方法、校準周期。結果確認的技術指標和判定方法，為溫度類設備的量值溯源提供依據。結論食品藥品檢測常用溫度類設備量值溯源及結果確認程序的建立，為食品藥品檢測常用溫度類設備的計量提供規范管理的依據。

溫度類設備；量值溯源；結果確認

溫度是表征物體的冷熱程度，是決定系統是否與其他系統處于熱平衡的物理量，一切互為熱平衡的物體都具有相同的溫度[1]。由于食品藥品自身的特殊性，溫度類設備是食品藥品檢測常用和必備的設備之一，此類設備主要用于食品藥品的儲藏，食品藥品檢測過程中環境的監測，食品藥品特性檢測時的實驗設備。此類設備直接關系到樣品儲存是否符合要求，如果樣品儲存不符合溫度要求而直接導致藥品變質，后續的檢測再規范也毫無意義。食品藥品檢驗機構離不開大量的溫度類設備，但是由于溫度類設備種類多，檢驗機構普遍存在計量管理混亂的現象[2]，也是食品藥品檢測機構在實驗室認證認可方面被開具不符合項最多的問題之一。如何做好此類設備的量值溯源和結果確認是目前食藥機構亟需解決的問題。

1 存在的問題

1.1 沒有進行量值溯源

量值溯源是指通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果或測量標準的值能夠與規定的參考標準聯系起來的一種特性。對于檢測機構，儀器設備的量值溯源是保證出具的檢測數據是否具有可比性的基礎條件之一。根據《檢測和校準實驗室能力認可準則》[3]中“5.5”對結果有重要影響的設備要進行量值溯源，對于儲存樣品類設備，尤其是樣品儲存類設備，直接關系到樣品質量的變化，對檢驗結果有直接影響，因此對于溫度有要求的樣品儲存類設備，如冰箱、藥品存儲柜等，需要進行計量，以達到量值溯源。但是有些檢測機構并沒有針對此類設備進行量值溯源。

1.2 量值溯源方式不正確

有些檢測機構為了節約費用，對溫度儲藏類設備只用一根溫度計進行環境監控，這種現狀非常普遍，雖然節約成本，但是此方法不能準確表述整個空間的環境溫度，只是代表了環境中一個點的溫度。這種量值溯源方式并沒有進行環境中其他點的監測，給樣品儲藏和檢測結果帶來風險。

1.3 證書信息不全

計量機構出具的校準證書信息有空缺，有的甚至出現錯誤，如兩臺同樣型號的設備，校準機構開具了兩份校準報告，其校準數據有差異，但兩份證書中設備編號卻是一樣的，說明確認沒有認真進行[4]。另外，溫度箱類設備證書包括校準結果、溫度分布圖、溫度分布每個點的溫度、不確定度四部分組成，有些計量機構沒有布點圖的描述，只給校準結果，這種方式是不全面的，無法進行結果確認。

1.4 校準范圍不符合

計量機構的校準參數范圍未覆蓋所申請的能力，如溫度試驗，申請的檢測能力為-55～+150℃，而校準證書中顯示的校準范圍為-45～+125℃，實驗室沒有識別出來，另外，有些溫度類設備常用的溫度點為37～42℃，而校準的溫度范圍為42～100℃，這樣的校準結果是無效的。因此，檢測機構根據自己常用的溫度點，提出自己的校準需求，計量機構根據需求進行計量，這樣既符合要求，又節省成本。

1.5 修正因子未使用

當校準產生了一組修正因子時，實驗室未能及時更新和使用。如某實驗室溫度試驗箱在-55℃時，其修正因子為+5℃，根據允許誤差，此臺設備已經超出適用范圍，而實驗室在實際操作中未使用該因子，幸虧及時發現得到糾正。修正因子在溫度類設備中經常用到，尤其是超出允許誤差的設備，必須用修正因子進行修正，必要時進行維修后重新校準。

2 量值溯源依據

食品藥品檢測用到的溫度類設備種類多，計量方法不一致，為了更好地管理此類設備，筆者根據其量值溯源的標準，大致可以工作用玻璃液體溫度計、機械式溫濕度計、溫度指示控制儀、溫度箱類設備、醫用熱力滅菌設備溫度計、箱式電阻爐六類進行描述[5]。

2.1 玻璃液體溫度計

工作用玻璃液體溫度計指測量范圍在-100～600℃的棒式和內標式工作用玻璃液體溫度計，包括一般用途玻璃液體溫度計、石油產品試驗用玻璃液體溫度計、焦化產品試驗用玻璃液體溫度計。機械式溫濕度計適用于測量范圍在5～50℃、30%～95%相對濕度（RH）的機械式溫濕度計、機械式濕度計，此類設備常用的有玻璃液體溫度計。此類儀器設備的量值溯源主要依據《工作用玻璃液體溫度計（JJG 130-2011）》[6]，校準周期根據使用情況確定，一般不超過1年[6]。玻璃液體溫度計主要用于測量實驗溫度或者記錄實驗中的環境溫度，此類設備在計量管理中要根據實驗需求，提出常用的溫度點進行校準；同時計量人員根據溫度點，出具溫度類設備的修正值。

2.2 機械式溫濕度計

機械式溫濕度計指5～50℃、30%～95%RH機械式溫濕度計，此類設備有溫濕度表。此類設備的計量主要依據《機械式溫濕度計檢定規程（JJG 205-2005）》[7]，計量周期根據使用情況確定，一般不超過1年[7]。機械式溫濕度計主要用于實驗過程中環境的監測，此類設備在計量管理中要根據實驗需求，提出常用的溫度點和濕度點進行校準；計量人員根據溫度點，出具設備的修正值。

2.3 溫度指示控制儀

溫度指示控制指針式適用于測量范圍在-50～300℃，采用測溫熱敏電阻或其他半導體類測溫傳感器的指針式和數字式溫度指示儀、溫度指示控制儀和溫度控制儀，此類設備有溫度探頭、傳感器等。此類設備的計量主要依據《溫度指示控制儀檢定規程（JJG874-2007）》[8]，計量周期建議為1年。此類設備在計量管理中需要根據實驗需求提出溫度點進行校準；同時計量人員根據溫度點出具此點的修正值。

2.4 溫度箱類設備

溫度箱類設備指用于環境試驗設備溫度、濕度的設備，此類設備常用的有冰箱、藥品儲存箱、培養箱等，一般溫度低于300℃。溫度箱類設備主要用于樣品的儲藏和檢驗檢測實驗，此類設備校準前要確定被檢溫度點，校準方法一般根據空間大小采用布點法校準，校準項目包括溫度偏差、濕度偏差、均勻度、波動度。溫度箱類設備的校準報告一般包含以下幾方面內容：校準結果、測試點分布示意圖、校準結果不確定度，其中測試點分布示意圖一定要包含。此類設備的計量主要依據《環境試驗設備溫度、濕度校準規范（JJF 1101-2003）》[9]，計量周期自定，建議最長不要超過2年。

2.5 醫用熱力滅菌設備溫度計

醫用熱力滅菌設備溫度計指用于醫用飽和蒸汽熱力滅菌設備的溫度計，包括滅菌器中的溫度等，主要適用于食品藥品檢測的滅菌類設備，校準項目為溫度示值誤差、溫度波動度、溫度分布均勻性。此類設備的計量主要依據《醫用熱力滅菌設備溫度計校準規范（JJF 1308-2011）》[10]，計量周期建議1年。

2.6 箱式電阻爐

箱式電阻爐指儀指用于工作溫度不高于1300℃箱式電阻爐，此類設備有馬弗爐等，一般溫度高于300℃。此類設備主要適用于食品藥品實驗中樣品前處理等實驗，此類設備的計量主要依據《箱式電阻爐校準規范（JJF 1376-2012）》[11]，計量周期可根據實際使用情況由送校單位自主確定。

3 校準項目及方法

3.1 玻璃液體溫度計

工作用玻璃液體溫度計按照分度值可以分為高精密度溫度計和普通溫度計兩個準確度等級；玻璃液體溫度計一般計量包括示值穩定度、示值誤差，首次檢定需要檢測線性度。示值穩定度檢測方法如下：將溫度計局部浸入方式在上限溫度點恒溫15 min取出，自然冷卻到室溫，測定第1次零點位置，然后以浸入方式在上限溫度點恒溫24 h取出，自然冷卻到室溫后，立即測定第2次零點位置，用第2次零點位置的數值減去第1次零點位置的數值，即為示值穩定度。示值誤差檢測方法如下：一般檢定點至少選擇3個，則選擇下限點、上限點和中間有刻度的點共3個溫度點進行檢定。具體的檢測方法可以參考《工作用玻璃液體溫度計（JJG 130-2011）》。

3.2 機械式溫濕度計

機械式溫濕度計校準項目一般包括溫度示值誤差、首次檢定需要校準溫度回差/濕滯誤差、重復性。溫度示值誤差校準方法如下：溫度檢定點一般為：15、20、30℃。檢定箱的溫度達到設定值后，需要再穩定30 min后開始讀數，先讀標準器，后讀被檢儀器，間隔5 min后重復讀數1次。取兩次度數的算術平均值為標準器和被檢儀器的溫度示值，示值誤差為被檢儀器的溫度示值減去兩次度數的算術平均值。濕度示值誤差檢定方法如下：按照從低濕到高濕的順序進行檢定，檢定點依次為40%、60%、80%RH，箱內溫度調定為20℃，濕度達到設定值后需再穩定30 min后開始讀數，先讀標準器，后讀被檢儀器，間隔5 min后重復讀數1次。取兩次度數的算術平均值為標準器和被檢儀器的RH示值，示值誤差為被檢儀器的RH值減去標準器示值。

3.3 溫度指示控制儀

溫度指示控制儀主要校準的技術指標有示值誤差、設定點誤差、切換差，首次校準還需要檢測穩定度、絕緣電阻、絕緣強度。示值誤差的校準方法如下：指針式檢定點要均勻分布在整個測量范圍主分度線上，數字式溫控儀檢定點要均勻分布在整十或整百溫度點上，不得少于3個點，檢定順序先檢定零點，再分別向上限值或下限值逐點進行檢定。檢定采用比較法進行，將溫控儀的測溫傳感器插入恒溫槽中與標準溫度計示值進行比較，待示值穩定后度數，度數過程中恒溫槽溫度偏離檢定點溫度不得超過±0.20℃。被檢點溫控儀示值誤差為被檢溫控儀示值減去恒溫槽實際溫度。

3.4 溫度箱類設備

溫度箱類設備校準項目主要包括溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動度。溫度箱類設備在校準過程中首先要選擇測試點的位置，一般在設備工作室內的3個校準面上，簡稱為上、中、下3層，測試點與工作室內壁的距離不小于各邊長的1/10，遇風道時，此距離可加大，但不能大于500 mm，一般設備容積小于2 m3時，溫度測試點為9個，大于2 m3時，溫度測試點為15個，當工作容積大于50 m3時，測試點可適當增加。校準時按照規定布放溫度傳感器，將試驗設備的溫度控制器設定到所要求的標稱溫度，讓設備正常工作，穩定后每2分鐘記錄所有測試點溫度，在30 min共測試15次。溫度偏差為設備顯示溫度平均值減去中心點測量的平均值；溫度均勻度為環境試驗設備在穩定狀態下，在30 min內每次測量中實測最高溫度與最低溫度之差的算術平均值；溫度波動度為空間中心點溫度隨時間的變化量，即中心點在30 min內實測最高溫度與最低溫度之差的一半。

3.5 醫用熱力滅菌設備溫度計

醫用熱力滅菌設備溫度計主要技術指標為溫度示值誤差。溫度示值誤差校準方法為：用參考溫度計與被校準溫度計比較，參考溫度計測量端應該放置在被校準溫度計附近，醫用的脈動真空蒸汽滅菌器被校準溫度計安裝在排水口處，如果不了解被校準溫度計的放置位置則將參考溫度計安置在艙室中心處，滅菌程序開始前，設置參考溫度計的采樣速度不低于每15秒一個讀數。調整好參考溫度計時鐘，將設置好的參考溫度計放置在測量點上，并開始滅菌程序，記錄數據，完成一個校準過程，一共進行3次滅菌程序。取3次滅菌程序的溫度計平均值，示值誤差為3次滅菌程序被校準溫度計示值平均值減去3次滅菌程序參考溫度計示值平均值。

3.6 箱式電阻爐

箱式電阻爐主要校準項目為爐溫均勻度、爐溫穩定度、爐溫偏差、爐內最大溫差。箱式電阻爐標稱溫度的選擇可以根據客戶要求選擇實際的常用溫度，也可選擇箱式爐的最低工作溫度和最高工作溫度，校準通常需要在空載狀態下進行，當爐溫達到校準溫度并處于穩定狀態時開始讀數。爐溫均勻度指在校準溫度下，達到熱穩定狀態時測溫區內各個測溫點上，測得的最高、最低實際溫度分別與中心點實際溫度之差。爐溫穩定度是指在達到熱穩定狀態時，中心點上測得溫度最大、最小值分別與平均值之差。爐溫偏差指達到熱穩定狀態時，測溫區各個測溫點在規定時間內，測得的最高、最低實際溫度分別與標稱溫度的上、下偏差。爐內最大溫差指在校準溫度下，達到熱穩定狀態時，測溫區各測溫點在每個校準周期內，測得的最大值、最小值之差的最大值。

4 結果確認

確認指“為確保測量設備處于滿足預期使用要求的狀態所需要的一組操作”[5]，溫度類設備的結果確認是非常必要的，關于檢測設備校準結果確認，認可標準中雖然只有一句話，但要求卻很明確[12]。確認人拿到校準證書后，對其基本信息正確性、校準項目完整性、數據有效性、依據文件正確性和校準的合規性，對著檢測設備和校準要求進行仔細核查確認，由于溫度類設備各個試驗室要求不一致，有些甚至沒有具體的結果確認依據，因此針對上述六類設備，建議結果確認可以分以下幾步[13]，首先檢查證書的計量標準器具是否能夠溯源，一般會標注有效期，要確保計量標準器具在有效期內使用；其次檢查計量機構的信息是否準確，例如校準時間是否正確等；最后進行校準結果的確認，結果確認可以歸納為以下六種情況。

4.1 玻璃液體溫度計

溫度計的允許誤差優先根據實驗情況確定，如果沒有允許誤差，建議參考以下標準：允許誤差=3%t（指針式）；允許誤差=2.5%t（數字式）。注：t為溫度計測量范圍的滿量程值。

結果確認公式如下：t實=t被+Δt修（公式1）

注：t實被檢溫度計的示值平均值，℃；

Δt修被檢溫度計溫度修正值，℃；

t被被檢溫度計的溫度，℃；

例如，檢測一根溫度計量程為0～150℃，允許誤差=4.5℃（指針式）；允許誤差=3.8（數字式）。如果檢測一個溫度點4℃，給出修正值0.5℃，則結果確認為4.5℃，如果修正值在運行誤差之內，則修正值可以采用，也可以不采用；如果修正值大于允許誤差，例如上述溫度計修正值為5.0℃在實驗數據應用是，必須用修正值。

4.2 機械式溫濕度計

機械式溫濕度計如果實驗沒有特殊需求，建議參考如下數據進行結果確認：溫度示值誤差不超過±2.0℃，濕度誤差為±5%RH（40%～70%RH，20℃）、±7%RH（40% RH以下或70%RH以上，20℃），溫度重復性≤0.5℃，濕度重復性≤2%RH。此類機械式溫濕度計在實驗中經常用于記錄環境溫度，給出示值誤差后要與上述判定比較，如果超出示值誤差，則需要用修正值進行矯正[15]。

4.3 溫度指示控制儀

此類設備的允許誤差優先根據實驗情況確定，如果沒有允許誤差，建議參考表1。

表1 溫度指示控制儀技術要求[7]

校準結果的應用參考公式1。此類設備常用于環境溫度的監控，一般只檢測一個溫度點，例如，監控-16.8℃，一般會給出一個標準器讀數-17.4，該設備的誤差為-0.6℃，根據上述表格，符合要求。

4.4 溫度箱類設備

溫度箱類的允許誤差優先根據實驗情況確定，例如用于培養細胞的培養箱，優先選擇（37±1.0）℃，如果沒有允許誤差，建議參考表2。

這類設備要注意交變濕熱設備，應檢查其交變能力；對于計量特性另有要求的溫度、濕度試驗設備，按照有關技術文件規定的要求進行校準。校準結果的應用參考公式1。例如在生物制品檢測中經常用到二氧化碳培養箱，如果檢測溫度點為37.0℃，修正值為0.1℃，溫度均勻度為1.1℃，波動度為0.3℃，根據上述判定要求，該儀器均勻度不能滿足要求，這時要按照布點法查找哪個位置的溫度不符合要求，進行設備維修或校準，方能使用[14]。

4.5 醫用熱力滅菌設備溫度計[15-16]

此類設備的允許誤差優先根據實驗情況確定，如果沒有特殊要求建議參考以下結果判定[8]：溫度波動度±1℃，溫度分布均勻性≤2℃，滅菌溫度帶≤3℃。例如一臺高壓滅菌器檢測溫度為121℃，實測溫度為121.7℃，溫度波動度為±0.3℃，均勻度為0.1℃，此類設備按照上述判定標準，應該符合要求，可以正常使用。

表2 溫度箱類設備技術要求

4.6 箱式電阻爐

此類設備需要計量爐溫均勻度、穩定度、爐溫偏差、爐溫最大溫差。此類設備一般用熱電偶進行校準，結果確認指標參考表3。箱式電阻爐常用于輔助實驗，一般工作溫度低于1000℃。

表3 爐溫均勻度和爐溫穩定度（℃）[12]

5 小結

由于檢測過程、環境條件、設備運行和使用頻率等因素，環境類設備會隨著時間推移發生變化。如何做好溫度類設備的量值溯源及結果確認，關系到藥品儲存及檢測數據，也是衡量實驗室設備管理，保證檢測質量的重要環節。因此，此類設備必須按規定進行定期檢定或校準，以評價設備的應用水平。溫度類設備的量值溯源要滿足標準和檢測要求，形成可操作性強的指導書和相應檢查表格，并將確認的要求一一細化，這樣才能將溫度類設備的量值溯源和結果確認落到實處。

[1]國家質量監督檢驗檢疫總局.溫度計量名詞術語及定義（JJF 1007-2007）[S].北京：中國標準出版社，2007：1-14.

[2]王冠杰，田利，項新華，等.WHO藥品預認證中儀器設備管理經驗總結[J].中國醫藥導報，2013，10（2）：156-157.

[3]中國合格評定國家認可委員會.檢測和校準實驗室能力認可準則[S].北京：中國標準出版社，2006：1-33.

[4]李萌，季士委，劉巍，等.動物實驗室藥品檢定設備管理初探[J].中國藥事，2012，26（8）：862-865.

[5]國家質量監督檢驗檢疫總局.通用計量術語及定義技術規范（JJF 1001-2011）[S].北京：中國標準出版社，2011：9-12.

[6]國家質量監督檢驗檢疫總局.工作用玻璃液體溫度計（JJG 130-2011）[S].北京：中國標準出版社，2011：1-24.

[7]國家質量監督檢驗檢疫總局.機械式溫濕度計檢定規程（JJG 205-2005）[S].北京：中國標準出版社，2005：1-10.

[8]國家質量監督檢驗檢疫總局.溫度指示控制儀檢定規程（JJG 874-2007）[S].北京：中國標準出版社，2007：1-7.

[9]國家質量監督檢驗檢疫總局.環境試驗設備溫度、濕度校準規范（JJF 1101-2003）[S].北京：中國標準出版社，2003：1-15.

[10]國家質量監督檢驗檢疫總局.醫用熱力滅菌設備溫度計校準規范（JJF 1308-2011）[S].北京：中國標準出版社，2011：1-8.

[11]國家質量監督檢驗檢疫總局.箱式電阻爐校準規范（JJ F 1376-2012）[S].北京：中國標準出版社，2012：1-12.

[12]國家質量監督檢驗檢疫總局.計量檢測體系確認規范（JJF 1112-2003）[S].北京：中國標準出版社，2003：1-19.

[13]徐居明，郭海霞，吳麗.檢測實驗室檢測設備校準結果確認的方法研究[J].現代測量與實驗室管理，2012（6）：42-43.

[14]王冠杰，田利，祁景琨，等.國內藥品檢測用儀器設備系統化管理模式的完善與應用[J].中國藥學雜志，2012，47（21）：1773-1774.

[15]呂維敏，姜紅強，黃鋼妹，等.醫用低溫溫度標定方法[J].低溫與超導，2013，41（11）：40-46.

[16]田越，崔驪，李向東，等.醫用滅菌設備溫度計校準規范實驗的驗證[J].中國醫學裝備，2013，10（11）：13-15.

Traceability and results confirm of temperature equipment in food and drug testings

WANG Guanjie1JI Shiwei1TIAN Li1TIAN Zixin1CHEN Fengliang2LIU Bo1XIANG Xinhua1
1.National Institutes for Food and Drug Control,Beijing100050,China;2.Beijing Institute of Metrology Detection, Beijing100029,China

Objective To establish the traceability and the results confirm of the temperature equipment in drug testing.Methods The temperature equipment was classed six types of liquid-in-class thermometers for working,mechanical hygrometer,temperature indicator controller,temperature box type of equipment,heat sterilization of medical thermometers,box-type resistance furnace six class according to the traceability basis for food and drug commonly used to detect problems in the temperature class equipment.The six devices based traceability,calibration items and methods, calibration cycle were given the detailed comparison and induction.Results The results confirmed the technical indicators and determination methods which was provided the basis for the type of equipment traceability temperature.Conclusion The class of traceability and results confirm of temperature equipment provides the basis for standardized management measure commonly used in food and drug detection.

Temperature instrument;Traceability;Result confirmed

R426.82

A

1673-7210（2014）10（b）-0084-05

2014-07-01本文編輯：衛軻）

中國食品藥品檢定研究院“中青年發展研究基金”課題（編號2013NQ2）。

王冠杰（1982.6-），女，山東濰坊人，碩士，工程師；研究方向：儀器設備管理。

項新華（1970.12-），男，湖北荊州人，副主任藥師，中國食品藥品檢定研究院質量管理處副處長；研究方向：質量管理。