李 林
(萊西市環境保護局,山東 萊西 266600)
環境監測質量控制,是對于分析過程的控制方法,它是質量保證的一部分,包括實驗室內質量控制和實驗室間質量控制。
實驗室內質量控制手段包括:實驗室基礎工作(如方法的選擇、試劑和實驗室用水的純化、容器和量器的校準、儀器設備的檢定等),空白值實驗,檢出限的測量,校準曲線的繪制和檢驗,平行雙樣,加標回收率,繪制質量控制圖等,是實驗室自我控制的常規程序。做好環境監測實驗室內質量控制要做好以下幾個方面的工作。
(1)人員方面:監測人員的專業基礎知識和業務能力,是保證監測工作質量的首要條件,直接影響監測數據的準確性和可靠性,所以實驗室應該根據監測工作的特點和工作量,配備相應人員,并對監測人員進行相關的培訓,包括專業理論知識,基本操作,計量知識等,當然包括安全知識和相應的法律法規并持證上崗。
(2)設施和環境條件:是監測工作的專業基礎條件,是直接影響監測質量的因素。為保證監測結果準確可靠,實驗室必須配置相應的設施和環境條件,并具備對環境條件進行有效監測和控制的手段及應急處理措施。
(3)監測方法:實驗室應優先選擇國家標準、行業標準、地方標準作為監測依據,同時進行不間斷的跟蹤,定期進行清理或查新,以保證使用標準的最新有效版本。實驗室應按照實驗室資質認定評審準則的要求,制定相應的作業指導書,包括監測方面、儀器設備使用方面、樣品處置方面和數據處理方面等,來指導具體的監測過程。
(4)儀器設備:實驗室應正確配備環境監測所需要的儀器設備,并經過具備資格的檢定部門檢定合格后方可使用,要按照檢定周期定期檢定,要有專人對儀器設備進行日常維護、保養和期間核查,使儀器設備始終處于完好狀態。對監測有重要影響的儀器設備,從購置到使用要有一套完整的技術檔案,并要求監測人員正確理解和掌握儀器的原理和各種性能,嚴格按照儀器的操作規程進行操作。經檢定的儀器設備都應該有明顯的標識來表明其狀態(“合格”、“準用”、“停用”,通常用“綠”、“黃”、“紅”三種顏色表示)。
(5)標準物質和化學試劑:實驗室要使用有證標準物質,通常用國家環保部標準物質研究所的標準樣品;所用化學試劑要符合標準規定的監測方法的要求;要有專人負責保管標準物質和化學試劑并分類存放;做好出入庫登記,并保證其安全有效。
實驗室間的質量控制的目的是為了檢查各實驗室是否存在系統誤差,找出誤差來源,提高實驗室的監測分析水平。通常用到的方法是比對試驗和能力驗證。實驗室間質量控制是在各參加實驗室處于受控的條件下,由有經驗的實驗室主持進行,其目的在于協助各實驗室發現問題,提高監測質量。
環境監測質量保證,是環境監測十分重要的技術工作和管理工作,是整個監測過程的全面質量管理,它包含了保證監測數據準確可靠的全部活動和措施:布點—采樣—樣品貯存—前處理—測定—數據處理—數據審核等。環境監測質量保證措施的主要內容:根據監測的目的來制定監測計劃,按照《水和廢水監測分析方法》第四版要求,選擇好監測點位,采樣方法,樣品預處理方法,選擇經檢定或校準的合適的儀器設備等,按照試驗要求選擇相應等級的化學試劑和相應要求的實驗用水,嚴格按照標準規定的分析方法操作,編寫有關的文件、質量手冊等,以滿足對監測數據質量要求。
樣品采集過程的質量保證:可以確保樣品具有代表性和完整性,能準確反映該區域水環境質量及污染物的分布和變化規律,使監測數據能真實代表污染物的存在狀態和污染現狀。
(1) 監測點位的布設:優化布點是體現環境監測科學性的重要環節,應充分考慮交通狀況、經濟條件、實施安全、水文資料容易獲取,確保實際采樣的可行性和方便性;確保選擇的斷面要有代表性并采集到有代表性的樣品。
(2) 采樣方法和采樣設備:容器的材質對于水樣在儲存期間的穩定性影響很大,水樣的采集應滿足《水和廢水監測分析方法》第四版對各個項目的要求,要嚴格選擇儀器的材質和儀器的封口材料,并保證儀器的良好洗的。采樣過程要按要求填寫好采樣記錄,樣品要統一編號。
(3) 采樣中的質量控制:為了校驗采樣各環節所產生的誤差,可在現場采樣時加采質量控制樣品,按照10%~20%的頻率采集密碼質控樣,以判斷采樣誤差的來源。
樣品貯存、運輸、交接過程質量保證:能保證樣品從采集到監測的時間間隔內,樣品的待測組分不產生任何變異或是變化控制在最小程度。水樣采集后,按照各監測項目的要求,在現場加入保護劑,做好采樣記錄,粘貼標簽并封存水樣容器,妥善運輸,及時送交實驗室,做好樣品的交接工作。對于不穩定的項目要有冷藏設施,要嚴格按照保存期、保存環境、保存條件和有效期等進行保存。
樣品監測過程質量保證:(1)分析人員必須持證上崗。(2)選擇監測分析方法的原則是首選國家標準分析方法,按照《質量管理手冊》規定的標準、方法和規范進行項目分析。(3)空白試驗:能反映實驗室的基本情況和分析人員的經驗和技術水平,與蒸餾水的質量、試劑的純度、溶液的配制、量器的校準、儀器的靈敏度和精確度、人員的準確操作等有關。(4)回歸方程的建立:凡是能用回歸方程代替校準曲線的,一律用回歸方程。對于一般的分光光度法,至少有5個濃度和一個空白來建立回歸方程;空白應參與回歸方程計算;最高濃度的吸光度值不大于0.6;相關系數r通常應大于0.999;凡使用校準曲線定量的分析項目,如果不是每一批樣品都做校準曲線,每批樣要帶空白值,每次隨樣品做一次中間濃度檢驗,經與原曲線檢驗合格后方可使用此曲線。(5)分析測定過程中,儀器設備使用前后要檢查其性能、指標并做記錄,發現使用前后儀器的主要技術指標變化超出規定范圍時,應立即查明原因,要做好儀器的維護、保養、期間核查工作。(6)平行雙樣與加標回收率的測定來控制測定結果的精密度和準確度,也可以用國家標準樣品來控制準確度。若分析結果超出標樣的不確定度范圍,就要從試劑、儀器、人員、蒸餾水等方面查找原因。(7)繪制質量控制圖,能直觀的描繪數據質量的變化情況,能及時發現分析誤差的異常變化或變化趨勢,更好的來指導我們進行質量控制。
監測數據的質量保證:(1)數據的記錄,要求真實、完整、準確、可靠。(2)數據的審核,包括數據的合理性審核和質控數據的傳遞和審核。(3)數據的上報,精密度的控制,上報10%密碼平行樣的平行數據;準確度的控制,上報10%的密碼加標樣的有關數據,對密碼加標樣應說明加標量。
實驗室應按照實驗室資質認定評審準則的要求,建立環境監測質量管理體系,編寫有關的《質量手冊》和《程序文件》,并嚴格按準則要求來規范日常工作,定期做好內審和管理評審,以驗證其運作持續符合管理體系和準則的要求,確保其持續適應和有效并進行必要的改進,從而保證監測質量。
實驗室質量控制和質量保證是環境監測相關技術規范的要求和實驗室資質認定評審準則的要求。在環境監測過程中要針對不同環節的特點,采用不同的控制方法以實現對監測過程全面的質量控制,從而保證監測結果質量。
[1]中國環境監測總站.《環境監測人員持證上崗考核試題集》.中國環境科學出版社,北京2010年4月第一版.
[2]國家認證認可監督管理委員會編.《實驗室資質認定工作指南》.2007年1月第二版,中國計量出版社出版.
[3]國家環境保護總局,《水和廢水監測分析方法》編委會編.水和廢水監測分析方法.2002年第四版,中國環境科學出版社.
[4]中國環境監測總站,《環境水質監測質量保證手冊》編寫組.環境水質監測質量保證手冊第二版.化學工業出版社.