幾種常見食品摻偽及其檢測技術介紹

明雙喜，張然

（山東省產品質量監督檢驗研究院，山東濟南250103）

食品質量安全問題廣受社會關注，食品摻偽現象是其中最嚴重的問題之一。食品摻偽主要包含以次充好、違法添加非食用物質兩方面，這里僅選擇介紹幾類我們日常生活常見食品的摻偽問題及其檢測方法。

1 乳制品摻偽及其檢測

以往乳制品的摻假現象非常嚴重，不法分子為謀取不義之財花招繁多，例如：加水稀釋；加牛尿或化肥、三聚氰胺等提高蛋白質表征含量；加碳酸鈉、石灰水、明礬等調節酸度；加食鹽、芒硝、蔗糖等提高密度；加米湯、豆漿、明膠等改善黏度、口感等物理性狀[1]。近兩年我國對乳制品的監管、懲處力度極大，其質量安全狀況得到很大改善，故意摻假行為，尤其是摻加化肥、碳酸鈉、三聚氰胺等有毒物質的行為大大減少，如果評價目前我國食品行業的質量安全狀況，乳制品當排在首位。

當然，乳制品摻偽行為并未完全消失，現在還能經常被發現的問題主要是違規使用復原乳。復原乳指的是用濃縮乳或乳粉添加適量水，制成與原乳中非脂固形物比例相當的乳液。由于經過多次高溫處理，復原乳的免疫球蛋白、乳鐵蛋白、多種維生素等營養物質損失嚴重，而有些生產企業為降低成本用復原乳冒充原料奶。我國法律法規對復原乳有嚴格的要求，2005年國務院兩次發文對液態奶復原乳問題提出明確要求，2008年10月9日發布第536號令，其中第三十三條再次明確規定“使用復原乳作為原料生產液態奶的，應當標明“復原乳”字樣，并在產品配料中如實標明復原乳所含原料及比例”，我國乳制品國家標準也同樣有類似要求，而且巴氏殺菌乳僅能采用生牛（羊）乳為原料，但仍有很多企業存在違規使用復原乳或不按規定標注的行為。

對復原乳的檢測技術研究有很多，可分為熒光分光光度法、高效液相色譜法、近紅外光譜法、紫外分光光度法和AOAC中的化學法5種[2]。例如對色氨酸或糠氨酸等美拉德反應產物的熒光檢測技術[3-4]；基于均質、巴氏殺菌等不同加工工藝對牛乳近紅外光譜影響的研究[5-7]；國際標準化組織發布的ISO18329[8]及我國農業部發布的NY/T939-2005[9]是利用高效液相色譜法檢測糠氨酸含量以判定是否存在復原乳；原料奶中乳清蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的含量一般高于復原乳，二者的紫外光譜差異明顯，據此可進行檢測分析[10-11]；添加復原乳后酪蛋白含量降低，1953年美國分析化學師學會首次公布的復原乳檢測方法AOAC853.08[12]，PARRIS N等電點沉淀酪蛋白后檢測游離巰基[13]均是依據此原理。但上述檢測方法存在較大不確定性，當乳品經熱加工后，尤其是高溫處理時間較長、多次高溫處理時，色氨酸、糠氨酸等復原乳特征物質的含量會顯著提升，可能導致檢測結論不符合實際。

2 食用植物油摻偽及其檢測

不法分子為牟取高額利潤，可能在植物油制造過程中摻加低價油、劣質油，近些年引人關注的“地溝油”事件屢有發生，其危害也更大。植物油摻偽檢測技術主要有：特征指標及常規理化指標檢測，金屬離子和電導率檢測，黃曲霉毒素以及醛、酮類等有毒物質檢測，動物性原料以及香辛料等標志性成分的檢測等[14]。

2.1 特征指標及常規理化指標測定

各類單一品種的食用植物油的特征指標有所不同，如脂肪酸組成、折光指數、相對密度、碘值、皂化值等，相關國家標準對這些指標均有數值要求，可通過這些指標判定其是否為單一的某種植物油。如摻加了成分復雜的“地溝油”，可通過檢測水分、酸價、過氧化值、羰基價、黏度等常規理化指標[15-18]進行分析。

2.2 金屬離子和電導率檢測

地溝油中含有大量烹飪過程帶入的食鹽、味精等成分，由于在源頭上接觸過金屬炊具、容器或者管道等，各種金屬離子含量更高，再加上油脂氧化酸敗產生的極性物質，最終導致地溝油的電導率可能明顯高于普通植物油，據此可利用ICP-MS法、原子吸收法光譜法等檢測是否摻加了地溝油[19-24]。

2.3 有毒物質檢測

地溝油中存在多種有毒有害物質，例如生物胺、真菌毒素（如黃曲霉毒素B1）、多環芳烴類致癌物（如苯并[a]芘）、重金屬，油脂長期存放或反復高溫使用過程中產生的醛、酮、酸類氧化產物，而這些物質在正常食用植物油中幾乎不存在或含量極低。利用高效液相色譜法檢測腐胺、尸胺、組胺等[25]，氣質聯用檢測己醛、2，4-癸二烯醛、D-甘油酸等[26-28]，熒光法測定十二烷基苯磺酸鈉[19-24]，液相色譜法、熒光光度法、薄層色譜法或酶聯免疫法測定黃曲霉毒素B1[29-31]，均可用以檢測推斷是否添加了地溝油。

2.4 動物性原料以及香辛料等標志性成分的檢測

地溝油中含有動物性脂肪、膽固醇、香辛料等成分，可利用氣相色譜[32]、比色法[33]、核磁共振[34]等方法檢測膽固醇含量，采用頂空固相微萃取與氣質聯用法檢測茴香腦、丁香酚及二氫大茴香腦等香辛料成分[35]，利用氣質聯用檢測油酸、麥角醇、軟脂酸等營養物質含量[36]或脂肪酸相對不飽和度[37]，通過熒光PCR及其它分子生物學技術檢測基因組成，也可據此判斷動物源性成分和非油脂原料的植物源成分的存在。

3 酒類的摻偽及其檢測

我國酒類產銷量巨大，現在白酒、葡萄酒的造假新聞經常被曝光，啤酒也曾有過板藍根增色、加洗衣粉起泡等造假案件發生[1]，但啤酒的單位利潤相對較低，隨著監管強度的增大和集約化產業整合，啤酒造假行為逐漸消失。白酒、葡萄酒的摻偽檢驗技術主要分為：感官檢驗，理化檢驗，利用色譜法或光譜法等進行儀器檢測。各種白酒、葡萄酒，尤其是名優酒，均具有明顯的感官特征，有經驗的品酒師或釀酒師能從其外觀、口感、香氣等方面分辨真偽。但感官檢驗具有很大的不確定性，無法量化，而且造假手段層出不窮，有的窩點甚至配備釀酒師、品酒師，因此，要判定是否摻偽還需要進行更精確的檢測技術。

3.1 白酒摻偽及其檢測

已曝光的白酒造假中，危害最嚴重的當屬利用工業酒精甚至甲醇制售假酒：1996年6月至7月，云南曲靖地區爆發利用甲醇制售白酒致使192人傷亡的惡性案件；1998年2月山西多地爆發假酒事件，近200人中毒。上述造假行為危害極其嚴重，對不法分子的懲處極其嚴厲，類似造假行為已逐步消失，現在白酒造假的主要問題集中于用食用酒精勾兌、冒充糧食釀造酒，或者用低劣酒冒充名優酒，然而我國允許使用食用酒精生產白酒，酒精勾兌也是白酒生產中的常見工藝，因此有學者認為酒精勾兌白酒和非谷物原料白酒應該退出歷史舞臺[38]。

白酒摻偽的理化檢驗主要有：利用比色法檢測甲醇、雜醇油、甲醛、氰化物等，或滴定法檢測其總酯、總酸等，國家標準對這些指標也大多有限量要求。儀器檢驗主要指利用氣相色譜、氣質聯用、原子吸收、原子熒光等進行精確檢測，例如：氣相色譜檢測乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、β-苯乙醇、3-甲硫基丙醇等特征性芳香組分[39]；原子吸收、原子熒光等檢測鉛、錳等重金屬。繪制白酒指紋圖譜，找出特征組分可用于辨別其是否為假冒產品[40]。孫其然等[41]應用氣質聯用建立了茅臺酒的指紋圖譜，確證了貴州茅臺酒其中35種特征組分，高永梅[42]、吳天祥[43]等研究了幾種主要香型的白酒特征圖譜，祝成等[44]對比、分析了3類不同感官等級白酒基酒的區別；利用紅外光譜技術李長文[45]對醬香型白酒進行了鑒別研究，劉巖[46]發現了五糧液、茅臺酒、汾酒的特征峰區別。

3.2 葡萄酒摻偽及其檢測

葡萄酒摻偽、造假的形式主要是添加香精、色素、甜味劑等，可通過檢測這些成分推斷是否存在摻偽、造假。馮峰[47]建立了同時測定葡萄酒中14種禁用食品添加劑的超高效液相色譜-電噴霧電離串聯質譜分析方法。類似于上述白酒的指紋圖譜技術，陶永勝[48]對中國霞多麗干白葡萄酒的香氣特征與成分進行了關聯分析，胡博然等[49]對賀蘭山東麓地區不同品種所釀造的干紅、干白香氣成分進行檢驗，發現其微量特征香氣成分差異較為顯著，張軍祥等[50]發現不同品種紅葡萄酒的花色苷高效液相色譜指紋圖譜差異明顯；郭海霞[51]等利用可見-近紅外透射光譜結合主成分分析建立了BP神經網絡模型，可快速、無損鑒別葡萄酒；逯海等人[52]發現鎂同位素分析技術可用于不同地區葡萄酒的辨別；利用ATR紅外光譜法可以識別不同陳釀方式的紅葡萄酒[53]。

4 調味品的摻偽及其檢測

醬油、食醋等調味品是日常生活的必備食品，其摻偽、造假對我們的身體健康影響巨大。

4.1 醬油摻偽及其檢測

醬油摻偽主要有：配制醬油假冒釀造醬油；添加“毛發水”之類的動物水解蛋白等違禁物質；用色素、增稠劑、食鹽，甚至生產味精的廢液等勾兌醬油。由于配制醬油使用酸水解植物蛋白液，而后者在生產過程中會產生氯丙醇、果糖酸（乙酰丙酸），而釀造醬油中很少存在這兩種物質，故可測定其含量作為鑒定是否為釀造醬油的依據。王生[54]對比釀造醬油與配制醬油后，確認了其中氯丙醇、銨鹽、果糖酸含量明顯不同。江勇等人[55]利用高效液相色譜測定果糖酸含量，提出一種計算配制醬油中釀造醬油含量的公式。另外，傳統釀造醬油含有特有的風味物質，一般配制醬油中則沒有，張艷芳[56]等利用固相微萃取-氣質聯用技術對低鹽固態發酵醬油進行了分析，鑒定出55種揮發性風味成分。動物水解蛋白液，尤其是“毛發水”，其氨基酸構成與植物蛋白不同，可通過測定（半）胱氨酸含量確定是否存在“毛發水”的存在[57-58]。味精廢液存在4-甲基咪唑，可通過比色法檢測其含量來推斷是否為“味精醬油”[1]。

4.2 食醋摻偽及其檢測

食醋摻偽主要有：配制醋假冒釀造醋；用工業冰乙酸勾兌食醋。糧食釀造食醋中沒有硫酸、鹽酸、硝酸等游離礦酸，如果添加了非食用的工業醋酸可用GB/T 5009.41指示劑顯色法檢測游離礦酸。釀造食醋中存在特有的風味物質—乳酸、酒石酸、蘋果酸等不揮發酸，GB18187對釀造食醋的不揮發酸含量有明確限量要求，可通過蒸餾、滴定進行檢測；還可用碘液法、高錳酸鉀法、次甲基藍法判定是否為釀造食醋[1]。構建食醋的非線性化學指紋圖譜，可避免單個或幾個指標評價食醋質量的缺陷，從整體上對食醋是否摻偽進進行判斷及質量評價[59]。

4.3 其他調味品摻偽及其檢測

有不法商販利用芝麻粕或花生粕，研磨后加入低價油脂制作芝麻醬、花生醬，有時還會加入香精提香，對此可通過測定其中脂肪酸組成等植物油特征指標來判斷是否摻偽。辣椒油、辣醬、火鍋底料等辣椒制品摻偽方式有使用蘇丹紅、酸性橙Ⅱ等違禁添加物，對此衛生部已有公告，并明確了相應的液相色譜、液質聯用檢測方法。味精摻偽最常見的是過量添加食鹽，尤其是加鹽味精更常見，通過滴定法檢測食鹽含量，或者國標規定的比旋光度法檢測谷氨酸氨含量均可推斷是否存在摻偽問題。

5 肉制品的摻偽及其檢測

媒體經常報道的注水肉，豬肉、禽肉冒充羊肉用做燒烤，歐洲曝光的“馬肉風波”等事件為肉制品摻偽方式的典型代表，造假者還可能添加香精、動物脂肪或大豆蛋白等。不同種類的肉及肉制品的感官特征不同，劣質肉與正常生鮮肉也有明顯區別，可以通過觀察肌肉紋理、顏色、氣味等辨別是否摻偽[60-61]。張新國等[62]通過水分測定、冰凍實驗判斷牛肉是否注水，除這兩種方法外，趙慧敏等[63]提出了熟肉率檢測、損耗試驗、加壓試驗、燃紙試驗等比較簡易的方式測定是否為注水肉。

利用PCR技術檢測異源基因的方法簡單快捷，如果與基因芯片、蛋白質芯片等新技術聯合應用將大有可為[64]。利用試管沉淀法、瓊脂擴散法、對流免疫電泳法、放射免疫法、免疫組化和ELISA等免疫學技術檢測肉制品摻偽也越來越引起研究人員的關注[65]。楊志敏對近紅外光譜技術快速鑒別原料肉摻假進行了可行性研究，在其實驗中判斷正確率超過90%[66]，而對添加大豆蛋白的檢測也比較快速、準確[67]。電子鼻是一種能夠感知和識別氣味，進行氣味檢測的智能系統，可通過采集樣品揮發性成分整體信息來評價樣品，賈洪鋒等[68]利用此系統對牦牛肉、牛肉和豬肉樣品進行了數據采集，并進行統計學分析用于對牛肉餡中豬肉的摻入比例進行預測。有些香腸類肉制品添加了淀粉卻未在配料表中進行標注，可通過簡單的碘液顯色反應進行定性檢測[69]，也可以通過水解后比色法、斐林試劑滴定法等測糖含量進行定量分析。劉繼紅等[70]通過對近千份肉粉的氨基酸含量分析，總結了其氨基酸特征，嘗試用于羽毛粉、皮革粉、腐敗肉粉等摻假的檢測判定。

6 蜂產品摻偽及其檢測

蜂蜜摻偽主要有用蔗糖、飴糖、糖漿、食鹽等冒充，還可能添加增稠劑、甜味劑、色素、香精；蜂花粉常見造假方式為發霉劣質產品冒充正常產品；蜂膠摻偽主要有摻加蠟屑、舊巢脾、贅脾，也有曝光添加楊柳等“樹膠”的案例；蜂王漿可能摻入淀粉、乳品等造假。

有些蜂產品摻偽可通過感官評價判斷，正常產品與偽劣產品的顏色、透明度、味覺、香氣、觸覺均有不同，如摻糖蜂蜜中的糖結晶手感粗糙難化，摻加淀粉后透明度差；霉變蜂花粉、蜂王漿加入乳品后氣味明顯不同。但更精確的判斷方式還是通過各種技術手段進行檢測。

6.1 蜂蜜摻偽及其檢測

蜂蜜中摻加淀粉可進行碘液顯色反應；通過硝酸銀檢測氯離子可推斷是否摻加食鹽；95%乙醇溶解實驗觀察是否有白色絮狀物可推斷是否存在飴糖或羥甲基纖維素鈉[1，71]。GB/T 18932系列標準公布了很多蜂蜜摻偽的檢測方法：穩定碳同位素比率法測定蜂蜜中的碳-4植物糖（主要指玉米糖、蔗糖）含量；液相色譜示差折光檢測法檢測蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量；分光光度法檢測蜂蜜中淀粉酶值以判斷其自然成熟度和新鮮度；薄層色譜法檢測蜂蜜中高果糖淀粉糖漿；紫外分光光度法檢測蜂蜜中甘油含量；液相色譜紫外檢測器檢測羥甲基糠醛推斷是否摻入人工轉化糖等等。

6.2 蜂膠摻偽及其檢測

黃酮含量、乙醇提取物、氧化時間是衡量蜂膠產品質量的重要標準，測定乙醇提取物含量，分光光度比色法檢測總黃酮含量，高錳酸鉀檢測其還原性物質含量可推測是否摻偽[72-73]。

蜂膠中存在多種藥理活性物質，可通過液相色譜-紫外檢測法檢測阿魏酸、咖啡酸和咖啡酸苯乙酯等物質的含量[74-75]，陳濱等[76]利用反相高效液相色譜法測定了蜂膠水提物中的23種酚類化合物，并發現河北蜂膠與云南蜂膠的成分差異明顯。一些不法廠家用“樹膠”冒充蜂膠，再加入槲皮素和蘆丁等人工提取的黃酮類物質，這樣總黃酮指標就不能用于判定其真偽。有學者認為可檢測蜂膠中活性成分推斷是否摻偽，但曹煒等[77]對蜂膠與楊樹芽提取物成分進行比較研究后，發現二者成分非常相似。楊茂森等[78]利用極性較低有機溶劑對蜂膠及楊樹（芽）膠中葉綠素類物質進行溶解、萃取，通過分光光度法定量檢測，發現蜂膠中葉綠素平均含量為6.73 mg/100 g，提純楊樹（芽）膠中葉綠素平均含量為111.2 mg/100 g，二者葉綠素含量差異十分明顯；張翠平等[79]采用高效液相色譜法（HPLC）建立區分蜂膠與楊樹膠的指紋圖譜，發現8個不同地區蜂膠的HPLC指紋圖譜十分相似，與楊樹膠表現出完全不同的指紋圖譜特征。水楊苷廣泛存在于楊屬和柳屬植物的芽、葉子和樹皮中，而蜜蜂在采集過程中可以將水楊苷水解，胡福良等[80]檢測蜂膠中β-葡萄糖苷酶活力，發現蜜蜂在采集蜂膠以及蜂巢內傳遞蜂膠的過程中將酚苷水解，建立了以水楊苷和酪蛋白鈣肽CCP為參照的蜂膠中楊樹膠的檢測方法，并制定了行業標準[81]。

另外，由于蜂膠具有抗氧化、消炎、抗菌、抑制癌細胞等功效，綜合利用相關藥理分析也有助于判斷其是否真假。

7 小結

我國當前食品質量安全狀況在逐步好轉，但總體形勢依然嚴峻，食品造假、摻偽等情況比較普遍，而且其形式多樣、層出不窮，除了上述已列出的幾類，還有諸如大米打蠟、辣椒面摻紅磚粉、玉米或馬鈴薯淀粉冒充藕粉、木耳加糖或硫酸鎂（銅）增重等很多，即使我們可以利用很多手段辨別真偽也常有防不勝防的遺憾，所以法制的完善，尤其是實施和執行的效率仍是食品安全問題的根本解決之道。

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