軍用實驗室核查工作探討

侯興勃

（中國人民解放軍92493部隊89分隊，遼寧葫蘆島125000）

軍用實驗室核查工作探討

侯興勃

（中國人民解放軍92493部隊89分隊，遼寧葫蘆島125000）

通過分析國軍標(biāo)GJB2725A－2001《測試實驗室和校準(zhǔn)實驗室通用要求》中有關(guān)“核查”條文的含義，提出了針對不同的核查對象在實驗室質(zhì)量體系文件中應(yīng)做出的規(guī)定，歸納了幾種核查方法和判定原則，并就核查中存在的問題和對策進行了探討。

實驗室；核查；GJB2725A－2001；質(zhì)量體系

0 引言

GJB2725A－2001《測試實驗室和校準(zhǔn)實驗室通用要求》對軍用實驗室的核查工作提出了要求［1］。在條文5.5.10、條文5.6.3.3、條文5.9中分別就“設(shè)備周期內(nèi)的核查”、“測量標(biāo)準(zhǔn)周期內(nèi)的核查”、“測試、校準(zhǔn)或檢定結(jié)果的核查”等內(nèi)容給出了核查要求。三種核查要求，含義不同，既有區(qū)別又有聯(lián)系，實驗室應(yīng)對上述三種要求，在質(zhì)量體系文件中做出不同的規(guī)定，并采用相應(yīng)的核查方法開展核查工作。

1 三種核查要求的區(qū)別與聯(lián)系

1.1 周期內(nèi)核查的目的和原則

周期內(nèi)核查的目的，在于及時發(fā)現(xiàn)測量儀器或測量標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)量值不滿足要求的狀況，有利于縮短失準(zhǔn)后對之前測量結(jié)果產(chǎn)生影響的追溯時間。當(dāng)發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)不能允許的偏移時，實驗室可采取必要的措施，盡可能地減少和降低這種狀況造成的影響，以便有效維護委托方的利益和實驗室的信譽［2］。

核查的原則，是應(yīng)針對主要參數(shù)或某些不穩(wěn)定的參數(shù)、范圍和測量點進行核查，不是再檢定或校準(zhǔn)［3］。

1.2 測量設(shè)備周期內(nèi)核查

測量設(shè)備的周期內(nèi)核查是指在兩次周期校準(zhǔn)或檢定之間對測量設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)進行的檢查。也就是說，實驗室除了按照周檢校準(zhǔn)計劃對測量設(shè)備進行檢定或校準(zhǔn)外，還要使用適當(dāng)?shù)姆椒ūＷC在周期內(nèi)的測量設(shè)備始終處于檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)，即確認(rèn)上次校準(zhǔn)時的計量特性未發(fā)生變化。

對GJB2725A－2001條文5.5.10關(guān)于設(shè)備周期內(nèi)的核查要求應(yīng)從以下2個方面理解：一是設(shè)備周期內(nèi)核查的目的，是要保持或掌握被核查設(shè)備在兩次校準(zhǔn)期間的校準(zhǔn)狀態(tài) （技術(shù)狀態(tài)）是否滿足要求；二是要采用實驗室制定的經(jīng)過評審的核查方法進行核查。這里的設(shè)備是指實驗室用到的所有有校準(zhǔn)、檢定和測試要求的各種測試設(shè)備 （不考慮測量標(biāo)準(zhǔn)）。設(shè)備周期內(nèi)核查的必要性是由實驗室利用該設(shè)備開展的工作來確定的，并非所有的測量設(shè)備都需要核查，實驗室可以在質(zhì)量體系文件中，對需要做期間核查的設(shè)備單獨做出規(guī)定，明確需要核查的測量設(shè)備，制定具體核查方法，對制定的核查方法要進行評審，通過后方可使用。一般應(yīng)對下列情況的設(shè)備進行周期內(nèi)核查［4］：

1）開展外場檢定、校準(zhǔn)或測試的設(shè)備；

2）重要檢測設(shè)備的校準(zhǔn)、測試前和結(jié)束后；

3）使用頻率較大的設(shè)備；

4）對測量結(jié)果有懷疑時；

5）負(fù)責(zé)測量設(shè)備的人員發(fā)生變動的時候；

6）測量設(shè)備技術(shù)指標(biāo)處于合格的臨界狀態(tài)；

7）測量設(shè)備存放地點和使用環(huán)境發(fā)生較大變化時。

1.3 測量標(biāo)準(zhǔn)周期內(nèi)的核查

在GJB2725A－2001條文5.6.3.3中，給出了測量標(biāo)準(zhǔn)周期內(nèi)的核查要求。本條文主要明確了4個方面內(nèi)容：一是實驗室要對需要進行核查的測量標(biāo)準(zhǔn)做出規(guī)定；二是要制定具體的核查方法；三是核查方法要經(jīng)過評審和批準(zhǔn)；四是核查要有計劃地進行。

是否需要對測量標(biāo)準(zhǔn)進行周期內(nèi)的核查，應(yīng)該依據(jù)實驗室及其測量標(biāo)準(zhǔn)的實際情況來確定。實際工作中，對于需要送上級計量技術(shù)機構(gòu)檢定的參考標(biāo)準(zhǔn)，考慮到運輸環(huán)節(jié)可能造成的影響，一般都在質(zhì)量體系文件中做出對參考測量標(biāo)準(zhǔn)進行周期內(nèi)核查的規(guī)定，制定核查方法，編制核查計劃，明確核查的時機與頻次要求等。

1.4 測試、校準(zhǔn)或檢定結(jié)果的核查

在GJB2725A－2001條文5.9中，“測試、校準(zhǔn)或檢定結(jié)果的質(zhì)量保證”是對測量結(jié)果的核查要求。可以做如下理解：測量結(jié)果的核查是實驗室質(zhì)量控制的重要手段。校準(zhǔn)和測試試驗室的 “產(chǎn)品”就是校準(zhǔn)和測試結(jié)果，實驗室必須對這一產(chǎn)品的質(zhì)量進行控制，除了需要對使用的測量標(biāo)準(zhǔn) （測量設(shè)備）狀態(tài)進行控制外，還必須對測量結(jié)果有直接的質(zhì)量保證措施——測量結(jié)果的核查。在5.9中，對于核查數(shù)據(jù)的記錄和分析方式也提出了要求，要便于看出變化趨勢，同時建議，當(dāng)條件具備時，采用統(tǒng)計學(xué)方法對結(jié)果進行分析。國軍標(biāo)中推薦了5種方法。

按照該條文的規(guī)定，實驗室必須制定核查測試、校準(zhǔn)或檢定結(jié)果有效性的質(zhì)量控制程序，將其作為程序文件之一。實際工作中，可以把關(guān)于核查的規(guī)定、核查方法的評審要求和評審程序制定為程序文件，而把具體的核查方法以作業(yè)文件形式體現(xiàn)。

2 核查的方法及判定原則［5］

2.1 測量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備周期內(nèi)的核查方法及判定

實驗室日常進行的測量標(biāo)準(zhǔn)和測量設(shè)備周期內(nèi)的核查通常采用以下三種方式進行。

1）用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有校準(zhǔn)值的核查標(biāo)準(zhǔn)進行核查

選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或經(jīng)上級測量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的測量設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)，對測量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)進行核查時，核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)具有接近或優(yōu)于被核查測量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備的準(zhǔn)確度。

每次核查時，用被核查測量標(biāo)準(zhǔn)對核查標(biāo)準(zhǔn)進行一組重復(fù)測量，計算測量值的平均值為xj，當(dāng)滿足式（1）時可判斷測量標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)狀態(tài)受控，否則為失控。

當(dāng)核查標(biāo)準(zhǔn)與被核查標(biāo)準(zhǔn)的不確定度比不大于四比一，且測量重復(fù)性及其他因素引入的測量不確定度可忽略時，若滿足公式 （2），則可判斷測量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)狀態(tài)受控，否則為失控。

式中：Δ為被核查測量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差。

2）兩臺相同準(zhǔn)確度等級的測量設(shè)備比對

3）多臺相同準(zhǔn)確度等級的測量設(shè)備比對

當(dāng)有多臺相同準(zhǔn)確度等級或技術(shù)指標(biāo)相同的被核查測量設(shè)備時，用各臺測量設(shè)備測量同一個分辨力足夠的被測件，參加比對的測量設(shè)備給出的測量結(jié)果的擴展不確定度基本相同，且包含因子形同的前提下，滿足公式 （4）時，可判斷為被核查測量設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)未發(fā)生變化。式中：xk為第k臺被核查測量設(shè)備給出的測量值；為所有參與比對的測量標(biāo)準(zhǔn)給出測量值的平均值；q為參加比對的測量標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量；Uq為被核查測量標(biāo)準(zhǔn)給出的測量結(jié)果的擴展不確定度。

2.2 測量結(jié)果的核查方法及判定

測量結(jié)果的核查是指對校準(zhǔn)、檢定和測量結(jié)果進行核查，驗證測量結(jié)果的有效性和可信度。除按規(guī)定的時間核查外，核查的時機通常是：①當(dāng)對測量結(jié)果表示懷疑時；②驗證人員發(fā)生變動時；③無論何種原因需要對測量結(jié)果的可信度進行核驗時。

測量結(jié)果的核查方法通常采用以下四種方法進行：

1）用相同的方法進行重復(fù)性測試

對以往的測量結(jié)果表示懷疑時，或者當(dāng)測量標(biāo)準(zhǔn)被帶到遠(yuǎn)離實驗室的場所測試返回后需要核查時，可以采用在與原來相同的測量條件下，以相同的方法對同一被測件進行再次重復(fù)測試，以核查測量結(jié)果。

當(dāng)測量值之差的絕對值滿足公式 （5）時，判定測量結(jié)果具有計量兼容性。

式中：y為本次核查測量結(jié)果的值；y0為原先測量的值；Uy0為y0的擴展不確定度。

2）用不同的方法進行重復(fù)性測試

可以在與原來相同的測量條件下，采用不同方法對同一被測件進行重復(fù)測量，兩個測量結(jié)果之差的絕對值滿足 （6）式時，判定測量結(jié)果是計量兼容的。

式中：y1為第一種方法的測量結(jié)果；y2為第二種方法的測量結(jié)果；Uy1為y1的擴展不確定度；Uy2為y2的擴展不確定度；Uy1與Uy2具有相同的包含因子。

3）用保留的被測件進行再校準(zhǔn)再測試

用保留的被測件進行再校準(zhǔn)或再檢測核查時，保留的被測件應(yīng)具有較好的穩(wěn)定性，必要時應(yīng)具有較好的分辨力，使用及存儲環(huán)境較好，使用的頻度較低。具體核查過程為：當(dāng)核查測量設(shè)備經(jīng)校準(zhǔn)／檢定返回實驗室后，立即對被測件進行第一組測量，測量n次取平均值作為參考值yref，并分析和評定其測量不確定度Uyref，其不確定度分量至少包括測量設(shè)備引入的測量不確定度和重復(fù)性引入的不確定度。通常，每次核查測量值的不確定度與參考值的不確定度基本一致。

每次核查時，用測量標(biāo)準(zhǔn)對被保留的被測件進行一組重復(fù)測量，測量次數(shù)與獲得ys的測量次數(shù)相同，計算測量值的平均值為y，當(dāng)測量值滿足公式 （7）時，測量標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)狀態(tài)沒有顯著變化。

式中：y為本次核查的測量結(jié)果的值；ys為核查參考值；Uyref為yref的擴展不確定度。

當(dāng)測量值不滿足 （7）式時，適當(dāng)增加核查次數(shù)，證明其不是偶然現(xiàn)象時，排除保留的被測件本身因素，則表明測量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)狀態(tài)發(fā)生明顯變化。

當(dāng)被核查儀器重新檢定或校準(zhǔn)，尤其經(jīng)調(diào)整后，應(yīng)重新確定參考值。采用本核查方法時，若被測件穩(wěn)定性太差或分辨力太低時，有可能起不到核查測量設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的作用。

4）比較被測件不同測量結(jié)果的相關(guān)性

某些被測件的幾個計量特性間具有理論上的相關(guān)性，通過一個特性測量結(jié)果可以推斷出另一個特性測量結(jié)果的可信度，可利用這種相關(guān)性來核查和分析測量結(jié)果的正確性。

3 核查中的問題與對策

具體的核查工作中，對測量標(biāo)準(zhǔn)外的測量設(shè)備的核查其實對各實驗室不是難題，因為這些測量設(shè)備一般都是本實驗室參考標(biāo)準(zhǔn)的檢定對象，只需根據(jù)需要明確核查參數(shù)、范圍等即可，需要指出的是，核查不是增加檢定次數(shù)。

測量標(biāo)準(zhǔn)周期內(nèi)的核查的難點在于實驗室參考標(biāo)準(zhǔn)的核查，尤其對基層計量技術(shù)機構(gòu)更是如此。因為受經(jīng)費限制，一般的實驗室沒有兩臺以上同準(zhǔn)確度等級的測量設(shè)備或測量標(biāo)準(zhǔn)，也不具備滿足要求、穩(wěn)定性好、分辨力足夠的被測件，所以，盡管理解核查的要求，但是達不到核查的效果。

建議：一是在同等級的計量技術(shù)機構(gòu)之間，對同等級的測量標(biāo)準(zhǔn)采用多臺比對方法進行核查；二是在一定范圍內(nèi)，由計量主管部門組織，建立待核查的某一類測量標(biāo)準(zhǔn)的核查標(biāo)準(zhǔn)，指定某一實驗室作為組織實驗室，采用技術(shù)能力比對的方式，對參加實驗室的同類測量標(biāo)準(zhǔn)用核查標(biāo)準(zhǔn)進行核查。

GJB2725A-2001中未提到測量過程的核查，本文建議等級較高、規(guī)模較大的計量技術(shù)機構(gòu)，對一些準(zhǔn)確度高的測量標(biāo)準(zhǔn)采用文獻 ［6］中推薦的方法進行核查。

4 結(jié)論

軍用實驗室的核查工作，包括測量設(shè)備、測量標(biāo)準(zhǔn)和測量結(jié)果核查三方面內(nèi)容，是實驗室進行質(zhì)量控制的重要手段，必須引起實驗室相關(guān)人員和部門、實驗室主管部門的高度重視。本文從國軍標(biāo)GJB2725A-2001中相關(guān)條文出發(fā)，明確了三種核查要求的區(qū)別與聯(lián)系，針對三種核查要求提出了具體的核查方法和判據(jù)，對核查過程中存在的問題提出了具體的解決辦法。

［1］總裝備部.GJB2725A－2001測試實驗室和校準(zhǔn)實驗室通用要求［S］.北京：總裝軍標(biāo)出版發(fā)行部，2001.

［2］張鍵.計量設(shè)備常規(guī)期間核查探討 ［J］.江蘇電機工程，2010，29（5）：47－49.

［3］總裝備部.GJB2749A－2009軍事計量測量標(biāo)準(zhǔn)建立與保持通用要求［S］.北京：總裝軍標(biāo)出版發(fā)行部，2009.

［4］范紅兵，張潔，徐向榮.期間核查在工程檢測實驗室中的應(yīng)用［J］.實驗室研究與探索，2010，31（7）：407－409.

［5］陳振林.海軍常用測量標(biāo)準(zhǔn)建立與保持 ［R］.煙臺：海軍航空工程學(xué)院，2014.

［6］楊在富，吳新文，葉德培.測量過程統(tǒng)計控制［J］.計量技術(shù)，2010（11）：22－25.

TB9

C

1674－5795（2014）03－0083－03

10.11823／j.issn.1674－5795.2014.03.22

2014－05－28；收修改稿日期：2014－06－04

侯興勃 （1967－），男，遼寧葫蘆島人，高級工程師碩士，主要從事無線電、力學(xué)計量等方面研究。