鄭 菁
(江西省化學工業學校)
布洛芬(Ibuprofen)是一種非甾體抗炎藥(NSAID),它常被用來緩解關節炎,經痛,發熱等癥狀。此外它也是一種鎮痛藥,特別是用于炎癥引發的疼痛,是世界衛生組織指定的必備藥品之一。本文參考藥典和相關文獻建立了高效液相色譜外標法測定布洛芬的含量測定的方法。
島津LC—20AT高效液相色譜儀;LCsolution Lite色譜工作站;島津AUY120全自動電光天平。
布洛芬對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:171243-201102,含量99.5%),布洛芬緩釋膠囊(某公司,規格0.3g,批號分別為20202004、12040898),乙腈、甲醇均為色譜純,水為超純水,其它試劑、試藥均為分析純。
色譜柱為Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm內徑5μm);乙腈-(pH3.0磷酸二氫鉀緩沖液)(58︰42)為流動相;流速1.0mL·min-1,檢測波長263nm;進樣量20μL;柱溫為室溫;理論板數按布洛芬計算不低于1200。
精密稱取布洛芬對照品50mg,加60%甲醇適量,超聲10min,使布洛芬溶解,稀釋制成每1ML中含布洛芬1mg的溶液,作為對照品貯備溶液。
取供試品裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量,加甲醇稀釋釋制成500μg·mL-1的溶液,用0.45μm微孔濾膜濾過,搖勻30分鐘,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,超聲10min。即為供試品溶液。
精密量取對照品貯備溶液適量,分別加甲醇稀釋制成濃度為100、200、400、600和800μg·mL-1的系列溶液,分別精密量取上述溶液20μL注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定,記錄色譜圖;以布洛芬對照品的濃度為橫坐標(X),以相對應的峰面積為縱坐標(Y),繪制工作曲線。結果表明,布洛芬的濃度在100~800μg·mL-1的范圍內與其峰面積呈良好線性關系,回歸方程:Y=1016x-642(r=0.9994)。……