帶腐蝕性物料的真空系統在線檢漏方法研究

赫梓宇，周永勝，趙偉利，李德鑫

（核工業理化工程研究院，天津 300180）

帶腐蝕性物料的真空系統在線檢漏方法研究

赫梓宇，周永勝，趙偉利，李德鑫

（核工業理化工程研究院，天津 300180）

帶腐蝕性物料的真空系統，往往對密封性要求嚴格。為了進行帶腐蝕性物料的真空系統在線檢漏而進行研究，分析可行的檢漏方法，提出適用手段。通過分析，經過分級冷凍、物料處理及選用適合的檢漏步驟，能夠使氦質譜檢漏儀滿足負壓檢漏條件，從而使用噴氦法確定漏點位置，使用氦罩法獲得準確的漏率。實際應用證明，該方法用于帶腐蝕性物料的真空系統在線檢漏，能夠準確、有效的檢測漏點位置及漏率。該研究為帶腐蝕性物料的真空系統在線檢漏提供了技術支持。

真空系統；檢漏；氦質譜；腐蝕性物料

0 引言

真空系統在使用過程中壓力出現異常增加，此時系統可能是出現了漏點，如果系統的漏點不及時判斷并消除，系統內的空氣不斷積累，會導致系統無法正常使用。對于正在使用的帶有腐蝕性物料的真空系統，要找到并消除漏點，通常步驟為：回收物料→清洗系統→抽空檢漏→消除漏點→供料并投入使用。步驟多、周期長，對于暫時無法回收物料的系統，則不適用。這時尋找一種適合不卸料情況下的在線檢漏方法極其重要，文章對此進行研究。

1 真空系統常見檢漏方法分析

根據文獻[1-3]，檢漏方法可以分為兩大類，即壓力檢漏法和真空檢漏法。對于帶腐蝕性物料的真空系統，通常為了防止物料外漏，內部壓力通常小于一個大氣壓（105Pa）。因此檢漏方法上主要考慮真空檢漏法，表1列舉了常見的真空檢漏方法。

在選擇檢漏儀器和方法時，最重要的是能夠達到所要求的檢漏靈敏度，其次還要考慮示漏物質在空氣中的含量以及示漏氣體的物理性質和化學性質，如濃度、擴散率、分層、堵塞、易燃易爆、腐蝕、有毒有害等，同時由于腐蝕性物料通常為酸、堿等物質，示漏氣體還應考慮與物料的反應。對于帶腐蝕性物料的真空系統，一般總漏率要求小于10-6Pa·m3/s，系統壓力為低真空（102～105Pa）。根據以上分析，對照表1，同時滿足漏率和壓力要求的方法為差動熱傳導真空規法、具有吸附阱的熱傳導真空規法等真空規檢漏法，但是此類檢測真空規的燈絲通常不耐物料腐蝕，吸附阱還可能會和物料反應。因此常規方法較難滿足檢漏要求，需要考慮使用非常規的方法。

表1 真空檢漏方法

2 帶腐蝕性物料真空系統檢漏的非常規方法分析

經過查閱文獻及檢漏過程中的總結，得到一些適用于帶腐蝕性物料的非常規檢漏方法，主要包括緊固部件法、臨時密封法、負壓采樣法[4]等。

2.1 緊固部件法

該方法適用于連接件松動造成的漏點。如經過冷熱沖擊造成的連接件松動。

這種方法通過對系統連接部位逐一檢查，對發現松動處進行緊固，同時觀測真空參數進行漏點檢測。如果經過緊固真空指標好轉，證明該處為漏點，消除的漏率可以用公式（1）估算。

式中：ΔQ為消除的漏率，Pa·m3/s；ΔP0為消漏前指定時間內封閉真空系統的壓力上漲量，Pa；ΔP1為消漏后指定時間內封閉真空系統的壓力上漲量，Pa；V為封閉真空系統的總容積，m3；t為指定時間，s。

使用這種方法必須找到松動部位，對于連接口繁多的系統工作量大，同時如果漏點不是由于連接件松動造成，則無法找到并消除。

2.2 臨時密封法

如果漏點是系統腐蝕等原因造成的漏孔，同時通過分段測量壓力等方法發現了可疑部位，可在懷疑有漏部位涂抹酒精或使用真空封泥[5]實現臨時密封，如果真空參數好轉，可以判定該部位是漏點，判斷出漏點后便可以進行消除，消除的漏率同樣可用公式（1）估算。使用這種方法必須知道可能的漏點部位，有針對性的操作。并且酒精易揮發，必須在極短的時間內發現漏點。真空封泥不易清除，可能堵塞漏點無法判斷漏點具體位置并消除，為以后系統使用造成隱患。

2.3 負壓采樣法

帶腐蝕性物料的真空系統如果帶有尾氣泵，可以在尾氣泵排氣口放置帶吸槍的檢漏儀，啟動尾氣泵并對真空系統噴氦，再由吸槍捕捉氦氣。這種方法優點是可判斷以上兩種原因造成的漏點，缺點是吸槍易被水氣與油污污染，吸嘴法檢漏靈敏度較低、誤差大。

以上列舉了常見的三種非常規方法，其檢漏方法有一定局限性，因此解決該類的問題，需要尋找更適合的靈敏度更高、誤差更小的檢漏方法。

3 帶腐蝕性物料的真空系統檢漏方法的研究

對表1中的檢漏方法進行研究，分析具體不適用的原因及能否有針對性的進行改進，結果如表2所列。

表2 檢漏方法分析表

通過以上分析，相對于其他方法，氦質譜檢漏法最有改進的可能，并且氦質譜檢漏法在檢漏靈敏度、最小可檢漏率等方面最具優勢，氦氣是惰性氣體，與物料不發生反應，因此對其進行研究改進。

氦質譜檢漏法中最常用的為噴吹法，可以準確判斷無物料的中高真空系統的漏點和漏率。將其用于帶腐蝕性物料的低真空系統并得到準確的檢漏結果，主要存在三個難點：

（1）氦質譜檢漏儀入口工作壓力通常要求小于100 Pa，外國先進的檢漏儀入口工作壓力最大也只能達到1 500 Pa，而帶物料的真空系統因為有物料的存在，內部壓力通常為低真空（102～105Pa），直接檢漏難以滿足檢漏儀的工作條件；

（2）檢漏時氦氣進入氦質譜檢漏儀的同時物料也會進入檢漏儀，造成物料損失，損壞檢漏儀；

（3）系統容積較大，管路較長，又帶有物料時，反應時間長，噴氦法噴出的少量的氦氣擴散到系統中難以形成穩定的流態，難以得到準確的漏率，誤差大。要使得氦質譜檢漏法適用于帶腐蝕性物料的真空系統在線檢漏，必須針對以上三個問題進行分析解決。

4 難點分析及解決

4.1 低真空到中真空的轉換

通常帶物料的真空系統設計有卸料管路等，其壓力較低，可以在這些部位入口處連接液氮冷阱，后端設置羅茨真空泵機組[7]，同時并聯檢漏儀，此時冷阱能夠冷凝腐蝕性物料，由于氦氣的液化溫度極低，可以通過液氮冷阱而不被液化[8]，真空泵機組可以抽除漏入的空氣，通過該方法能夠將檢漏儀入口壓力降至滿足要求的真空度。

4.2 物料的隔絕

通過以上的處理，基本實現了氦氣與物料的隔絕，但同時也帶入新的問題。首先羅茨真空泵機組存在水蒸氣、油蒸氣的反流，液氮冷阱冷凍物料的同時也會冷凍這些氣體，使得冷凝的物料受到污染無法繼續使用。同時，如果進入液氮冷阱的物料流量得不到控制，在檢漏過程中會大量損失物料。因此，在問題解決上，根據物料的物理性質，在液氮冷阱的前端設計物料冷阱及限流閥。通過限流閥控制物料的流量，使用物料冷阱進行物料回收。物料冷阱溫度達到物料的凝固點，從而使得進入的物料完全冷凝。此時通過液氮冷阱與物料冷阱的配合實現了物料與水蒸氣、油蒸氣的隔離。

4.3 穩定流態的獲得

要進行容積較大、管路較長的系統檢漏，檢漏儀最小可檢漏率應高出真空系統允許漏率的幾個數量級。如檢測1×10-6Pa·m3/s的漏率，應選擇檢漏儀最小可檢漏率優于1×10-10Pa·m3/s，提高靈敏度。同時應盡可能延長單點噴氦時間及觀察檢漏儀讀數的時間。此時，如果在檢漏過程中發現檢漏儀輸出指示上升，便可以初步判定附近為漏點區域。確定漏點區域后，進一步縮小檢漏范圍，直至獲得確定的漏點。

初判后，便需要獲得穩定的氦氣流判斷漏率，此時可以采用氦罩累積法。對有漏部位噴氦并使塑料袋等密封物作為氦罩包裹氦氣，直至施氦時間達到3倍反應時間的要求，儀器反應達到最大值，得到較為準確的漏率。

氦罩累積法優點是既可以提高漏率測量的準確性，同時還能夠保證施氦時間達到3倍反應時間的要求。而采用噴氦法檢漏，當反應時間比較長時（如大容器檢漏），如果不能夠保證足夠的施氦時間，往往很難檢出小漏，這也是氦罩累積法的優勢所在。

5 檢漏裝置的設計

通過以上分析，可以設計如圖1的檢漏裝置。其中，虛線部分為檢漏裝置。

圖1 檢漏裝置結構圖

檢漏儀采用ZLS-26D/T型氦質譜檢漏儀，最小可檢漏率優于5×10-12Pa·m3/s。

根據實際情況[9]，采用WAU251/D40型羅茨真空泵機組，連接管路及物料冷阱、液氮冷阱采用不銹鋼材質，并在內壁鍍防護膜使其抗物料腐蝕。連接部位的密封墊采用氟橡膠，可以耐高溫、低溫、酸、堿、油、輻射等介質，能夠在不同條件下使用[10]。物料冷阱使用液氮和酒精的混合物，控制其溫度為物料的凝固點，并設置有蒸發器，在檢漏完成后通過加熱解凍的方式使液氮冷阱中物料返回真空系統，避免物料損失。

通過以上的設計，該裝置滿足了帶腐蝕性物料的真空系統的檢漏要求。同時，此裝置還能夠進一步進行改進，如不采用整體羅茨泵機組，而采用分體的機械泵和羅茨泵，將檢漏儀放置于如圖2所示的位置，即羅茨泵之后，利用羅茨泵提高氦質譜檢漏儀的檢測靈敏度。

圖2 優化檢漏裝置結構圖

6 實際應用

某帶腐蝕性物料的大型真空系統出現壓力異常增長，無法卸料檢漏，因此采用以上裝置和方法進行了檢漏。

6.1 檢漏過程

（1）將圖1裝置通過閥門接入真空系統卸料管路入口，此時不與系統連通，通過真空泵機組抽空使裝置壓力低于0.1 Pa，物料冷阱注入酒精和液氮，液氮冷阱注入液氮，進行充分冷凍；

（2）啟動氦質譜檢漏儀并校準靈敏度；

（3）打開裝置與真空系統之間的閥門實現連通，并控制限流閥開度，此時氦質譜檢漏儀滿足了工作條件；

（4）停止真空泵機組的抽空，對真空系統按照整體→部分→部件→部位的方法進行噴氦，同時觀測檢漏儀的讀數變化情況，確定漏點部位。檢漏過程中，噴氦時間盡可能長。在噴氦結束后，繼續觀察檢漏儀讀數一段時間。確定漏點后，采用氦罩法檢漏至檢漏儀讀數不再上漲，以滿足反應時間要求，確定漏率；

（5）確定漏點并消除漏點、復檢，將檢漏裝置與真空系統斷開，拆下裝置，結束檢測。

6.2 檢漏結果

經過判斷該系統有一處漏點，由連接部位松動造成，對此處進行緊固，復檢時漏點消除。

不使用氦罩，檢漏儀漏率反應曲線如圖3所示。數值在10 min內由4.0×10-10Pa·m3/s漲至1.1× 10-9Pa·m3/s，判定該部位有漏。

圖3 有漏部位漏率上漲曲線（無氦罩狀態）

使用真空泵機組將氦氣抽除后，對有漏部位使用氦罩，檢漏儀20 min內數值由7.6×10-10Pa·m3/s漲至5.6×10-6Pa·m3/s并逐漸達到穩定。如圖4所示。

對比圖3、圖4可知，使用氦罩法由于施氦時間和氦氣濃度較噴吹法有更好的保證，從而反應信號較噴吹法有明顯改變。消漏后，封閉系統壓力上漲由原先每2 h時2 Pa降至每2 h時0.7 Pa，使用公式（1）估算消除的漏率為5×10-6Pa·m3/s，和氦罩法得到的漏率接近。

圖4 有漏部位漏率上漲曲線（氦罩狀態）

6.3 結果分析

6.3.1 漏率

采用氦罩時，進入漏點的氣體可以看成純氦，隨著氦氣的擴散，系統內氦分壓上升，從漏孔到檢漏儀之間最終形成穩態流動，這時儀器的反應漏率取決于漏孔的位置，氣體的流動狀態，氦氣分布及混合氣體比例。

有時對于反應時間較短，漏率較大的小容積，只需要知道漏點部位，不需要知道具體漏率值，則可以采用無氦罩噴吹法，這時為保證有效檢到漏點，要求檢漏儀最小可檢漏率比真空系統允許漏率應低幾個數量級。而當被檢容積較大時，反應時間長，用噴吹法難以保證施氦應時間，小漏很難檢測，因此即使不需要知道具體漏率值，在此情況也還是采用氦罩法為宜。

6.3.2 反應時間

氦氣由漏點進入檢漏儀的時間由幾部分構成。

（1）氦氣通過漏孔的時間t1。

計算公式為：

式中：t1為氦氣通過漏孔的時間，s；vˉ為氦氣通過漏孔的平均速度，Pa。

這一時間通?？梢院雎?，但對于細長型且中間帶有小空間的漏孔，反應時間則可達到100 s以上。

（2）氦氣通過真空系統的時間t2。

流體流動產生阻力，阻力W與流速u2成正比，與管長L成正比，即：

式中：k為比例系數。

系統與系統的總流阻WT大小取決于真空系統的流阻Ws和雙冷阱與檢漏儀組成的系統的有效抽速Sp。

由公式（3）、（4）得：

（3）氦質譜檢漏儀的反應時間t3。

一般氦質譜檢漏儀的反應時間<3 s。總反應時間由以上構成t=t1+t2+t3。

綜上，對于漏孔形狀復雜，內部流阻大的含腐蝕性物料的真空系統，為有效檢出漏點，必須估算并延長噴氦時間，以滿足噴氦時間為反應時間的3倍以上。

7 結論

文章研究了帶腐蝕性物料的真空系統的檢漏方法，分析了相關方法，并提出使用適合的檢漏方法和步驟，能夠使氦質譜檢漏儀滿足檢漏條件，采用氦質譜檢漏噴吹法找到漏點位置，利用氦罩累積法判斷出較為準確的漏率。在實際工作中運用這種方法，解決了內部帶腐蝕性物料的真空系統在線檢漏問題，為該類問題提供了技術上的參考。

[1]戴浩.真空技術[M].北京：人民教育出版社，1961.

[2]達道安.真空設計手冊[M].北京：國防工業出版社，2004：1250-1313.

[3]Lewin G.Fundamentals of Vacuum Science and Technology [M].Mcgraw-HillBook Company，1965.

[4]曹輝玲.檢漏工程中的新型檢漏方法[C].中國真空學會質譜與檢漏專委會第十一屆年會論文集，2002：81-91.

[5]周雅珍.真空封泥[J].真空技術，1966，1（4）：192-195.

[6]赫梓宇，李德鑫.有腐蝕性物料的真空系統真空規選用探討[C].中國真空學會質譜與檢漏專委會第十七屆年會論文集，2013：244-248.

[7]劉玉魁，韓曉文.用帶冷阱的油封機械泵啟動濺射離子泵[J].真空與低溫，1987（1）：23-26.

[8]徐成海.真空低溫技術與系統[M].北京：北京冶金工業出版社，1995.

[9]姜培正.過程流體機械[M].北京：化學工業出版社，2001：181-191.

[10]陳林根.工程化學基礎[M].北京：高等教育出版社，1999.

STUDY OF ONLINE LEAK DETECTING METHOD OF VACUUM SYSTEM WHICH CONTAIN CORROSIVE MATERIALS

HE Zi-yu，ZHOU Yong-sheng，ZHAO Wei-li，LI De-xin

（Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry，Tianjin300180，China）

Vacuum system which contain of corrosive metearals is always strict for leakages.This paper reasearched the online leak detecting methods of vacuum system which contain of corrosive metearals.It analyzed relatively leak detecting methods，supplied a suitable way.First，dealt with corrosive metearals，elected suitable leak detecting steps，made the leak detector fulfilled with its working condition，then used helium cumulated method to acquire leakage rates.The result indicate that the method could detect the vacuum system online leakage exactly and availability.The study provide an assistant technique for the online leakage detecting of vacuum system which contain corrosive metearals.

vacuum system；leak detection；He mass spectrum；corrosive material

TB79文獻識別碼：A

1006-7086（2014）06-0335-05

10.3969/j.issn.1006-7086.2014.06.007

2014-07-29

赫梓宇（1982-），男，河北南宮人，工程師，主要從事真空系統的檢漏及設計研究，行業標準的制定；中國真空學會質譜分析和檢漏專委會委員。

E-mail：pcfun@sohu.com