清熱解毒軟膠囊地黃、麥冬薄層色譜鑒別

張 濤，馬園園，王小英，鄭國棟，馬 哲，蔣曉蘭

(1. 奧星制藥設備(石家莊)有限公司，河北 石家莊 050000；2.石藥集團歐意藥業有限公司，河北 石家莊 050016)

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清熱解毒軟膠囊地黃、麥冬薄層色譜鑒別

張 濤1，馬園園2，王小英2，鄭國棟2，馬 哲2，蔣曉蘭2

(1. 奧星制藥設備(石家莊)有限公司，河北 石家莊 050000；2.石藥集團歐意藥業有限公司，河北 石家莊 050016)

目的：建立清熱解毒軟膠囊中地黃、麥冬的鑒別方法。方法：采用薄層色譜法對清熱解毒軟膠囊中地黃、麥冬成分進行鑒別。結果：建立地黃、麥冬兩種藥物的薄層鑒別方法，與對照藥材色譜相應的位置，供試品色譜顯示相同顏色的斑點，且陰性無干擾。結論：該方法簡便可靠，專屬性強，重現性好，可用于該制劑的質量控制。

清熱解毒軟膠囊；薄層色譜法；地黃；麥冬

清熱解毒軟膠囊處方由石膏、金銀花、玄參、地黃、連翹、梔子、甜地丁、黃芩、龍膽、板藍根、知母、麥冬等十二味藥材制成的復方制劑，收載于新藥轉正標準44冊(標準號為WS3-022(Z-022)-2003(Z))。該品具有清熱解毒之功效，臨床可用于防治熱毒壅盛所致的發熱面赤、煩躁口渴、咽喉腫痛等證。為了更好地控制該品的質量，保證藥物質量和療效，對處方中地黃和麥冬鑒別方法加以研究；同時通過對不同批號樣品的檢測，結果表明該方法簡便可靠，專屬性強，可作為清熱解毒軟膠囊質量控制的有效方法。具體報告如下。

1 實驗材料

清熱解毒軟膠囊(石藥集團歐意藥業有限公司；批號：092130821、092130822、093130823；規格：每粒1.2g)；地黃對照藥材(批號：121180-201005)、麥冬對照藥材(批號：121013-201009)均購自中國食品藥品檢定研究院；所用試劑均為分析純。

2 試驗方法與結果

2.1 地黃薄層鑒別

2.1.1 供試品溶液制備 取三批清熱解毒軟膠囊(批號：092130821、092130822、093130822)內容物各2.0g，加硅藻土2.0g，研勻，加甲醇50mL，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10mL使溶解，采用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2mL溶解，作為供試品溶液。

2.1.2 對照藥材溶液制備 取地黃對照藥材2.0g，加甲醇50mL，按供試品溶液的處理方法，制備對照藥材溶液。

2.1.3 陰性樣品溶液制備 按處方工藝制不含地黃的清熱解毒樣品，按照供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液。

2.1.4 試驗方法 按照《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB薄層色譜實驗方法，分別吸取上述三種溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上；以三氯甲烷-甲醇-氨水(8∶2∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱105℃至斑點顯色清晰。與對照品藥材色譜相對應的位置，供試品色譜顯示相同顏色的斑點，陰性樣品無干擾。見圖1。

圖1 地黃薄層色譜

從左至右依次為：地黃對照藥材溶液;092130821批供試品溶液;092130822批供試品溶液;092130823批供試品溶液;陰性對照溶液

2.2 麥冬薄層鑒別

2.2.1 供試品溶液制備 取三批清熱解毒軟膠囊(批號：093130821、092130822、093130823)內容物各4.8g，加水30mL，加鹽酸2mL，加熱回流1h，放置冷卻，采用三氯甲烷振搖提取3次，每次30mL，三氯甲烷提取液濃縮至干，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加1mL甲醇溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 對照藥材溶液制備 取麥冬對照藥材0.5g，按供試品溶液的處理方法，制備對照藥材溶液。

2.2.3 陰性樣品溶液制備 按處方工藝制備不含麥冬的清熱解毒樣品，按照供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液。

2.2.4 試驗方法 按照《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB薄層色譜法實驗，分別吸取上述三種溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上；以氯甲烷-丙酮(4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱105℃至斑點顯色清晰。與對照藥材色譜相對應的位置，供試品色譜顯示相同顏色的斑點，陰性液無干擾。見圖2。

3 討論

地黃鑒別參照文獻[2]方法進行鑒別，結果顯示供試品色譜背景干擾嚴重。參照文獻[3]供試品處理方法，樣品加硅藻土均勻分散，加甲醇提取，提取液蒸干，殘渣加水溶液，采用乙酸乙酯萃取。采用三氯甲烷-甲醇-氨水(8∶2∶0.2)展開，與對照藥材色譜相對應的位置，供試品色譜顯示相同顏色斑點且無背景干擾，該方法適用于清熱解毒軟膠囊中地黃成分鑒別。

麥冬鑒別參照文獻[4-5]方法進行鑒別，結果顯示供試品色譜與對照藥材相應位置無相同顏色的斑點。由于該品為軟膠囊，采用三氯甲烷提取，供試品溶液油脂類成分含量較高，因此供試品溶液較為黏稠，展開會影響供試品Rf值。將供試品蒸干，加甲醇溶解，有助于減小供試品溶液黏度。結果顯示，與對照藥材色譜相應的位置，供試品色譜顯示相同顏色的斑點，該方法適用于清熱解毒軟膠囊中麥冬成分鑒別。

圖2 麥冬薄層色譜

從左至右依次為：麥冬對照藥材溶液;092130821批供試品溶液;092130822批供試品溶液;092130823批供試品溶液;陰性對照溶液

[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M].一部.北京：中國醫藥科技出版社，2010：附錄34-35.

[2] 劉玉成，孫長文，楊紅玉，等.仙靈骨葆片的薄層色譜鑒別[J].中醫藥學報，2006，34(2)：25-26.

[3] 張紹軒，張紅巖，司云珊，等.利心丸中生地黃的薄層色譜鑒別[J].時珍國醫國藥，2010，21(2)：506.

[4] 廖婉，傅超美，李瑤，等.清熱解毒口服液質量標準研究[J].成都中醫藥大學學報，2008，31(2)：39-42.

[5] 王紹忠.清熱利咽合劑中麻黃、甘草、紫菀、麥冬的薄層色譜鑒別[J].遼寧中醫雜志，2006，33(2)：225.

(責任編輯：李嵐春)

TLC Identification of Rehmanniae Radix, Ophiopogonis Radix in Qingrejiedu Soft Capsule

Zhang Tao1，Ma Yuanyuan2，Wang Xiaoying2，Zheng Guodong2，Ma Zhe2，Jiang Xiaolan2

(1． Austar Pharmaceutical Equipment(Shijiazhuang)Ltd , Shijiazhuang, Hebei 050000, China;2.CSPC Ouyi Pharmaceutical CO,Ltd, Shijiazhuang, Hebei 050016, China)

Objective:To establish the identification method of Rehmanniae radix, Ophiopogonis radix on Qingrejiedu Soft Capsule.Methods:TLC identification experiment of Rehmanniae radix, Ophiopogonis radix on Qingrejiedu Soft Capsule was used.Results:The method mentioned above have been established, in chromatography of sample and standard sample, spots with same color in same position were observed. And there is no interference in negative sample.Conclusion:This method is simple, with strong specificity and reproducibility, and can be used for the quality control of the preparation.

Qingrejiedu Soft Capsule ;TLC ;Rehmanniae Radix ; Ophiopogonis Radix

2014-05-30

張濤(1983-)，男，河北省奧星制藥設備(石家莊)有限公司助理工程師，研究方向為藥劑開發。

R285.6

A

1673-2197(2014)18-0012-02