靳李娜等
摘要[目的] 比較產地直接干燥方法和藥典加工方法對資丘木瓜藥材質量的影響,確定適合資丘木瓜的產地加工方法。[方法] 采用直接干燥的加工方法與藥典加工方法對資丘木瓜的新鮮果實進行干燥加工,對加工后的藥材進行折干率、水分含量、醇溶性浸出物含量、總灰分、酸度、齊墩果酸含量、熊果酸含量的測定比較。 [結果] 2種加工方法的藥材,在外觀性狀上無明顯差異;其折干率、總灰分、酸度之間的差異不顯著,而含水量與醇溶性浸出物含量之間存在顯著性差異。傳統方法加工的藥材中齊墩果酸和熊果酸含量之和高于藥典加工方法,但2種加工方法無顯著性差異。[結論] 綜合能源消耗和干燥效果考慮,資丘木瓜藥材產地采用直接干燥的加工方法較為適宜。
關鍵詞資丘木瓜;直接干燥法;藥典方法;含量測定
中圖分類號S661.6文獻標識碼A文章編號0517-6611(2014)21-07180-03
Study on Drying Process of Chaenomeles speciosa (Sweet) Naikai in Producing Area
JIN Lina, LIU Yimei et al(Key Laboratory of Ministry of Education for Traditional Chinese Medicine Resource and Compound Prescription, Hubei University of Chinese Medicine, Wuhan, Hubei 430065)
Abstract[Objective] To study the influences of direct drying method and pharmacopoeia method in producing area on quality of Chaenomeles speciosa (Sweet) Naikai and find out suitable habitat processing method. [Method] The drying rate, total ash, acidity, ursolic acid and contents of water, alcoholsoluble extractive, oleanolic acid of the fresh fruit of Chaenomeles speciosa (Sweet) Naikai under two kinds of processing methods mentioned above were all measured respectively. [Result] There were no significant difference between these two processing methods for their papayas less visible difference in appearance and not obvious in total ash, drying rate, acidity, although the contents of oleanolic acid and ursolic acid of papaya under traditional processing method were higher than that of pharmacopoeia method. Besides, the contents of water and alcoholsoluble extractive were different under these two methods. [Conclusion] Its better to take the direct drying method for the origins after synthetically considered the energy consumption and drying effects.
Key wordsChaenomeles speciosa (Sweet) Naikai; Direct drying method; Pharmacopoeia method; Content determination
木瓜為薔薇科貼梗海棠[Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai.]的干燥近成熟果實,為傳統大宗藥材,具有舒筋活絡、和胃化濕之功效[1]。文獻記載,木瓜果實主要含有蘋果酸、酒石酸、抗壞血酸、齊墩果酸、熊果酸以及黃酮類、鞣質、皂甙等多種成分[2]。資丘木瓜主產于湖北宜昌市長陽縣,栽培歷史悠久,具有“籽少、色正、皮皺”的特點,是我國著名道地藥材。
中藥材的內在品質,即中藥材有效成分含量的高低,直接影響著中藥材及其飲片和中成藥的質量,藥材的產地加工是影響藥材內在品質的重要因素之一。《中國藥典》2010版一部規定木瓜的產地初加工方法為“置沸水中燙至外皮灰白色,對半縱剖,曬干”,但筆者通過調查發現,資丘木瓜一直采用將采摘后的新鮮木瓜直接對半縱剖,曬干。筆者以資丘木瓜鮮果為原材料,進行2種產地初加工方法比較,研究這2種方法對其品質的影響,探索資丘木瓜最佳的產地加工方法,確保資丘木瓜的內在品質,達到《中藥材生產質量管理規范(試行)》中要求的“保持藥材質量穩定”。
1材料與方法
1.1材料
1.1.1藥材樣品。所采木瓜樣品均來自于湖北宜昌清江藥谷科技有限公司位于長陽縣榔坪鎮的資丘木瓜GAP基地,經湖北中醫藥大學生藥教研室陳科力教授鑒定為薔薇科植物貼梗海棠[Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai.]的干燥近成熟果實。
1.1.2主要儀器。Sartorius BP61S型十萬分之一電子天平;Mettler Toledo BP101D型萬分之一電子天平;恒溫水浴鍋,余姚市東方電工儀器廠;DIONEXULTIMATE 3000高效液相色譜儀;GZX9070MBE數顯鼓風干燥箱,上海博訊實業有限公司醫療設備廠;SX系列馬弗爐,上海洪紀儀器設備有限公司。
1.1.3主要試劑。齊墩果酸和熊果酸對照品,中國藥品生物制品鑒定所,批號分別為110709201206和110742200519;甲醇(色譜純),美國天地公司;娃哈哈純凈水,杭州娃哈哈集團有限公司;冰乙酸、三乙胺、95%乙醇,均為分析純。
1.2方法
1.2.1供試材料中水分含量的測定[1]。按照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄IX水分測定法項下所示烘干法測定。取樣品粉末約2 g精密稱重,在105 ℃干燥5 h,精密稱重,根據減失的量,計算出供試材料中含水量。
1.2.2醇溶性浸出物含量測定[1]。按照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄XA浸出物測定方法進行測定。取木瓜藥材粉末約2 g,精密稱定,置100 ml的錐形瓶中,精密加乙醇溶液50 ml,密塞,稱定重量,靜置1 h后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1 h,放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過,精密取濾液25 ml,置已干燥至恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3 h,置干燥器中冷卻30 min,迅速精密稱定重量,并計算供試品種醇溶性浸出物的含量。
1.2.3總灰分含量測定[1]。按照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄 IX K總灰分測定方法進行測定。經過加工的木瓜藥材粉碎后,過2號篩,混合均勻后,取供試品3 g,置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準確至0.01 g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500~600 ℃,使完全灰化并至恒重。根據殘渣重量,計算木瓜藥材中總灰分的含量。
1.2.4酸度的測定[1]。參照《中華人民共和國藥典》2010版一部附錄中Ⅶ G pH測定方法進行測定。
1.2.5齊墩果酸、熊果酸含量測定[1]。參照《中華人民共和國藥典》2010版一部木瓜項下方法測定。
1.2.5.1色譜條件。高效液相色譜儀(DIONEXULTIMATE 3000);色譜柱Thermo Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(265∶35∶0.1∶0.05);流速0.6 ml/min;檢測波長:290 nm;進樣量:20 μl;理論塔板數按齊墩果酸峰計算應不低于5 000。
2結果與分析
2.12種加工方法下資丘木瓜藥材液相色譜圖1~3分別
注:1.齊墩果酸;2.熊果酸。
3結論與討論
中藥材的產地加工是保障中藥材質量的重要環節。藥典對木瓜規定了產地干燥加工方法為置沸水中燙至外皮灰白色,對半縱剖,曬干;而資丘木瓜的傳統產地加工方法為對半縱剖,直接曬干。為比較2種方法哪一種更為合理,該研究從外觀性狀特征、折干率、水分含量、醇溶性浸出物、總灰分、酸度以及有效成分齊墩果酸和熊果酸的含量等方面系統比較了2種方法干燥加工的資丘木瓜商品,發現2種方法加工的木瓜商品沒有顯著性差異,尤其是產地直接曬干加工的產品內在質量不劣于藥典法加工的產品。 這一研究結果與黃鶴等[3]、嚴宜昌等[4]的研究結果基本一致,說明這2種方法進行干燥加工具有一定穩定性和可靠性,資丘木瓜產地加工方法是可選擇的。由表2和表3也可以明顯看出,2種加工方法得到的產品的主要成分是基本一致的。
資丘木瓜在具體選擇產地干燥加工方法時,還有2點需要考慮。其一是能源消耗問題。傳統的產地直接曬干的方法加工資丘木瓜成本低,并且干燥的藥材量不受限制。由于在資丘木瓜采收時節,會有大批量的木瓜果實需要及時進行產地加工,傳統加工方法較藥典加工方法少了放置沸水中燙這一個步驟,只需縱切兩半直接曬干,因此操作起來較簡便且快速。而燙制木瓜還需考慮到燙制的時間和溫度,對于產區的瓜農來說不易于操作,同時也增加了能源的消耗,加大了生產的成本。其二,也是最重要的,是商品的完好率問題。在具體研究中發現,按藥典法加工經過沸水燙制的藥材,含水量較高,急需晴好天氣連續曬干,否則容易長霉變質、影響質量和色澤。在7月中下旬尤其8月以后,長陽榔坪地區時有陰雨天氣,一旦遭遇,經過燙制的藥材,由于含水量較高,濕熱較大,極易霉變,影響商品的完好率。而按當地傳統方法直接曬干的藥材,遭遇陰雨天氣時,只需用塑料薄膜隔開雨水即可,待晴天再晾曬,不影響商品的完好率。未經過水燙制的木瓜鮮果,較燙制過的果實易于保存。綜上認為,資丘木瓜傳統采用縱切兩半直接曬干的干燥方法是合理的加工方法。此結論與黃鶴等的結論是一致的[3]。
傳統加工方法的資丘木瓜藥材水分含量和醇溶性浸出物含量測定結果與藥典方法相比較,具有顯著差異。在表3中可以看出,傳統方法加工的資丘木瓜藥材含水量較藥典方法加工的含水量低,由于中藥材中含水量過高容易腐爛變質,使有效成分分解,因此傳統方法加工的資丘木瓜藥材與藥典方法相比不易霉爛。木瓜果實中含有有機酸、黃酮、皂苷等成分[5],因此選用浸出物含量進行檢測,傳統方法加工的資丘木瓜醇溶性浸出物含量較高于藥典方法加工的資丘木瓜。可見在水分含量和醇溶性浸出物上,傳統方法較優于藥典方法。折干率、總灰分含量以及酸度可以得出,傳統方法和藥典方法無明顯差別。
齊墩果酸和熊果酸是木瓜中主要有效成分,《中國藥典》2010版規定檢測兩者的總含量。從表4中可以看出,傳統方法和藥典方法對資丘木瓜藥材中齊墩果酸和熊果酸兩者的總含量具有一定的影響,但并無顯著性差異。此結論與嚴宜昌等[4]的結論相符。
綜上所述,資丘木瓜種植基地的木瓜選用傳統加工方法較為合適。
安徽農業科學2014年參考文獻
[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010.
[2] 陳洪超,丁立生,彭樹林,等.皺皮木瓜化學成分的研究[J].中草藥,2005,36(1):30-31.
[3] 黃鶴,嚴宜昌,萬明,等.兩種初加工方法對木瓜藥材的影響[J].廣西師范大學學報:自然科學版,2009,27(4):91-94.
[4] 嚴宜昌,黃鶴,萬明.兩種產地初加工方法對木瓜藥材質量的影響研究[J].湖北中醫學院學報,2009,11(4):27-29.
[5] 宋亞玲,封智兵,程永現,等.木瓜化學成分的研究[J].西北植物學報,2007,27(4):831-833.