大米粉中灰分的能力驗證研究

馬曉年 段海波 梁志堅

摘要[目的]測試影響大米粉中灰分測定結果的因素。[方法]根據國標GB 5009.4-2010《食品中灰分的測定》并優化條件進行測試。[結果]試驗結果具有良好的回收率且通過了能力驗證CNAS MA00520130346大米粉中灰分的測定。[結論]該法完善了國標測定大米粉中灰分的細節操作，為廣大食品檢驗人員考核提供了可靠依據。

關鍵詞灰分測定；能力驗證；大米粉

中圖分類號TS213.3文獻標識碼A文章編號0517-6611（2014）01-00230-01

作者簡介馬曉年（1985- ），女，云南臨滄人，初級檢驗師，碩士，從事理化檢驗研究，Email：179267837@qq.com。

收稿日期20131211灰分代表食品中礦物質，主要包括人體必需的無機鹽和微量元素，若含量過高，可能說明生產工藝粗糙，或混入了泥沙，或加入了不合乎衛生標準的添加劑。因此，食品灰分是評價食品衛生質量的指標之一，也是評價營養的重要參考指標。依照國標GB 5009.4-2010《食品中灰分的測定》中的測定方法[1]，筆者針對大米粉測試了幾個影響灰分測定結果的條件。

1材料與方法

1.1材料樣品：CNAS MA00520130346大米粉，遼寧出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心；GBW 10010大米粉，中國地質科學地球物理地球化學勘察研究院。主要儀器：BS 124S電子天平，美國賽多利斯；EG20B電熱板，北京萊伯泰科儀器有限公司；BF 51842C1馬弗爐，美國熱電。

1.2方法[2]

1.2.1樣品取樣量。測定灰分時，取樣量的多少應根據試樣的種類和性狀來決定，同時應考慮稱量誤差。一般以灼燒后得到的灰分量為10～100 mg來決定取樣量，該試驗取3～5 g。

1.2.2樣品的炭化。為測試炭化過程中樣品有無損失，該試驗測試了3組炭化方式分別為敞開式炭化即不蓋蓋子炭化，半封閉式炭化即斜支蓋子炭化及以及封閉式炭化即完全蓋嚴蓋子炭化，考察各方式下樣品的定量分析結果。

1.2.3樣品的灰化。試驗需確定樣品灰化的溫度及時間對樣品定量分析結果的影響。

1.2.4樣品的冷卻。應分別考察冷卻時間和冷卻樣品數對樣品定量分析結果的影響。

2結果與分析

2.1樣品的炭化

2.1.1炭化的溫度。炭化時要注意熱源強度，防止大量泡沫溢出坩堝，造成試驗誤差。只有炭化完全，即不冒煙后才能放入馬弗爐中。

2.1.2炭化時坩堝蓋子的陳放。由表1可見，樣品敞開式炭化時，損失最大，與公議值的誤差最大。而封閉式炭化，損失最小，與公議值的吻合度最高，最為可靠。

2.2樣品的灰化

2.2.1灰化溫度。灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大，由于各種食品中的無機成分組成性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同，一般為525～600 ℃（表2）。灰化溫度選定在此范圍，是因為灰化溫度過高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低，則灰化速度慢、時間長，不易灰化完全，也不利于除去過剩的堿（堿性食品）吸收的二氧化碳。此外，加熱速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物的局部產生大量氣體而使微粒飛失。

2.2.2灰化時間。樣品灰化的時間可通過觀察灰分的顏色和其達到的恒重來判定，一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色無碳粒存在并達到恒重為止。灰化達到恒重的時間因試樣不同而異，一般需要2～5 h。對有的樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色。如含鐵高的樣品殘灰呈褐色，含錳和銅高的樣品殘灰呈藍色。有時即使灰的表面呈白色內部仍殘留碳塊。因此應根據樣品的組成、性狀來觀察殘灰的顏色，以便正確判斷灰化程度。