川葛膠囊中川芎提取工藝研究

作者簡(jiǎn)介：董雪蓮（1979-），女，碩士，理學(xué)學(xué)士。研究方向：中藥學(xué)專(zhuān)業(yè)。

基金項(xiàng)目： 吉林省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目：治療缺血性頭痛中藥新藥川葛膠囊的開(kāi)發(fā)與研究（項(xiàng)目編號(hào)：20110929）

摘要：

目的：優(yōu)選川葛膠囊中川芎最佳的生產(chǎn)工藝條件。方法：采用CO2超臨界流體萃取法對(duì)川芎進(jìn)行提取，以提取物重為指標(biāo)對(duì)工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果：川芎粉碎成粗粉置于CO2超臨界提取萃取釜內(nèi)進(jìn)行萃取1小時(shí)，萃取溫度60℃，萃取壓力30MPa，即得。結(jié)論：該法簡(jiǎn)單可行，提取效果好，能滿足于大生產(chǎn)的要求。

關(guān)鍵詞：川芎；總生物堿；CO2超臨界萃取

【中圖分類(lèi)號(hào)】R453 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B 【文章編號(hào)】1002-3763（2014）06-0057-01

川芎具有祛風(fēng)除痹、行氣止痛、通利關(guān)節(jié)、緩和拘攣之功[1]。對(duì)風(fēng)寒濕邪留滯皮肉筋脈的關(guān)節(jié)痹痛有顯著的療效。現(xiàn)代藥理研究也證明，其有鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痙等作用。除治療風(fēng)寒濕痹外，又為治頭痛之要藥，不論風(fēng)寒、風(fēng)熱、風(fēng)濕、血瘀等頭痛，皆可用川芎配伍[2]。川葛膠囊為川芎提取物與葛根提取物按處方比例配伍制成的膠囊劑，具有活血通脈的功效，用于缺血性頭痛的治療。因川芎藥材含有較多脂溶性成分，也是川芎的藥效成分，故本研究采用目前比較先進(jìn)的超臨界流體萃取提取川芎中脂溶性成分，并篩選出最佳萃取工藝。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與試藥

外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）、DFZ-6050型真空干燥箱。

1.1 儀器： 超臨界萃取裝置HA211-50-06、TU-1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

1.2 試藥：鹽酸川芎嗪、川芎藥材，乙醇、β-環(huán)糊精等。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 川芎超臨界萃取工藝優(yōu)選試驗(yàn)： 根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，川芎藥材含有揮發(fā)油，且具有與心腦血管作用有關(guān)藥理作用，所以對(duì)川芎采用CO2超臨界提取揮發(fā)油[3-4]。

經(jīng)預(yù)實(shí)驗(yàn)，影響超臨界流體萃取的主要因素為萃取溫度、萃取壓力，每個(gè)因素設(shè)定3

個(gè)水平（見(jiàn)表1），采用 L9（34）表進(jìn)行萃取，收集提取物，以提取物重為指標(biāo)考察萃取的

最佳工藝（見(jiàn)表2）。

表1 因素水平表

表2 川芎超臨界萃取條件優(yōu)選正交試驗(yàn)表及結(jié)果

表3 川芎超臨界萃取條件優(yōu)選正交實(shí)驗(yàn)方差分析

* F0.05（2，2）= 19 ** F0.01（2，2）= 99

由上結(jié)果可知，A因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著性影響，B、C因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響，結(jié)合直觀分析，所以最佳萃取條件為：A3B2C3，即：萃取溫度60℃，萃取壓力30 MPa，萃取時(shí)間60分鐘。

2.2 工藝驗(yàn)證： 為驗(yàn)證所選川芎CO2超臨界萃取條件，進(jìn)行了如下驗(yàn)證試驗(yàn)：取川芎藥材3份，粉碎，過(guò)2號(hào)篩，稱(chēng)取3份，每份100g，置于萃取釜內(nèi)，在60℃，30MPa下，萃取60分鐘，收集提取物，稱(chēng)重。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 川芎CO2超臨界萃取工藝驗(yàn)證結(jié)果

由以上結(jié)果可知，三批試驗(yàn)結(jié)果無(wú)明顯差異，平均提取物重為2.7326g。

3 討論

川芎藥材CO2超臨界萃取的提取物為揮發(fā)油和脂溶性成分，故不采用一般包合物所用的水蒸氣蒸餾法提取包合物計(jì)算揮發(fā)油利用率和包合物含油率作為包合的考察指標(biāo)，而采用測(cè)定飽和過(guò)程中環(huán)糊精的保留率和提取物包合率作為跟蹤指標(biāo)，控制包合物的內(nèi)在質(zhì)量。

試驗(yàn)優(yōu)選出的川芎的提取工藝通過(guò)中試試驗(yàn)，結(jié)果表明，該提取工藝穩(wěn)定可行，適合于大生產(chǎn)的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版一部[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社.2010.

[2] 謝兆豐.除痹止痛選川芎[J].中醫(yī)大觀家庭醫(yī)生報(bào).2003年1月27日，第014版.

[3] 孫永躍、李淑芬、宋慧婷等.超臨界CO2萃取川芎中藥效成分研究[J].化學(xué)工程.2006，34（3）：60-63.

[4] 郁威，張鋒，蘇克曼.超臨界CO2萃取當(dāng)歸和川芎的研究[J].中成藥.2002，24（6）：411-415.