原子熒光度法測(cè)定保健食品中硒的不確定度評(píng)定

【摘 要】目的：根據(jù)JJF1059.1-2012，建立不確定度數(shù)學(xué)模型，為保健食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系正常運(yùn)行提供參考資料。方法：分析了利用原子熒光度法測(cè)定重復(fù)保健食品中硒各種不確定度因素，量化各不確定度分量，計(jì)算合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。結(jié)果：本次測(cè)量結(jié)果為0.65±0.04mg/kg ，k=2。結(jié)論： 本次測(cè)量最大的不確定度是樣品重復(fù)測(cè)引起的，其次是標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合和原子熒光光度計(jì)，其他因素引起的不確定度分量可忽略。

【關(guān)鍵詞】不確定度；評(píng)定；保健食品；總硒；

【中圖分類號(hào)】R151 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1004-7484（2014）01-0041-02

1 引言

硒是一種基本的營(yíng)養(yǎng)元素，零攝入硒的飲食是不利于身體健康，但攝入大量的硒同樣是有害的，甚至有致命的危險(xiǎn)，保健食品中重金屬元素含量的要求越來(lái)越嚴(yán)格。測(cè)量不確定度是評(píng)定測(cè)量水平的指標(biāo)，是表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)量[1]。（CNAL/AC01：2003）要求：當(dāng)不確定度與監(jiān)測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)在監(jiān)測(cè)報(bào)告中給出監(jiān)測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度。因此，合理評(píng)定測(cè)量不確定度是食品藥品安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)必須重視的問(wèn)題。

2 試驗(yàn)設(shè)備與方法

2.1 儀器

AFS230原子熒光光譜儀，F(xiàn)A1604型電子天平

2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：（100ug/ml）國(guó)家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供。

標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ug/L）：移取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml于500ml容量瓶中，用2%鹽酸定容至刻線，混均。再取標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml于500ml容量瓶中，稀釋至刻線。

2.3 測(cè)量方法

微波消解：精確至0.0001g試樣于消化管中，加入10ml硝酸、2ml過(guò)氧化氫，振搖混勻于微波消化儀中消化，冷卻后轉(zhuǎn)入三角瓶中，加幾粒玻璃珠，在電熱板上繼續(xù)加熱至近干。再加6mol/L鹽酸5.0ml，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙出現(xiàn)，將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻，轉(zhuǎn)移試樣消化液于100mL容量瓶中定容，混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。吸取10.0ml試樣消化液于15ml離心管中，加6mol/L鹽酸2.0ml，鐵氰化鉀溶液1.0mL，混勻待測(cè)。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

用10.00ml刻度吸管分別加入10ug/L標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00ml于100 mL 容量瓶中定容混勻，濃度分別為0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00 ug/L，以下操作同樣品，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與熒光計(jì)相應(yīng)熒光強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

2.5 結(jié)果評(píng)定

6 小結(jié)

本次微波消解原子熒光法測(cè)定保健食品中硒，相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.029。其中消化樣品濃度引起的相對(duì)合成不確定度為0.0288；其他因素引起的不確定度分量可忽略。最大的不確定度分量是樣品重復(fù)測(cè)定的隨機(jī)因素引入的，不確定度分量為0.021；其次是標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度，分量值分別0.0152。本次測(cè)定結(jié)果為0.65±0.04mg/kg，k=2。

參考文獻(xiàn)：

[1] 國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.JJF1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].北京：2012

[2] JJG 956-2000大氣采樣器檢定規(guī)程[S]

[3] 李鐘瑋，陳國(guó)美，李守春.納氏試劑分光光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮的不確定度評(píng)定[J].計(jì)量技術(shù)，2013 （005）： 74-76.

[4] 李鐘瑋，王君.火焰原子吸收光譜法測(cè)定城市污泥鎳的不確定度評(píng)定[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2012，29（6）：3766-3770.

作者簡(jiǎn)介：

姓名：張喜君，性別：男，出生年月：69年11月，籍貫：黑龍江省五常縣人，職務(wù)：檢驗(yàn)科主任，職稱：副主任技師，學(xué)歷：大學(xué)本科，研究方向：從事光譜分析及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系管理工作，工作單位：大慶市薩爾圖區(qū)疾病預(yù)防控制中