石墨爐原子吸收光譜法直接測定全血鉛

【摘 要】目的：建立石墨爐原子吸收光譜法簡便、快速、準確地測定全血中鉛方法。方法：采用幾種不同的基體改進劑組合，用石墨爐原子吸收光譜法測定全血鉛，找出吸光度最高的一組，找出最佳的基體改進劑組合和最佳儀器條件。結果：含0.1%PdCl2，0.2%Triton X—100和1%HNO3的基體改進劑組合測定效果最好。方法檢出限為0.102ug/L，相對標準偏差為0.058%—0.081%，回收率為101.94%—107.70%。結論：含0.1%PbCl2，0.2%Triton X—100和1%HNO3的基體改進劑組合直接測定全血中的鉛能有效消除基體干擾，是一種簡便、快速、準確地測定全血中鉛方法。

【關鍵詞】全血；鉛；基體改進劑；石墨爐原子吸收光譜法

【中圖分類號】R673 【文獻標識碼】A 【文章編號】1004-7484（2014）01-0302-02

鉛及其化合物主要以粉塵、煙、蒸汽等形式存在于環境中，對人體的神經、造血、消化等系統和腎臟有毒害作用。血鉛能直接反應近期機體吸收鉛的量，與空氣鉛濃度密切相關，所以被認為是目前最好的接觸監測指標。

測定生物材料中鉛的方法很多，主要有雙硫腙比色法、原子吸收光譜法、示波極譜法等。其中石墨爐原子吸收光譜法靈敏度高，需樣量少，是一種簡單及結果準確的方法。

1 材料與方法

1.1儀器和試劑

日本日立Z-5000原子吸收分光光度計（自動進樣器）；鉛空心陰極燈；鉛標準溶液（1000ug/mL，GSB 04-1742-2004， 國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；Triton X—100；PbCl2； HNO3

1.2 儀器測定參數

波長：283.3nm；狹縫寬度：1.3nm；燈電流：9mA；進樣體積：20uL；背景校正方式：塞曼；定量方式：峰高。石墨管：熱解涂層石墨管。載氣：超純氬氣。

1.3石墨爐升溫程序： 80℃—140℃ 干燥40s，700℃ 灰化20s，2000℃原子化5s，2200℃清潔。

1.4 標準曲線的制備

配制鉛標準應用液100ng/mL（加入10%正常人血），自動進樣稀釋為20、40、60、80、100ng/mL，加基改劑4uL，以不同濃度及相應吸光度繪制標準曲線。

1.5 樣品處理

用加有EDTA抗凝劑的真空采血管采靜脈血2mL，充分混勻。

1.6 樣品測定

精確吸取0.5mL血樣于5mL比色管中，用基改劑稀釋至刻度。將稀釋過樣品置于樣品杯中，按照標準曲線相同條件進行測定，同時測定試劑空白。

2 結果與討論

2.1 基體改進劑篩選

鉛的沸點較低，易揮發，樣品灰化溫度不能太高，但在低灰化溫度下，樣品絕大部分基體成分不能除掉，在原子化階段與鉛一起揮發，導致背景吸收的干擾。

解決這個問題的根本措施就是在樣品中加入基體改進劑。

2.1.1 表面活性劑Triton X—100能降低血液粘度，改善進樣精度，還有提高吸光度的敏化作用，但濃度過高時會產生起泡現象，濃度過低時其降低樣品表面張力的能力也相應下降。經反復實驗發現0.2% Triton X—100效果最好。

2.1.2 HNO3能分解有機物，選擇1% HNO3。

2.1.3 PdCl2能提高灰化溫度從而降低基體干擾，但濃度過高會使蛋白質變性，產生沉淀，使進樣不均勻。經反復實驗發現0.1% PdCl2效果最好。

3 討論

血鉛能直接反映近期機體吸收鉛的量，與空氣鉛濃度密切相關，所以被認為是最好的接觸監測指標，對勞動衛生監測有重要意義。血樣基體成分復雜，樣品需經消化處理以排除干擾，但消化處理易造成損失。本法血樣不需消化，加入基體改進劑，以提高鉛的熱穩定性和基體的揮發性，既消除了基體干擾，又減少了損失。方法檢出限為0.102ug/L，相對標準偏差為0.058%—0.081%，回收率為101.94%—107.70%。對國家標準物質進行檢測，結果準確。實驗表明，含0.1%PbCl2，0.2%Triton X—100和1%HNO3的基體改進劑組合直接測定全血中的鉛能有效消除基體干擾，檢測結果準確，是一種簡便、快速、準確地測定全血中鉛方法。

參考文獻：

[1] 線引林 生物材料中有毒物質分析方法手冊[M] 北京：人民衛生出版社，1993.84

作者簡介：

李冀斌，女，1968.12，漢族，工學士，貴州，職稱：高級工程師，學歷：本科，研究方向：理化檢驗，工作單位：黔南州疾病預防控制中心。