HPLC法測定復方金甲合劑中黃芩苷的含量

摘要：目的 建立復方金甲合劑中黃芩苷的含量測定方法。方法 采用HPLC法，C18 ODS為色譜柱，甲醇-水-磷酸溶液（47：53：0.4）為流動相；流速為1.0ml/min；檢測波長為280nm。結(jié)果 黃芩苷進樣濃度在15.2～243.2μg/ml范圍內(nèi)線性良好，方法平均回收率為99.5%，RSD為1.17%（n=6）。結(jié)論 本文建立的HPLC法可作為復方金甲合劑質(zhì)量控制方法。

關(guān)鍵詞：HPLC； 復方金甲合劑； 黃芩苷

復方金甲合劑由黃芩、當歸、紅花、郁金、柴胡、陳皮等中藥材組成，是我院胸外科醫(yī)院制劑，具有疏肝理氣，活血化瘀，消腫止痛，用于胸肋跌打損傷、淤血，傷積于肋下疼痛難忍者，效果良好。質(zhì)量標準屬于安徽省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機構(gòu)制劑標準，無含量測定項，為控制本品的質(zhì)量，采用高效液相色譜法測定黃芩有效成分黃芩苷的含量。

1 儀器與試藥

高效液相色譜儀（L6-DP6型）（生產(chǎn)廠家：北京普析通用設(shè)備科技有限公司）；色譜柱為依利特C18（5？滋m，4.6mm×150mm）。

黃芩苷對照品（含量測定用，中國藥品生物制品檢定所提供，批號為110715-200212）；甲醇（色譜純，美國天地）、磷酸（國藥）；水為去離子純化水；其他試劑均為分析純；復方金甲合劑（太和縣中醫(yī)院，批號20140506、20140509、20140511，規(guī)格250ml/瓶）。

2 方法與結(jié)果

2.1色譜條件 色譜柱為依利特 C18（5？滋m，4.6mm×150mm）；甲醇-水-磷酸溶液（47：53：0.4）為流動相；流速為1ml/min；檢測波長為280nm；柱溫為30℃；進樣量為10？滋l。

2.2樣品溶液的制備

2.2.1對照品溶液的制備 精密稱取黃芩苷14.16mg，加甲醇制成含黃芩苷μg/ml的溶液，搖勻，即得。

2.2.2供試品溶液的制備[1] 取本品2ml，置于50ml容量瓶中，精密量取25ml甲醇于容量瓶內(nèi)，再用0.4%的磷酸溶液定容至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，即得。

2.2.3陰性對照溶液的制備 按處方量稱取除黃芩外的處方成份，照復方金甲合劑制備工藝制成陰性樣品。……