摘要:目的 建立火焰原子吸收光譜法測定工作場所空氣中銅及其化合物的不確定度分析方法,用來評定測定濃度的檢測質量,從而找出影響測定的因素。方法 根據GBZ/T 160.9-2004檢測方法,建立不確定度數學模型,系統計算各種影響因素的不確定度分量和不確定度總量。結果 火焰原子吸收光譜法測定工作場所中的銅及其化合物,當k=2(置信概率為95%),則U=0.0016mg/m3。結論 該方法適用于火焰原子吸收光譜法測定工作場所中的銅及其化合物的不確定度評定。
關鍵詞:銅及其化合物;不確定度;火焰原子吸收光譜法
不確定度是指由于測量誤差的存在,因而對被測量值的不能肯定的程度,它反映了檢測結果的可信賴程度[1-2]。在報告物理量的測量結果時,給出相應的不確定度,一方面便于使用它的人評定其可靠性,另一方面也增強了測量結果之間的可比性[3-4]。本實驗通過對火焰原子吸收法檢測工作場所空氣中銅及其化合物的不確定度進行評定[5-7],計算影響結果不確定度的各分量值并進行合成,對測量結果進行表述[8],為建立有效質量控制方法提供依據,建立一套較為合理、完整的評價方案[9]。
1 資料與方法
1.1一般資料 原子吸收光譜儀 ICE-3500(美國熱電公司);GilAir Plus防爆采樣器(美國Sensidyne);銅標準溶液1000mg/L(中國計量科學研究院);硝酸(優級純);鹽酸(優級純);高氯酸(優級純);實驗用水為去離子水,所有實驗用器材均用20%的硝酸浸泡過夜,去離子水沖凈晾干備用。
1.2樣品處理 將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5mL消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200℃左右,至溶液無色透明近干為止,鹽酸溶液定量轉移入具塞刻度試管中,稀釋至10.0mL,搖勻,供測定。……