摘 要:在進行木工板甲醛釋放量的測定過程中,因數據異常,與上級機構進行比對分析,查找原因,得出實驗室環境對甲醛釋放量結果的影響較大,檢測人員應嚴格按照標準對其進行控制。同時,在數據出現異常,有條件時應盡量首先采取實驗室間比對的方式進行原因的排查,是最為直接有效的方式。
關鍵詞:木工板 甲醛 比對 實驗室環境
中圖分類號:TS67文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)05(c)-0098-01
2013年10月17日我分院與材料中心對木工板中甲醛數據進行了比對分析,采用方法為GB/T17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》,比對數據差距較大,材料中心檢測數據為8.6~9.8之間,我分院檢測數據為21.6~23.8之間。得知測定結果后,我分院立即進行重新取樣復查,對數據進行分析。
10月18日在得知比對數據差異之后,檢驗員嚴格按照標準要求進行重新取樣,取回樣品后立即對樣品進行封樣,保留了標準要求的釋放面積,進行甲醛萃取(采用干燥器法)。本次萃取過程,干燥器放置于完全密閉且恒溫于20度的實驗室內進行,樣品封存萃取從10月18日19點開始到10月19日19點,萃取24 h結束。過程中檢驗員僅進入房間一次對溫度進行觀察,對整個實驗室恒溫并無影響。萃取時間到后,取出萃取液并進行轉移到容量瓶中進行密封保存。接下來按照標準進行了標準曲線的繪制、樣品的測量,得出平均值為8.6 mg/L,基本與材料中心吻合,但與之前測定的數據差距甚大。對此,我們比照前后的分析過程,得出以下結論。
(1)標準曲線繪制。曲線中各個濃度的吸光度前后較為一致,無較大差異。標準溶液重新配置、標定,兩次配置的數據分別為879.705 mg/L、882.84 mg/L,稀釋后取用。該方法用到的乙酰丙酮溶液、乙酸銨溶液的配置也較為簡單,兩次均重新配置。獨立操作的曲線吸光度如下:
如表1所示,標準曲線吸光度無明顯差異,以此驗證標準曲線繪制及藥品沒有問題。
(2)環境條件:如上所述,標準曲線驗證藥品沒有問題,則認為前后兩次的樣品萃取液存在明顯差異。造成萃取液不同的除了樣品代表性外,最主要的應該是實驗室環境。查閱資料,得知溫度對甲醛的萃取影響較大,有資料顯示,20度測得一樣品結果為1.4 mg/L,28度測得結果為6.5 mg/L,近5倍之差。
經過與第一次承檢甲醛的檢驗員交流,并與其他理化檢驗人員交流得知,之前506實驗室在做該木工板的萃取之前,其他理化檢驗人員檢測過醬油中氨基酸態氮指標,該指標的檢測過程大量用到甲醛溶液,在過程中完全可能大量釋放于空氣中,且該實驗室沒有及時開門窗進行釋放。由于沒有對環境的控制引起重視,承檢甲醛項目的檢驗員在不知情的情況下,將玻璃干燥器在過程中暴露在該實驗室一段時間過,完全可能大量吸收了甲醛。同時,該實驗室由于是大多數理化參數小型儀器的存放室,使用頻率較高,進出人員頻繁,在萃取的過程中,雖然利用空調對溫度進行了控制,但是由于人員流動、天氣溫度高于室內溫度等因素(10月9日-10月12日天氣平均溫度均在30度左右),整個萃取過程并沒有在完全恒定的情況下進行,導致最終的萃取液濃度偏高。復查時,考慮到該因素,萃取過程選擇到沒有進行過檢測的504辦公室,減少樣品在空氣中停留的時間,立即封存萃取樣品,萃取從10月18日19點-10月19日19點,萃取24 h結束。整個過程該504實驗室溫度恒定,保持密閉,過程中檢驗員僅進入房間一次對溫度進行觀察,對整個實驗室恒溫并無影響。萃取時間到后,取出萃取液并進行轉移到容量瓶中進行密封保存,而后進行測定,測定結果與材料中心數據較為接近。
(3)504、506實驗室環境比較:506房間經過多日的通風后,請產品科同事分別對504、506房間進行了空氣甲醛的測定,檢測結果分別為0.03 mg/L,0.06 mg/L。10月20日重新取樣,重新放置于兩個實驗室進行樣品的萃取(萃取時間為10月20日11點-10月21日11點),期間對萃取溫度進行監控,504為19度,506為21度。測定得到數據為504房間為8.1 mg/L,506房間為9.6 mg/L,并與之前的萃取液進行結果8.6 mg/L比較,數據均較為接近。
(4)對萃取液穩定性的驗證:對10月19日的萃取液進行密封保存,并于10月21日重新進行測定。本次測定標準溶液的吸光度、萃取液的吸光度均與10月19日初次測定的吸光度一致,萃取溶液密閉保存則較為穩定。
綜上所述,本次比對第一次分析數據出現異常,主要是因為檢驗人員第一次承檢該項目,經驗不足,對實驗室環境要求沒有引起重視,未完全嚴格按照標準規定的(20±2)度進行溫度控制,對實驗室環境內的超高甲醛含量沒有控制,并在萃取過程中未對其他人員進行警示告知。對此,在今后的甲醛釋放量測定過程中,檢測人員將選擇合適的實驗室環境嚴格,并按照標準要求進行檢測過程的控制,避免再次出現類似問題。
針對本次經驗教訓,各檢驗員將以此為戒,舉一反三,在每次檢測中,首要嚴格按照標準進行,其次分析樣品結果關聯性,對異常數據保持高度敏銳的分析能力。