不同產地生五味子飲片中五味子醇甲含量比較

周竹琇

(江蘇省中醫院 江蘇 南京 210029)

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不同產地生五味子飲片中五味子醇甲含量比較

周竹琇

(江蘇省中醫院 江蘇 南京 210029)

目的：測定和比較不同產地生五味子飲片中五味子醇甲的含量。方法：利用高效液相色譜法測定不同產地生五味子飲片中五味子醇甲的含量，色譜柱為Lichrospher5-C18(5μm，4.6mm×250mm)，流動相為甲醇-水(60∶40)，流速為1.0mL/min，檢測波長為250nm，柱溫為30℃。結果：不同產地生五味子飲片中五味子醇甲的含量不同，但各個產地的五味子醇甲含量均大于0.4%。結論：采用高效液相色譜法可以準確測定五味子醇甲含量，操作方法簡單、重現性較好。

五味子；五味子醇甲；產地;含量測定

五味子，俗稱秤砣子、山花椒、面藤、藥五味子、五梅子等，最早列于《神農本草經》上品，作為一種中藥，其主要功效為滋補強壯之力，具有極高的藥用價值[1]。五味子性溫、酸、甘，歸肺、心、腎經，為干燥成熟果實，屬木蘭科，植株可供觀賞。五味子有南北之分，分布于河北、吉林、遼寧、黑龍江等地為北五味子，分布于四川、云南、陜西等地則為南五味子。五味子主要有效成分包括有機酸、揮發油和木脂素等三種，大量研究文獻表明，木脂素是五味子最主要的一種有效成分，并且在《藥典》中明確規定，該藥材質量控制的指標是五味子醇甲[2]。因此本文通過測定不同產地生五味子飲片中五味子醇甲的含量，比較不同產地生五味子的質量。

1 儀器與試藥

儀器：高效液相色譜儀選用安捷倫公司提供的AgiLent 1100LC液相色譜儀，采用昆山超聲儀器有限公司提供的KQ-500E型醫用超聲清洗器，以及石英亞沸重蒸水器。

試藥：自制雙蒸水，甲醇(分析純、色譜純)，五味子醇甲對照品由中國食品藥品檢定研究院提供(批號為11857-200309)，五味子飲片選擇和興堂中藥飲片加工廠提供的中試產品。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱為Lichrospher5-C18(5μm，4.6mm×250mm)，流動相為甲醇-水(60∶40)，流速為1.0mL/min，檢測波長為250nm，柱溫為30℃，每次進樣量為10μL。

2.2 對照品溶液制備

精密稱取適量經105℃干燥后恒溫的五味子醇甲對照品0.12g于25mL量瓶中，加入甲醇溶液充分溶解，稀釋至刻度后搖勻，即得含量為0.446mg/mL的五味子醇甲對照品溶液。

2.3 供試品溶液制備

取適量五味子樣品粉末，過三號篩(篩孔內徑為355±13μm)，精密稱取0.2g于25mL容量瓶中，加入約23mL甲醇溶解。以20kHz頻率，250W功率做超聲處理20min后取出，再加入甲醇至刻度，充分搖勻后進行濾過，所得濾液作供試品溶液使用。

2.4 線性關系考察

分別精密量取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL五味子醇甲對照品溶液(0.446mg/mL)，置于五個20mL的容量瓶中，加入適量甲醇分別配制成11.15、22.30、44.6、66.9、89.2 μg/mL的對照品溶液。利用上述色譜條件，分別精密吸取10μL對照品溶液注入高效液相色譜儀中，根據色譜圖繪制標準曲線，橫坐標為對照品濃度，縱坐標為峰面積積分值[3]。得回歸方程為Y=2119582X-1017279(r=0.9999)，回歸結果顯示，在0.115～0.892μg范圍內，五味子醇甲呈現較好的線性關系。

2.5 精密度檢驗

精密吸取10μL五味子醇甲對照品溶液(0.446mg/mL)，連續進樣6次，通過峰面積計算精密度，相對標準偏差RSD=0.75%，結果表明，儀器的精密度較好。

2.6 穩定性檢驗

精密吸取10μL五味子供試品，分別在0、2、4、8、12、16、20h注入高效液相色譜儀中，通過峰面積計算出穩定性，相對標準偏差RSD=1.51%，計算結果表明，供試品在20h內相對穩定。

2.7 重復性檢驗

精密平行稱取6份0.2g生五味子，按照供試品溶液制備操作步驟，制得6份供試品溶液，精密吸取10μL注入液相色譜儀內，通過計算求出相對標準偏差RSD=0.88%，表明該實驗重復性較好。

2.8 加樣回收率檢驗

精密量取含量已知的生五味子樣品，加入適量五味子醇甲對照品溶液，按供試品項操作，并按照含量測定的方法測定，計算結果顯示，相對標準偏差RSD=1.24%，平均加樣回收率為99.73%。詳見表1。

2.9 不同產地生五味子飲片中五味子醇甲含量測定

分別稱取八個不同產地生五味子樣品，分別來自河北安國市、陜西商州、沈陽蘇家屯區、遼寧丹東、吉林白山、黑龍江雞西、遼寧撫順、黑龍江綏化。精密稱取后按供試品液項下操作，在上述色譜條件下進行分離，進樣量為10μL，峰面積測定后計算五味子醇甲含量。測定結果分別為0.557%，0.621%，0.504%，0.405%，0.549%，0.542%，0.408%，0.471%。

表1 加樣回收率檢驗結果

3 討論

本實驗中流動相的選擇參考2005版藥典五味子項下及文獻，有研究者曾用流動相為甲醇-水(55∶45)、甲醇-水(62∶38)、甲醇-水(13∶7)，但均未得到比較滿意的分離效果[4]。因此本文根據以往經驗，選擇甲醇-水(60∶40)作為流動相，可取得較佳效果。

五味子藥用價值較大，具有斂肺止咳、澀精止瀉、生津斂汗之功效，對于一切氣血耗散的虛脫、休克，均可配上補藥服用[5]。其主要活性成分木脂素是抗肝臟損傷、治療神經衰竭的關鍵成分?，F行藥典以五味子里含有的五味子醇甲作為該藥材質量控制的一個指標。本文采用高效液相色譜法，測定八個不同地區生產的五味子飲片中五味子醇甲的含量，測定結果顯示，不同地區的飲片五味子醇甲含量不同，但均高于0.40%。含量不同可能與五味子的種植、管理、采收以及加工等方面有關，因此，應該提高五味子種植、管理、采收以及加工等工作的重視程度，從而提高五味子的質量。

[1] 張春輝,段少麗,范曉慶.不同產地五味子中五味子醇甲的含量測定及分析比較[J].中國藥事,2008,22(8):701-702.

[2] 邢文善,林大專,張凌嬴.長春地區不同藥店的五味子藥材質量比較[J].中外醫療,2010,29(25):122-123.

[3] 施祖勇,譚軍.高效液相色譜法測定復方益肝靈片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量[J].中南藥學,2011,9(4):264-267.

[4] 郭美華,胡寶榮,李丹露,等.高效液相色譜法測定安神益心液中五味子醇甲含量[J].醫藥導報,2010,29(11):1487-1488.

[5] 譚忠謀,楊帆,韋升堅.HPLC法測定消渴靈片中五味子醇甲的含量[J].中國中醫藥現代遠程教育,2012,10(3):143-144.

(責任編輯：魏 曉)

2014-08-07

周竹琇(1986—)，女，江蘇省中醫院中藥師，研究方向為中藥調配。

R284

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1673-2197(2014)23-0017-02