金屬鈧資源及我國回收利用技術

劉云峰，唐嫻敏，陳 濱

（1. 中非投資發展有限公司，北京 100010； 2. 湖南工業大學冶金工程學院，湖南 株洲 412007）

金屬鈧資源及我國回收利用技術

劉云峰1，唐嫻敏2，陳 濱2

（1. 中非投資發展有限公司，北京 100010； 2. 湖南工業大學冶金工程學院，湖南 株洲 412007）

金屬鈧具有諸多的優異性能，有著相當廣泛的用途和非常重要的作用，雖然在地殼中的含量不低，但是其分布極為分散，分離和提取的難度較大。我國目前提取金屬鈧常用的方法包括溶劑萃取法、化學沉淀法和離子交換法等。通過對常用金屬鈧提取方法以及常用從鈦白粉生產的廢液中回收和提取鈧、從氧化鋁赤泥中回收鈧和從鎢渣中回收鈧等典型的生產工藝進行分析，探討了這些處理方法的優勢與不足。為了提高回收、提取金屬鈧的純度，應將各處理技術優化組合，并且尋找高效的萃取劑，完善和改進生產工藝設備。

鈧；資源；回收；提取

0 引言

在自然界中，作為稀土元素之一的金屬鈧，由于其以伴生礦物的形式稀散地分布于其他礦物中，分離和提取的難度較大，所以價值不菲，在一般工業中用量較少。雖然如此，但是由于金屬鈧及其化合物具有較多的優異性能，諸如熔點高，比重小，強度大，熱穩定性能好，化學活性較強等，因而被廣泛地應用于宇航材料、電光源、電子工業、核技術、超導技術、醫療衛生行業及化工生產等重要領域中[1-4]。

我國是金屬鈧資源較為豐富的國家，其儲量居世界第一，已探知的含鈧礦物種類達800多種[5]，這為今后我國大力開發利用金屬鈧資源奠定了物質基礎。因此，深入研究鈧的回收及提取工藝意義重大。我國鈧資源的提取主要為通過從生產鈦白粉的硫酸廢液與鈦生產過程中的氯化煙塵中回收利用。另外，國內有些廠家也在積極研究從氧化鋁赤泥、鎢渣、稀土、選礦尾礦等中提取和回收鈧。本文擬對金屬鈧資源的分布狀況進行總結，并重點闡述我國對金屬鈧的主要提取方法及其典型生產工藝和技術的研究現狀與進展，以期為我國鈧工業的發展提供一定的理論參考。

1 鈧資源狀況

金屬鈧作為一種性能優越的稀有金屬[6]，最先是由瑞典化學家尼爾森（L. F. Nilson）于1879年從斯堪的納維亞（Scandinavia）半島的硅鈹釔礦和鈦硅酸稀金礦中發現的[7-9]，因而被命名為Scandium，化學符號為Sc。

在地殼中，Sc的平均豐度達36×10-6，與金屬Be, Sr, As, Se, W等的豐度大致相當。Sc的平均豐度數據表明，其在地殼中的含量并不低。但是，金屬Sc的分布極為分散，絕大部分Sc結合其他稀土金屬，以化合物的形式分布在800多種含鈧礦物中[10-11]；也有少數混雜稀土金屬，形成自然界極稀少的獨立礦物[12]，見表1。

表1 含鈧的獨立礦物Table 1 Independent minerals containing Scandium

目前，富集于鎢錫礦、鈾釷礦、稀土礦、鉭鈮礦、鋁土礦、白云母和鈦鐵礦等副產品中的Sc，是自然界中具有工業意義的Sc資源，這些資源中Sc品位（按Sc計）一般小于0.02%。全世界金屬鈧的工業總儲量為200萬t左右（以Sc計），其中，中國、美國和俄羅斯等國家的儲量較為豐富[9]，國外金屬鈧資源的主要分布情況如表2所示[13]。

表2 國外鈧資源的主要分布狀況Table 2 The main distribution of Scandium resources aboard

我國金屬鈧的工業儲量約為65.7萬t，大致為世界總儲量的1/3[14]。主要集中在鋁土礦、鎢礦床、鈦鐵礦和稀土礦床中。其中，在鋁土礦和磷塊巖中的儲量為29萬t左右，而在鎢礦床、鈦鐵礦和稀土礦中為26萬t左右，具體的分布情況列于表3[15]。

表3 我國一些原礦含Sc2O3狀況Table 3 Some raw ore containing Sc2O3in China

2 我國鈧的主要提取方法

我國提取和回收金屬鈧的主要方法有溶劑萃取法、化學沉淀法和離子交換法3種[16-18]。

1） 溶劑萃取法

溶劑萃取法中，首先將有機相和水相相互混合，待水相中要分離出來的物質進入有機相后，再通過兩相質量密度的不同而將兩相分開，從而實現液體混合物的分離或提純。該法是富積和提取鈧最為重要的方法，具有選擇性好、處理量大、操作簡單、適用介質條件及應用范圍廣泛等優點[19]。由于萃取液性質和機制的不同，萃取劑包含酸性含磷萃取劑、羧酸萃取劑、中性含磷萃取劑、螯合萃取劑等4類。在金屬鈧的提取利用中，應用最廣的萃取劑為有機磷酸類，常用的萃取劑如表4所示。這種酸性磷類萃取劑可與鈧離子形成十分穩定的萃合物，因而其萃取能力較強，有相當高的萃取率。在金屬鈧的回收利用過程中，其關鍵技術體現在根據不同的原料和溶液成分，探尋有效的萃取體系，并建立與之適宜的工藝流程。

表4 提取鈧常用的萃取劑Table 4 The extractants in Scextraction process

2） 化學沉淀法

化學沉淀法是富集和提取鈧的一種比較成熟而常用的方法，且其工藝較為簡單。采用化學沉淀法提取鈧時，需要選擇最佳的沉淀劑。而根據不同礦物體系的特點，可供選擇的沉淀劑通常有氫氧化物、氨水、草酸鹽、碳酸鹽、氟化物及二元酒石酸鹽等[12]。例如孫本良等[20]從含鈧氯化煙塵的鹽酸浸出液中采用沉淀法進行鈧與鐵、錳的分離時，先用濃度為0.1 mol·L-1的NaOH溶液調整溶液pH值，使沉淀劑只與Sc3+反應生成沉淀，鐵以Fe2+的形式存在。因為沉淀劑在酸性溶液中沉淀，但在堿性溶液中溶解，而Sc3+正好相反。根據這一原理，用稀鹽酸溶解沉淀物，就能將Sc3+以ScCl3的形式從沉淀劑中分離出來，在提取鈧的同時又能分離鐵、凈化鈧，整個處理過程鈧的沉淀率達100%。

由于采用化學沉淀法提取的鈧及其化合物的純度較低，難以滿足工業需要。故一般情況下，采用該法提取Sc時必須結合其它的提取方法，以獲得純度較高的鈧化合物。

3） 離子交換法

離子交換法是實現鈧與某些結構復雜、性質相似的較難分離元素之間的有效分離方法之一，其分離效果好，適用于生產高純度的Sc2O3，現已得到了廣泛的應用[10]。目前，鈧離子交換工藝中使用的樹脂主要有Dowex-50，BioRad AG50W，X8，Diaiom SK1等陽離子交換樹脂，以及Dowexl，Ab-17等陰離子交換樹脂。由于鈧具有較強的化學活性，在低酸度介質（HCl或H2SO4）中，可用強酸性陽離子交換分離樹脂上的Sc與Fe, Al, Ti, Ur等元素，然后用一定濃度的硫酸作洗脫劑就可使鈧和雜質元素得到有效分離；同時，鈧能形成硫酸鹽絡陰離子，利用這一性質，可用堿性陰離子交換并分離樹脂中不能形成硫酸鹽絡陰離子的Al, Ca, Cd, Co, Cu, Zn, Mg, Ni等元素。

以上3種提取和回收鈧的主要方法，其技術均較為成熟，且各有優勢。相較而言，化學沉淀法的工藝較為簡單，故最為成熟而常用，但提取的化合物純度不高；溶劑萃取法中萃取劑和萃取體系的選取較為復雜，有待進一步發展；離子交換法生產的Sc2O3的純度最高，更具優勢，但其操作較之溶劑萃取法和沉淀法，工藝更為復雜，成本也更高些。

3 我國鈧生產的典型工藝和技術

由于金屬鈧主要摻雜在各種礦物中，而且含量較低，考慮到資源利用的合理性和生產成本，獨立開采鈧礦是不適宜的，故一般是在提煉其它礦物的過程中綜合回收鈧，如從冶煉的廢渣、廢液和煙塵中分離、提純金屬鈧。其典型的回收工藝包括對原料進行預處理，采用HCl或H2SO4浸出、萃取或離子交換、沉淀劑沉淀、灼燒，最終獲得純度較高的Sc2O3產品。

3.1 從鈦白粉生產的廢液中回收和提取鈧

我國生產的Sc2O3絕大部分來自鈦白粉廠。由于原礦中Sc含量較低，其質量分數一般只有80～120 g·t-1，因此在鈦白廢液中的含量也很低，其質量濃度一般不超過20 mg·L-1。而其它雜質元素的含量遠高于Sc的，如Fe的含量為Sc的3 000倍，Ti, Mn的含量為Sc的100倍。目前，國內主要采用溶劑萃取分離、草酸沉淀的工藝路線從鈦白廢液中回收Sc[17,21-22]，典型的工藝流程如圖1所示。

圖1 鈦白粉廢液中回收鈧的工藝流程

目前已有采用P204+TBP萃取劑協調萃取廢酸中Sc的工業生產實例[9]。其主要采用HCl洗滌Fe和Mn，H2SO4+H2O215級逆流洗Ti，反萃液再經過多次草酸沉淀精制、煅燒，最后得到純度達99.9%以上的Sc2O3，整個處理過程Sc的收率大于70%，但洗滌成本較高，占整個鈧生產成本的70%。由于洗滌除雜的成本太高，李海等[22]試圖采取水解除雜+二次萃取的工藝路線替代原有的工藝。結果表明，該工藝下的最佳工藝條件為：有機相的最佳配比為體積分數為25%的P204+4%的TBP+61%的煤油；選用濃度為2 mol·L-1的氫氧化鈉+1.5 mol·L-1的氯化鈉反萃；用鹽酸調節反萃液的pH值為1，加熱水除鈦；調水解液酸度（氫離子濃度）為7 mol·L-1，二次萃取除雜。與現有工藝相比，該工藝省去了硫酸洗鈦步驟，從而降低了提取鈧成本。

對于這些回收利用技術，其突出的問題是萃余液中所含有機相未能有效處理，會給環境造成二次污染。若能采用離心分離或過濾膜等處理技術有效分離有機相，則可滿足環保要求。此外，離子交換法、乳狀液膜法[9]也已用于鈦白廢液提取鈧試驗，均取得了良好的試驗結果。

3.2 從氧化鋁赤泥中回收鈧

鋁土礦中伴生著地殼中3/4～4/5的鈧。生產氧化鋁時，超過98%的鈧富集在赤泥中，其質量分數最高可達0.02%（按Sc2O3計）[23]。我國作為世界上產能最大的氧化鋁生產大國，每年赤泥的產出量高達數百萬噸，因此，如何綜合回收赤泥中的Sc成為國內科研工作者廣泛研究的課題[24]。

目前，我國主要采用酸浸出工藝從氧化鋁赤泥中提取鈧[25]，包括用鹽酸浸出、硫酸浸出、硝酸浸出等，典型的工藝路線是先用硫酸和鹽酸等處理赤泥，再進行萃取，然后用草酸或酒石酸銨進行沉淀、煅燒，最后獲得Sc2O3。

唐曉寧等[23-24]以鹽酸作為浸出劑，對從某拜耳法生產氧化鋁的富鈧赤泥中酸浸鈧進行了詳細的試驗研究。其試驗結果表明，在浸出劑鹽酸濃度為6 mol·L-1，液固比為5:1，反應溫度為60 ℃，反應時間為1 h的條件下，鈧的浸出率大于85%。在此基礎上，作者研究了該處理過程的動力學問題，建立了相應的動力學模型，認為鈧的酸浸過程符合收縮未反應芯模型，反應主要受固膜擴散控制。

王克勤等[26]研究了拜耳法赤泥提取氧化鈧的工藝。赤泥經過燒結、稀堿液溶出、洗滌等處理過程脫鋁后，在60 ℃、液固比為5:1的條件下，用濃度為6.5 mol·L-1的鹽酸浸出1.5 h，然后用體積分數為2%的P507+磺化煤油萃取鈧。結果表明，該條件下鈧的萃取率達90.60%，且分相較快。經濃度為2 mol·L-1的NaOH溶液反萃鈧，草酸沉積，800 ℃溫度下焙燒1 h后，得到了質量分數為95.2%的氧化鈧。

長遠來看，釩鈦磁鐵礦和煉鋁的赤泥的礦量大、鈧總量較多，適于長期開發利用，將會是我國用于提取金屬鈧的主要原料。國內學者對從氧化鋁生產的廢渣赤泥中回收鈧進行了有益的探索性試驗研究，取得了一定的進展[26-28]。但是由于鋁土礦的成分較為復雜，提取方法也有所不同，因而目前的工作還需進一步深入。如能開發出回收鈧的經濟、合理的工藝流程來，必將為我國赤泥的綜合利用及鈧的提取提供一條新途徑。

3.3 從鎢渣中回收鈧

鎢渣是鎢冶煉過程中產生的，鎢渣中含有豐富的鈧，其質量分數為0.2%～0.4%，是提取和生產Sc2O3的重要原料之一。目前，我國每年約有7萬t的鎢渣產出量，其中含WO3約2 800 t（按殘余WO3的質量分數為4%計），這擁有著很高的回收和利用價值，為此，國內相關研究者圍繞從鎢渣中提取高純氧化鈧進行了試驗研究[29]。

楊革[30]將鎢渣經硫酸浸出，以P204、煤油和TBP萃取，堿反萃，鹽酸溶解，草酸沉淀，灼燒獲得粗氧化鈧。其提純經過了除鈣、鋯、PMBP（1-苯基-3-甲基-4-苯甲?；?5-吡唑啉酮）和苯萃取Re等雜質以及草酸沉淀等純化過程。按以上提純流程用高純試劑處理2次，可使產品中Sc2O3的質量分數大于99.99%，其處理流程如圖2所示。

圖2 鎢渣中提取鈧的工藝流程Fig. 2 The process of recovering scandium from tungsten slag

鐘學明[31]以鎢渣為原料，選用硫酸為浸出液，用鐵屑將Fe3+還原為Fe2+，然后用質量分數為0.1%的伯胺N1923萃取分離釷，質量分數為4.0%的伯胺N1923萃取富集鈧，硫酸洗滌負載有機相分離稀土和鐵，過氧化氫洗滌分離鈦，鹽酸反萃取鈧，叔胺N235從氯化鈧溶液中再次萃取分離鐵，氨水和草酸前后兩次沉淀鈧，最后灼燒草酸鈧獲取氧化鈧，產物中氧化鈧的質量分數為90%，收率為82%。

一般來說，該工藝可以選擇H2SO4或HCl作為浸出試劑。如果采用鹽酸分解鎢渣，可能存在成本高、污染大、腐蝕性強、勞動環境差等缺點，故一般選擇硫酸作為浸出劑。采用成本較低的礦物加工物理分選技術，分離富集鎢渣中的鈧，應當是鈧資源綜合回收利用中較有前景的途徑。

4 結語

在國防軍工、航天航空、超導體、電光源材料、冶金化工等部門，鈧產品的應用越來越廣泛，其市場前景也必將越來越光明。我國擁有豐富的鈧資源，盡管在鈧的提取和回收技術的研究方面較之美國、俄羅斯、日本等發達國家起步晚，但在近年來取得了很大的成效，產能也已位居世界前列。

目前，我國在鈧提取和回收上存在的問題主要是成本較高、回收率和產品純度不高。因此，從我國濕法冶金的工藝發展來看，萃取和離子交換技術是提取鈧的高效處理方法，但處理過程的工藝較為復雜，為此，將沉淀、萃取和離子交換等新、老處理技術優化組合，不失為可行的方案和路線。

此外，尋找高效的萃取劑，完善和改進生產工藝設備，借此提高金屬鈧產品生產過程中的回收率和純度也值得探討。

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（責任編輯：廖友媛）

Scandium Resources and Recycling Technology in China

Liu Yunfeng1，Tang Xianmin2，Chen Bin2
（1. China-Africa Investment and Development Co., Ltd.，Beijing 100010, China；2. School of Metallurgical Engineering，Hunan University of Technology，Zhuzhou Hunan 412007，China）

Scandium is an important strategic element because of its excellent properties and has very important and wide use. Although the content in the crust is not low, its distribution is dispersed, and the separation and extraction is difficult. The current methods for extracting scandium metal in our country are solvent extraction method, chemical precipitation method and ion exchange method. Analyzes common scandium extraction methods and the typical processes of extracting and recycling scandium from titanium dioxide production liquid and from alumina red mud and from tungsten slag, and discusses the advantages and disadvantages of these methods. In order to improve the extraction and recovery purity of scandium metal, proposes that the combinatorial optimization techniques of each treatment, efficient extractants and the improved production process and equipment should be considered and investigated.

scandium；resources；recovery；extraction

TF845+.1

A

1673-9833(2014)02-0056-06

2013-12-19

劉云峰（1981-），男，湖南常德人，中非投資發展有限公司工程師，主要從事有色冶金工藝方面的研究，

E-mail：25931010@qq.com

陳 濱（1976-），男，江西高安人，湖南工業大學講師，博士，主要研究方向為有色冶金新工藝與新理論，

E-mail：csuchenbin@sohu.com

10.3969/j.issn.1673-9833.2014.02.012