珍珠纖維的練漂前處理工藝研究

顧東雅

(鹽城工業職業技術學院輕化系，江蘇鹽城224005)

珍珠纖維是采用高科技手段將納米級珍珠粉在黏膠纖維紡絲時加入纖維內，使纖維體內和外表均勻分布著納米珍珠微粒。珍珠粉的主要成分是碳酸鈣和殼角蛋白，含有多種氨基酸和微量元素，這些成分大多對皮膚具有保健功能。珍珠纖維具有優良的吸濕透氣性，手感舒適，光滑涼爽，外觀亮麗，長期與皮膚接觸可養顏護膚、清火敗毒、嫩白肌膚，并具有抗紫外線的功效［1］;珍珠纖維織物適合做貼身衣物，如文胸、短褲、T恤、背心、睡衣、運動衣等貼身穿著的服裝［2］。

珍珠纖維是再生纖維素纖維，含雜質較少且較為單一，主要是在紡絲過程中添加的油劑、沾染的污垢等，前處理負擔較輕［3］;但由于作為主原料的黏膠多呈淡黃色，影響了纖維的外觀和色澤，因此珍珠纖維的前處理主要以漂白為主。本文主要研究雙氧水對珍珠纖維進行練漂前處理，考察雙氧水質量濃度、pH值、漂白溫度和時間等工藝條件對處理后纖維白度、斷裂強度和珍珠粉碳酸鈣的保留率的影響，通過正交試驗優化漂白條件，確定合理的漂白工藝。

1 試驗

1.1 材料及儀器

1.1.1 材 料

纖維:1.48 dtex×38 mm珍珠纖維。

藥品:30%雙氧水(分析純，上海試劑總廠)，硅酸鈉(分析純，長沙華美化工有限公司)，無水碳酸鈉(分析純，上海朗瑞精細化學品有限公司)，滲透劑JFC、高效精練劑TA-109(工業級，上海天壇助劑有限公司)，乙二胺四醋酸二鈉液(上海勁馬ELISA試劑盒供應商)。

1.1.2 儀 器

FA2004 AEU-810型電光天平(上海精科天平儀器廠)，HHS型電熱恒溫水浴鍋(南通三思機電科技有限公司)，101A型電熱恒溫鼓風干燥箱(南通三思機電科技有限公司)，DSDB-1型數字白度儀(南通三思機電科技有限公司)，XQ-1型電子單纖維強度測試儀(上海利浦研究所/東華大學)，PHS-25型數字式pH計(北京慧龍環科環境儀器有限公司)

1.2 練漂工藝

1.2.1 煮練工藝

碳酸鈉2 g/L，高效精練劑2 g/L，溫度90℃，時間60 min，浴比1︰30，煮練后可用1 g/L的醋酸在90℃下中和15 min，熱水洗，溫水洗，冷水洗，烘干。

1.2.2 漂白工藝

雙氧水1～11 g/L，碳酸鈉2 g/L，硅酸鈉3 g/L，滲透劑JFC 2 g/L，pH 7～12，溫度60～100℃，時間30～70 min，浴比1︰30，漂白后用1 g/L的醋酸在一定溫度下中和15 min，熱水洗，溫水洗，冷水洗，烘干。

1.3 性能測試

1.3.1 纖維的白度

參照GB/T 17644—2008《紡織纖維白度色度試驗方法》在DSDB-1型數字白度儀上進行測試，測20次，取平均值。

1.3.2 纖維斷裂強度

參照GB 5886—1986《苧麻單纖維斷裂強度試驗方法》在XQ-1型電子單纖維強度測試儀上進行測定，測50次，取平均值。

1.3.3 纖維中珍珠粉碳酸鈣保留率

取珍珠纖維10 g，精密稱量，置于坩堝中，采用全部灰化的方法，除去有機物對鈣測定的影響，再用滴定法，以乙二胺四醋酸二鈉液為滴定液，測定鈣的含量［4］，計算出珍珠粉碳酸鈣的保留率。

式中:m0，m分別為練漂前后碳酸鈣含量。

2 結果與討論

2.1 煮練前后纖維白度和強度比較

纖維經1.2.1所列工藝煮練后，測得纖維的白度和斷裂強度，并與未經煮練的纖維進行了對比，珍珠纖維從煮練前白度38.6變成煮練后白度51.4，斷裂強度從煮練前5.25 cN/dtex變成煮練后4.82 cN/dtex。

煮練過程中，纖維中的油劑和污垢等雜質隨著乳化、分散和溶解等多種作用被去除，因此煮練后珍珠纖維白度提高了33.2%，但同時斷裂強度下降了8.2%，珍珠粉碳酸鈣保留率仍較高為95.6%，表明煮練加工雖然對纖維造成了一定的損傷，但珍珠纖維的獨特功能沒有破壞。

2.2 雙氧水質量濃度的確定

按照1.2.2漂白工藝，選取雙氧水為1～11 g/L，碳酸鈉2 g/L，硅酸鈉3 g/L，滲透劑JFC質量濃度2 g/L，pH 10，溫度 85 ℃，時間 45 min，浴比 1︰30，測得漂白后珍珠纖維的白度、斷裂強度和珍珠粉碳酸鈣保留率，見圖1～圖3。

圖1 雙氧水質量濃度對纖維白度的影響Fig.1 Effect of mass concentration of hydrogen peroxide on whiteness of pearl fiber

圖2 雙氧水質量濃度對斷裂強度的影響Fig.2 Effect of mass concentration of hydrogen peroxide on breaking strength of pearl fiber

圖3 雙氧水質量濃度對碳酸鈣保留率的影響Fig.3 Effect of mass concentration of hydrogen peroxide on retention rate of calcium carbonate of pearl fiber

從圖1～圖3可知，珍珠纖維白度隨著雙氧水質量濃度的增加不斷提高，雙氧水質量濃度高于7 g/L時，白度變化不大;而斷裂強度持續下降，當雙氧水質量濃度高于9 g/L時，強度下降幅度較大。珍珠纖維中珍珠粉碳酸鈣的保留率影響著纖維的獨特功能，當雙氧水質量濃度高于5 g/L時，珍珠粉流失比較嚴重。雙氧水的分解產物中HO-2是漂白的主要成分［5］，當雙氧水質量濃度較少時，其分解生成的HO-2濃度低，因此漂白效果不明顯;而當雙氧水質量濃度過高時，高濃度的HO-2又會進一步分解為氧氣和一些游離自由基，造成纖維分子鏈的損傷［6］，引起珍珠纖維強度的顯著降低。為了平衡漂白和纖維強度，又保證珍珠纖維的獨特功能，雙氧水質量濃度建議選取為5 g/L。

2.3 漂白工藝pH值的確定

按照1.2.2 漂白工藝，選取pH 7 ～12，雙氧水5 g/L，碳酸鈉2 g/L，硅酸鈉3 g/L，滲透劑JFC質量濃度2 g/L，溫度85℃，時間45 min，浴比1︰30，測得漂白后珍珠纖維的白度、斷裂強度和珍珠粉碳酸鈣保留率，見圖4～圖6。

圖4 pH值對纖維白度的影響Fig.4 Effect of pH value on whiteness of pearl fiber

圖5 pH值對纖維斷裂強度的影響Fig.5 Effect of pH value on breaking strength of pearl fiber

圖6 pH值對纖維碳酸鈣保留率的影響Fig.6 Effect of pH value on retention rate of calcium carbonate of pearl fiber

從圖4～圖6可知，白度隨著pH值的升高先提高后又逐漸下降;而斷裂強度一直下降，尤其pH值高于11后強度下降很快;pH值高于9以后，珍珠粉碳酸鈣流失較嚴重。由于pH值過高，雙氧水分解得很快，使HO-2濃度增加，雖然能增強漂白效果;但同時又使HO-2快速分解成O2和HO—，氧分子從漂白液中逸出，會降低纖維的白度，不利于漂白的進行，在漂白液中的O2和HO—又會使纖維的分子鏈發生降解，引起纖維嚴重損傷。為了保證漂白效果和強度，又能保證珍珠粉的保留率，建議選取pH值為9。

2.4 漂白溫度的確定

按照1.2.2漂白工藝，選取溫度60～100℃，雙氧水5 g/L，碳酸鈉2 g/L，硅酸鈉3 g/L，滲透劑JFC質量濃度 2 g/L，pH 9，時間 45 min，浴比 1︰30，測得漂白后珍珠纖維的白度、斷裂強度和珍珠粉碳酸鈣保留率，見圖7～圖9。

圖7 漂白溫度對纖維白度的影響Fig.7 Effect of bleaching temperature on whiteness of pearl fiber

圖8 漂白溫度對纖維斷裂強度的影響Fig.8 Effect of bleaching temperature on breaking strength of pearl fiber

圖9 漂白溫度對纖維碳酸鈣保留率的影響Fig.9 Effect of bleaching temperature on retention rate of calcium carbonate of pearl fiber

從圖7～圖9可知，隨著溫度的升高纖維白度逐漸提高，當溫度高于80℃后白度有所下降;斷裂強度一直下降，當溫度高于80℃后，強度下降明顯;溫度高于70℃后，珍珠粉碳酸鈣流失較嚴重。由于低溫條件下雙氧水分解速度很慢，升高溫度使得雙氧水分解加快，起漂白作用的HO-2濃度增加，使白度提高明顯，而纖維受損嚴重。為了保證漂白效果和強度，又能保證珍珠粉的保留率，建議選取溫度為70℃。

2.5 漂白時間的確定

按照1.2.2 漂白工藝，選取時間30 ～70 min，雙氧水5 g/L，碳酸鈉2 g/L，硅酸鈉3 g/L，滲透劑JFC質量濃度 2 g/L，pH 9，溫度 70 ℃，浴比1︰30，測得漂白后珍珠纖維的白度、斷裂強度和珍珠粉碳酸鈣保留率，見圖10～圖12。

圖10 漂白時間對纖維白度的影響Fig.10 Effect of bleaching time on whiteness of pearl fiber

圖11 漂白時間對纖維斷裂強度的影響Fig.11 Effect of bleaching time on breaking strength of pearl fiber

圖12 漂白時間對纖維碳酸鈣保留率的影響Fig.12 Effect of bleaching time on retention rate of calcium carbonate of pearl fiber

從圖10～圖12可知，隨著練漂的進行，纖維的白度不斷提高，當時間超過50 min后白度提高不明顯;斷裂強度一直下降，當時間超過50 min后纖維的強度下降很快;珍珠粉在練漂持續40 min后則開始嚴重流失。由于隨著漂白的進行雙氧水分解的有效漂白成分作用明顯，但繼續延長時間，雙氧水分解基本已完成，對白度效果不大，但使得纖維損傷嚴重。一般情況如果纖維的白度已經達到一定值后就不應再繼續漂白，影響纖維強度和珍珠粉保留率。因此，為了保證漂白效果和強度，又能保證珍珠粉保留率，建議選取時間為40 min。

2.6 漂白工藝正交試驗的設計及結果分析

通過漂白工藝各單因素對珍珠纖維白度和斷裂強度的分析選取雙氧水質量濃度、pH值、漂白溫度和時間作為正交試驗的4個因素，每個因素取3個水平進行L9(34)正交試驗設計［7］見表2。以白度和斷裂強度為評價指標，確定珍珠纖維最優漂白工藝，正交試驗結果見表3。

表2 漂白工藝因素水平Tab.2 Factors and levels of bleaching processes

表3 珍珠纖維漂白正交試驗結果Tab.3 Result of orthogonal experiments of bleaching processes of pearl fiber

從表3可知，pH值對纖維白度影響最主要，具體影響次序為B＞C＞A＞D，得到最佳的漂白工藝為:雙氧水質量濃度7 g/L，pH值為10，溫度為80℃，時間為40 min。漂白時間對纖維強度影響最主要，具體影響次序為D＞C＞B＞A，得到最佳的漂白工藝為雙氧水質量濃度3 g/L，pH值為9，溫度為60℃，時間為30 min。漂白溫度對纖維珍珠粉碳酸鈣保留率影響最主要，具體影響次序為C＞A＞D＞B，得到最佳的漂白工藝為雙氧水質量濃度3 g/L，pH值為10，溫度為70℃，時間為30 min。從生產和經濟考慮確定珍珠纖維最佳的漂白工藝條件為雙氧水質量濃度5 g/L，pH值為9，溫度為70℃，時間為40 min。在此工藝條件下進行多次漂白后珍珠纖維的平均白度為82.6，強度為4.54 cN/dtex，珍珠粉保留率為90.7%，保證了珍珠纖維的獨特功能不受破壞。

3 結論

珍珠纖維經煮練后白度增加了33.2%，斷裂強度下降了8.2%。珍珠纖維最佳漂白工藝為:雙氧水質量濃度為 5 g/L，pH值為 9，溫度 70℃，時間40 min，在此工藝條件下珍珠纖維的白度為82.6，斷裂強度為4.54 cN/dtex，珍珠粉保留率為 90.7%，保證了珍珠纖維的獨特功能不受破壞。

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