國產CCF300碳纖維及其NCF織物的性能

李陽，肇研，*，劉剛，李書鄉，李龍，李燁

1.北京航空航天大學 材料科學與工程學院，北京 100191

2.北京航空材料研究院 先進復合材料國防科技重點實驗室，北京 100095

3.威海拓展纖維有限公司，山東 威海 264209

“每個國家都想要一個碳纖維廠”，美國ATJ咨詢公司顧問托尼·羅伯茨的這番話道出了當今世界碳纖維產業蓬勃發展的趨勢。目前世界范圍內碳纖維制造商主要有日本東麗公司、美國Zoltek公司、日本東邦公司、日本三菱公司、中國臺灣臺塑公司、德國SGL公司和美國Hexcel公司。中國碳纖維產業發展很快，到目前為止，中國碳纖維產業一方面緊緊圍繞航空領域，主要針對飛機結構研究復合材料以擺脫國外對中國禁運的現狀；另一方面開始重視工業領域內的低成本碳纖維，以期從經濟角度打開應用市場，拉動產業發展，推動產業升級。CCF300碳纖維作為中國自主開發研制的高性能碳纖維，絲束大小為6 k或更高，性能與日本東麗公司生產的T300級碳纖維十分接近，在國內形成了產業化生產，并得到了廣泛應用［1-4］。因此，開展國產CCF300碳纖維的性能表征和研究有著重要意義。

碳纖維NCF織物是采用縫線將多層單向纖維層按指定的角度縫合起來形成的一種碳纖維增強體，紗線的卷曲程度很小、增強體結構穩定、對纖維的約束性好，并具有良好的鋪覆性和預成型性，已應用于航空航天、船舶游艇、風機葉片和汽車制造等眾多領域［5-7］。目前世界范圍內碳纖維NCF織物制造商以美國Hexcel公司、德國Saertex公司和美國Milliken公司為首，其產品多為T700級碳纖維NCF織物，歐洲從2001年開始啟動了FALCOM和TECABS兩個項目，分別研究NCF織物增強復合材料在航空和汽車工業上的應用。目前國外針對當前世界主流產品T700級NCF織物及其增強復合材料的性能表征技術已經較為成熟，Hivet［8］和Lo-mov［9-10］等采用畫框剪切、雙軸拉伸以及織物3D鋪覆等試驗方法，對多軸向NCF織物的變形性進 行 了 系 統 表 征 與 研 究；Mattsson［11］、Lomov［12］、Truong［13］以 及 Vallons［14］等 對 NCF 織物增強復合材料的力學性能進行了系統表征，研究了編織方式對織物增強復合材料力學性能的 影 響；Truong［15］、Thije［16］、Bel［17］、Creech 和Pickett［18］、Peng和 Cao［19］以及 Yu［20-21］等分別建立了NCF織物畫框剪切、偏軸拉伸以及3D鋪覆的有限元模型，對NCF織物在變形試驗中的變形機理進行了系統研究；Mattsson［22］同時建立了NCF織物增強復合材料缺陷的針織模型，研究了復合材料的裂紋產生和擴展規律。國內對于碳纖維NCF織物的性能表征研究起步較晚，報道中僅是關于NCF織物增強復合材料力學性能的研究［23］。本課題組對 CCF300、T300和T700級碳纖維NCF織物特性的表征進行了系統研究。韓帥［24］以及李龍［25-26］等通過對鏈式縫編、經平縫編以及無經編線3種不同針織方式碳纖維NCF織物結構的分析和彎曲性能測試，研究了織物針織方式對NCF織物增強復合材料力學性能的影響；祝君軍等［27］研究了真空輔助樹脂注射（VARI）工藝中含定型劑織物的定型參數對織物壓縮特性、滲透特性及其復合材料力學性能的影響，同時確定了織物最優的定型參數；Dong等［28］系統分析了不同材料經編線的物理和化學性能，并研究了NCF織物增強復合材料的耐濕熱老化性能。

本文緊緊圍繞國產CCF300碳纖維及其NCF織物，采用掃描電子顯微鏡、原子力顯微鏡和X射線光電子能譜表征了CCF300碳纖維的表面物化特性，研究了其表面處理工藝及其樹脂基復合材料的界面性能；通過畫框剪切和偏軸拉伸試驗方法研究了CCF300 45°/-45°和CCF300 0°/90°兩種碳纖維NCF織物的面內變形性能；采用半球鋪覆試驗研究了CCF300碳纖維NCF織物的鋪覆性；采用樹脂傳遞模塑（RTM）工藝分別制備了兩種CCF300碳纖維NCF織物準各向同性復合材料層合板，測試其力學性能并對數據進行歸一化處理，與CCF300-U3160單向織物增強準各向同性復合材料層合板力學性能作對比，系統分析了國產CCF300碳纖維NCF織物取代單向織物等傳統預成型體的可行性。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

國產CCF300碳纖維及兩種CCF300碳纖維NCF織物由威海拓展纖維有限公司提供。碳纖維絲束大小為6 k，織物單層面密度為166 g/m2，其他相關性能參數如表1所示。圖1為兩種碳纖維NCF織物的照片，織物表面平整，無毛絲、斷絲等缺陷，編織工藝較好。

表1 原材料性能參數Table 1 Property parameters of raw materials

圖1 CCF300-B 1和CCF300-B 2碳纖維NCF織物照片Fig.1 Pictures of carbon fiber NCF fabrics of CCF300-B 1 and CCF300-B 2

1.2 實驗方法

1.2.1 CCF300碳纖維性能表征

1）掃描電鏡

采用ZEISS SUPRA 55VP型場發射掃描電鏡的二次電子像對國產CCF300碳纖維的表面形貌進行研究［29］，加速電壓為20 k V。觀察碳纖維在5 000倍放大倍數下的表面形貌圖、溝槽和凸起等信息。

2）原子力顯微鏡

利用VEECO公司的Veeco D3000型原子力顯微鏡微探針掃描碳纖維表面并用Nano Scope軟件分析國產CCF300碳纖維的表面三維形貌圖和表面粗糙度數據［30］。測試模式為輕敲模式，懸臂的彈性常數為32 N/m，掃描面積為3μm×3μm。

3）X射線光電子能譜分析

采用Thermo VG ESCALAB250型X射線光電子能譜儀對國產CCF300碳纖維的表面化學成分進行分析，運用XPS-peak軟件進行曲線分峰，獲得國產CCF300碳纖維表面含氧官能團種類和所占比例［31］。

1.2.2 CCF300碳纖維NCF織物性能表征

對CCF300-B1和CCF300-B2兩種碳纖維NCF織物進行織物變形性能表征，試驗表征方法如下。

1）畫框剪切試驗

采用Instron 5967萬能材料試驗機，對CCF300-B1碳纖維NCF織物在0°或90°方向加載，對CCF300-B2碳纖維NCF織物在45°方向加載，纖維束平行于邊框。十字形試樣邊長為210 mm×210 mm，預加張力為0.014 N/mm，加載速率為20 mm/min，進行3次循環試驗，記錄載荷-位移曲線并得到剪切力T-剪切角γ關系以評定織物的變形能力。

2）偏軸拉伸試驗

采用Instron 5967萬能材料試驗機，對CCF300-B1和CCF300-B2兩種碳纖維NCF織物沿與纖維方向夾角45°方向向上拉伸。試樣尺寸為225 mm×90 mm，加載速率為20 mm/min，記錄載荷-位移曲線并得到剪切力T-剪切角γ關系以評定織物的變形能力。

3）半球鋪覆試驗

采用自制的半球鋪覆試驗機對CCF300-B1和CCF300-B2兩種碳纖維NCF織物的鋪覆能力進行了研究。半球形模具直徑為150 mm，壓邊環內徑為156 mm、外徑為216 mm，織物受到的壓緊力為3.34 k Pa，采用量角器測量不同經、緯度交織處纖維的剪切角并繪制剪切角隨經度和緯度的變化曲線。

1.3 碳纖維NCF織物/雙馬來亞酰胺復合材料力學性能測試

分別將CCF300-B1和CCF300-B2碳纖維NCF織物按照［0°/90°/45°/-45°］2s方式進行準各向同性鋪層，采用RTM工藝，雙馬來亞酰胺樹脂在180℃下固化4 h，220℃下后處理2 h，制備碳纖維NCF織物/雙馬來亞酰胺復合材料，測試其力學性能，測試內容包括0°方向拉伸、彎曲、壓縮和層間剪切性能測試，力學性能測試標準如表2所示。

表2 復合材料力學性能測試標準Table 2 Test standards for mechanical properties of composites

2 結果與討論

2.1 國產CCF300碳纖維表面物化特性表征

2.1.1 表面形貌

圖2為國產CCF300碳纖維的表面SEM照片，可知，國產CCF300碳纖維表面沿纖維縱向分布有較多溝槽，與T300碳纖維相似［36］，這種纖維表面的起伏會增加纖維/樹脂體系的機械嚙合作用，提高其與樹脂基體的界面粘結性，有助于液體成型過程中預成型體浸漬性的提高［37-39］。

圖2 CCF300碳纖維表面SEM照片Fig.2 SEM picture on surface of CCF300 carbon fiber

2.1.2 表面粗糙度

圖3為國產CCF300碳纖維的表面三維形貌圖，可知，國產CCF300碳纖維表面沿纖維縱向溝槽數量較多，與SEM的結果一致。采用Nano Scope軟件分析得到國產CCF300碳纖維表面粗糙度為19.6 nm，較高的表面粗糙度與SEM結果一致。

圖3 CCF300碳纖維表面三維形貌圖Fig.3 3D morphology picture on surface of CCF300 carbon fiber

2.1.3 表面化學特性

采用XPS研究國產CCF300碳纖維表面元素及其含量，結果如表3所示，其中，B.E.為Binding Energy，代表峰位置；P.C.為Percent Content，表示元素含量。可知，國產CCF300碳纖維的氧碳原子數之比（N（O）/N（C））高達0.25，說明國產CCF300碳纖維表面物化活性較高。

采用XPS-peak軟件對國產CCF300碳纖維的C1s窄譜進行分峰處理，分峰結果如圖4所示，對應官能團含量如表4所示。可看出，國產CCF300碳纖維表面含氧活性官能團（-C-O、-C=O等）所占比例較高，達到了25.89%左右。碳纖維表面化學活性直接影響到碳纖維與樹脂間的界面結合，特別是與樹脂之間的化學鍵合作用。因此，國產CCF300碳纖維良好的表面化學活性有助于其與樹脂界面體系的良好化學鍵合，從而有助于國產CCF300碳纖維與樹脂之間良好的界面粘結［40］。

圖4 CCF300碳纖維表面C1s譜分峰Fig.4 C1s spectrum peak on surface of CCF300 carbon fiber

表3 CCF300碳纖維表面元素組成Table 3 Composition of surface element of CCF300 carbon fiber

表4 CCF300碳纖維表面官能團及其含量Table 4 Surface functional groups of CCF300 carbon fiber and their contents

2.2 CCF300碳纖維NCF織物性能表征

2.2.1 畫框剪切試驗結果

CCF300-B1和CCF300-B2碳纖維NCF織物的畫框剪切試驗結果如圖5所示。由圖5（a）和圖5（b）可以看出，CCF300-B1碳纖維NCF織物沿0°方向和90°方向進行剪切試驗時，試驗一開始，織物剪切力就明顯上升，纖維束的拉伸模量比織物的剪切模量高幾個數量級，因此，當進行剪切變形時，若有較多纖維束受到拉伸作用，則測量出的剪切力會明顯偏大。

在畫框剪切試驗中，微小的裝樣誤差，如纖維不平行于邊框，使纖維受到彎曲或拉伸作用，則可能導致織物在剪切過程中不能出現純剪切變形過程，這將導致試驗結果出現明顯異常或分散性增大。對CCF300-B1碳纖維NCF織物原材料中50處纖維與經編線夾角進行統計，測量結果如圖6所示。正面纖維束與經編線的夾角保持較好，而反面纖維束與經編線角度夾角多分布在42°～43°范圍內，甚至更小，這說明反面纖維束與經編線夾角與設計要求值存在一定差別。這種編織偏差使織物中纖維束在剪切變形過程中受到明顯大于剪切力的彎曲和拉伸的作用力，從而不能反映織物的純剪切變形行為。

由圖5（c）可以看出，CCF300-B2碳纖維NCF織物沿45°方向剪切變形的初始階段，剪切力來源于纖維束的摩擦力和纖維束與經編線的摩擦力，因此初始階段剪切力也較小，上升緩慢；當纖維束間隙逐漸被填充，纖維束開始受到擠壓作用，剪切開始迅速增大；在剪切過程最后階段，纖維束間隙幾乎全部被填充，纖維束間的擠壓作用使剪切力處于較高水平，當纖維束過度擠壓時，也會產生起皺現象。

圖5 CCF300-B 1和CCF300-B 2碳纖維NCF織物畫框剪切試驗結果Fig.5 Results of picture frame shear tests for carbon fiber NCF fabrics of CCF300-B 1 and CCF300-B 2

由以上分析可以看出，CCF300-B2碳纖維NCF織物纖維取向偏差較小，畫框剪切試驗曲線規律性強，與國外T700碳纖維NCF織物相似［19］；CCF300-B1碳纖維 NCF織物因纖維取向偏差出現了曲線異常，但仍可通過畫框剪切試驗的一般規律分析得出其異常原因。CCF300-B2碳纖維NCF織物的編織工藝穩定性優于CCF300-B1碳纖維NCF織物。

圖6 CCF300-B 1碳纖維NCF織物中纖維角度統計Fig.6 Statistics results of fiber angle in carbon fiber NCF fabrics of CCF300-B 1

2.2.2 偏軸拉伸試驗結果

偏軸拉伸試驗不同于畫框剪切試驗，試樣進行拉伸后無法還原到初始狀態，無法進行循環拉伸試驗。偏軸拉伸試驗的優勢在于試樣兩側呈自由狀態，因此不會出現纖維束拉緊的狀態，在試樣中心區域容易出現純剪切變形行為。也正是由于試樣兩側無束縛，拉伸過程中會出現纖維滑脫的現象，導致實際剪切角小于理論剪切角，且易使試驗的分散性增大。

CCF300-B1和CCF300-B2碳纖維NCF織物偏軸拉伸的試驗結果如圖7所示。CCF300-B1碳纖維NCF織物在0°方向進行偏軸拉伸試驗時，拉伸載荷主要來源于經編線拉伸、纖維束間摩擦力和纖維束與經編線間摩擦力，其中，經編線拉伸占主要作用，且相比畫框剪切試驗，偏軸拉伸試驗中經編線拉緊更快，因此從試驗開始，拉伸載荷增加較快，隨著剪切角的增大，拉伸載荷繼續增大，直到經編線斷裂，拉伸載荷開始下降。

CCF300-B1碳纖維NCF織物在90°方向進行偏軸拉伸試驗時，無經編線拉伸作用，拉伸載荷僅來源于纖維束間摩擦和纖維束與經編線間摩擦，且經編線兩端呈自由狀態，不能起到束縛纖維束的作用，在偏軸拉伸過程中，本身摩擦力很小，加之試樣兩側纖維有滑移現象，因此整個偏軸拉伸過程中拉伸載荷始終很小。

CCF300-B2碳纖維NCF織物在45°方向進行偏軸拉伸試驗時，與畫框剪切過程類似，試驗開始，摩擦力對拉伸載荷產生主要貢獻，隨著剪切角增大，纖維偏轉，束間間隙逐漸消失，纖維束開始受到相鄰纖維束的擠壓作用，導致拉伸載荷迅速增大。

兩種雙軸向CCF300碳纖維NCF織物偏軸拉伸試驗中剪切變形規律與國外T700碳纖維NCF織物相似［9-10］，剪切變形曲線具有一定規律性，數據分散性較小，表明這兩種織物的面內變形性能較為穩定。

圖7 CCF300-B 1和CCF300-B 2碳纖維NCF織物偏軸拉伸試驗結果Fig.7 Results of bias tensile test for carbon fiber NCF fabrics of CCF300-B 1 and CCF300-B 2

2.2.3 半球鋪覆試驗結果

1）CCF300-B1碳纖維NCF織物半球鋪覆試驗分析

CCF300-B1碳纖維NCF織物在不同經度方向上纖維取向變化測試結果如圖8所示。縱坐標纖維取向角變化指的是測量面上纖維束與經編線夾角的變化。

由圖8（a）可以看出，0°和45°方向上的碳纖維剪切角變化較小，而90°和-45°方向上碳纖維取向角變化則較為明顯。這是因為測量面上的0°方向為經編線所在方向，經編線起到束縛纖維束的作用，使得纖維取向變化較小；45°方向為纖維所在方向，該方向由纖維束承受軸向應力，纖維剪切變化也較小；而在90°方向，類似于畫框剪切或偏軸拉伸中的變形，較小的作用力可使織物產生剪切變形，纖維取向變化較明顯。對于CCF300-B1碳纖維NCF織物，在測量面-45°方向上纖維束受到橫向作用力，由于CCF300纖維較柔軟［24］，在橫向作用力下會產生明顯變形，纖維取向變化較大，且纖維束間產生較明顯的間隙缺陷。

圖8 CCF300-B 1碳纖維NCF織物在不同經度方向上纖維取向角的變化圖Fig.8 Image of fiber orientation angle variation in carbon fiber NCF fabrics of CCF300-B 1 in different longitude directions

由圖8（b）可以看出，在較高的緯度上，CCF300-B1碳纖維NCF織物纖維剪切變形較小，纖維取向角變化較小，越靠近赤道，纖維剪切變形越明顯；同時，對于CCF300-B1碳纖維NCF織物，半球鋪覆的壓邊圈使得織物沿各方向受到相同的作用力，在相同作用力下，織物剪切變形主要發生在90°方向上，這是因為90°方向無經編線束縛，且CCF300織物較軟，纖維取向角變化更明顯。

由圖9中CCF300-B1碳纖維NCF織物半球鋪覆照片可知，較軟的CCF300-B1碳纖維NCF織物比T700織物穩定性差［15］，進行曲面鋪覆時，貼膜效果較好，但容易產生面內剪切變形，從而形成較大的束間間隙缺陷。

2）CCF300-B2碳纖維NCF織物半球鋪覆試驗分析

圖9 CCF300-B 1碳纖維NCF織物半球鋪覆照片Fig.9 Pictures of carbon fiber NCF fabrics of CCF300-B 1 in hemisphere forming test

CCF300-B2碳纖維NCF織物在不同經度方向上的纖維取向變化測試結果如圖10所示。縱坐標纖維取向角變化指的是上下兩層纖維夾角的變化。

由圖10（a）和圖10（b）可知，CCF300-B2碳纖維NCF織物在0°和90°方向基本不發生剪切變形，而在45°和-45°方向上剪切變形較為嚴重。這是因為CCF300-B2碳纖維NCF織物纖維所在方向為0°和90°方向，纖維束受到軸向作用力時幾乎不發生剪切變形，CCF300-B2碳纖維NCF織物中經編線沿0°方向，在45°和-45°方向的束縛作用較小，因此這兩方向上剪切變形明顯，且呈對稱特征，隨弧長增大，剪切變形逐漸增大。

圖10 CCF300-B 2碳纖維NCF織物在不同經度方向上纖維取向角的變化圖Fig.10 Image of fiber orientation angle variation in carbon fiber NCF fabrics of CCF300-B 2 in different longitude directions

由圖11中CCF300-B2碳纖維NCF織物半球鋪覆照片可知，其鋪覆效果較好，僅出現輕微的毛圈缺陷。

圖11 CCF300-B 2碳纖維NCF織物半球鋪覆照片Fig.11 Pictures of carbon fiber NCF fabrics of CCF300-B 2 in hemisphere forming test

2.3 CCF300碳纖維NCF織物增強復合材料力學性能

分別采用CCF300-B1和CCF300-B2碳纖維NCF織物制備準各向同性鋪層復合材料，測試其基本力學性能，與CCF300-U3160單向織物增強準各向同性復合材料層合板力學性能作對比，力學性能測試結果如表5所示，其中Vf為纖維體積分數，C.V.為變異系數。對其力學性能按照纖維體積分數55%進行歸一化處理［23］，歸一化力學性能結果如表6所示。

由表6可知，CCF300-B1碳纖維NCF織物增強復合材料的壓縮和層間剪切性能與CCF300-B2碳纖維NCF織物增強復合材料的性能差別不大，但拉伸及彎曲性能有所提高，這可能與引入的缺陷種類和分布有關；兩種雙軸向NCF織物增強復合材料力學性能與單向織物增強復合材料相差不多，但NCF織物增強體結構穩定，鋪覆性與成型性良好，可以替代單向織物等傳統預成型體。

表5 CCF300碳纖維NCF織物增強復合材料力學性能測試結果Table 5 Test results of mechanical properties of CCF300 carbon fiber NCF fabric reinforced composites

表6 CCF300碳纖維NCF織物增強復合材料力學性能歸一化結果Table 6 Normalized results of mechanical property of CCF300 carbon fiber NCF fabric reinforced composites

3 結 論

1）表征了國產CCF300碳纖維的表面物化特性。國產CCF300碳纖維表面沿纖維縱向溝槽明顯，表面物化活性較高，有利于預成型體與樹脂的浸漬作用。

2）通過畫框剪切試驗發現國產CCF300 0°/90°織物纖維取向相比CCF300 45°/-45°織物較好，織物編織控制更穩定。

3）采用半球鋪覆試驗表征了兩種NCF織物的鋪覆性，兩種織物曲面鋪貼效果均較優。受編織方式影響，CCF300 45°/-45°織物主要出現束間間隙缺陷，CCF300 0°/90°織物主要出現毛圈缺陷。

4）兩種雙軸向NCF織物增強復合材料力學性能與單向織物增強復合材料相比，總體差別較小，但NCF織物增強體結構穩定、鋪覆效率高、成型性良好，可作為單向織物等傳統預成型體的良好替代品。

參 考 文 獻

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