采用靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔極小漏率的不確定度評(píng)定

楊長(zhǎng)青，李得天，馮 焱，成永軍，趙 瀾，魏萬(wàn)印

(蘭州空間技術(shù)物理研究所國(guó)防科技工業(yè)真空一級(jí)計(jì)量站，甘肅 蘭州 730000)

0 引言

靜態(tài)膨脹法作為真空標(biāo)準(zhǔn)已有100多年的歷史，現(xiàn)發(fā)展為校準(zhǔn)電容薄膜真空計(jì)、磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)等高精度真空測(cè)量?jī)x器的真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)［1－8］。利用非蒸散型吸氣劑泵(NEGP)對(duì)惰性氣體無(wú)抽速的特點(diǎn)，靜態(tài)膨脹法能夠?qū)崿F(xiàn)105～10－7Pa范圍內(nèi)各種真空計(jì)的校準(zhǔn)［9－10］。但是，隨著科學(xué)技術(shù)水平的不斷進(jìn)步，實(shí)驗(yàn)設(shè)備多功能化成為未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)。在過(guò)去由于校準(zhǔn)室器壁放氣等因素的影響，使得靜態(tài)膨脹法的極小漏率校準(zhǔn)方法并未得到深入系統(tǒng)的研究。這里采用靜態(tài)膨脹法對(duì)10－10Pa·m3/s量級(jí)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔進(jìn)行了校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，并著重對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度進(jìn)行了評(píng)定。

1 校準(zhǔn)原理

靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔的極小漏率裝置，由真空抽氣系統(tǒng)、前級(jí)壓力測(cè)量系統(tǒng)、氣體壓力衰減系統(tǒng)、質(zhì)譜計(jì)、監(jiān)測(cè)真空計(jì)以及非蒸散型吸氣劑泵等組成，校準(zhǔn)裝置原理如圖1所示。

真空抽氣系統(tǒng)由真空抽氣機(jī)組組成，滿足校準(zhǔn)室極限真空度小于10－6Pa的要求。前級(jí)壓力測(cè)量系統(tǒng)通過(guò)電容薄膜真空計(jì)、數(shù)字式活塞壓力計(jì)提供標(biāo)準(zhǔn)壓力氣體。氣體壓力衰減系統(tǒng)由取樣室和校準(zhǔn)室組成，可采用一級(jí)膨脹、二級(jí)膨脹等多種方式在校準(zhǔn)室中獲得所需的極小標(biāo)準(zhǔn)氣體量。質(zhì)譜計(jì)選用四極質(zhì)譜計(jì)，主要用于測(cè)量校準(zhǔn)室中氣體產(chǎn)生的離子流。利用非蒸散型吸氣劑泵對(duì)惰性氣體無(wú)抽速的特點(diǎn)，解決校準(zhǔn)室器壁放氣對(duì)校準(zhǔn)過(guò)程的影響，維持校準(zhǔn)室靜態(tài)壓力的穩(wěn)定。

圖1 采用靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔原理圖

靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔的極小漏率，首先通過(guò)前級(jí)壓力測(cè)量系統(tǒng)取一定壓力的標(biāo)準(zhǔn)氣體，靜態(tài)膨脹到校準(zhǔn)室中獲得一個(gè)極小的標(biāo)準(zhǔn)氣體量，利用該標(biāo)準(zhǔn)氣體量及其對(duì)應(yīng)的離子流上升量，對(duì)四極質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。最后將極小漏率標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體微流量在校準(zhǔn)室中靜態(tài)累積，通過(guò)四級(jí)質(zhì)譜計(jì)測(cè)量極小氣體微流量靜態(tài)累積時(shí)產(chǎn)生的離子流上升率，從而實(shí)現(xiàn)極小漏率的校準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)漏孔的極小漏率值按公式(1)計(jì)算:

2 校準(zhǔn)步驟

采用靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔的極小漏率步驟如下:

(1)將標(biāo)準(zhǔn)漏孔22接到右校準(zhǔn)室；

(2)打開(kāi)截止閥5、7、10，利用左校準(zhǔn)室真空抽氣系統(tǒng)6對(duì)左校準(zhǔn)室8及第一取樣室4、第二取樣室11抽真空，使左校準(zhǔn)室獲得小于5．0×10－6Pa的壓力；

(3)打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)漏孔22，打開(kāi)閥門14，利用右校準(zhǔn)室真空抽氣系統(tǒng)13對(duì)右校準(zhǔn)室15抽真空，使右校準(zhǔn)室獲得小于 1．0×10－6Pa 的壓力；

(4)關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn)漏孔22，打開(kāi)四極質(zhì)譜計(jì)20，待四極質(zhì)譜計(jì)工作穩(wěn)定后打開(kāi)非蒸散型吸氣劑泵16，利用非蒸散型吸氣劑泵的抽氣特點(diǎn)維持右校準(zhǔn)室靜態(tài)平衡壓力的穩(wěn)定；

(5)關(guān)閉閥門5，通過(guò)微調(diào)閥2，在第一取樣室4中取已知的標(biāo)準(zhǔn)壓力，通過(guò)靜態(tài)膨脹在右校準(zhǔn)室中產(chǎn)生所需的極小標(biāo)準(zhǔn)氣體量Δq，并由四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量該氣體量對(duì)應(yīng)的離子流上升量ΔI，從而得到四極質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)系數(shù)；

(6)將左右校準(zhǔn)室重新抽真空，打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)漏孔22，待漏率穩(wěn)定后，關(guān)閉閥門14，讓標(biāo)準(zhǔn)漏孔22的極小漏率在右校準(zhǔn)室15中靜態(tài)累積。當(dāng)累積產(chǎn)生的離子流與標(biāo)準(zhǔn)氣體靜態(tài)膨脹獲得的極小離子流相同或者相近時(shí)，關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn)漏孔22，通過(guò)質(zhì)譜計(jì)采集的離子流計(jì)算出被校標(biāo)準(zhǔn)漏孔22的離子流上升率；

(7)根據(jù)公式(1)計(jì)算得出標(biāo)準(zhǔn)漏孔22的極小漏率值。

3 校準(zhǔn)結(jié)果

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)步驟，對(duì)10－10Pa·m3/s量級(jí)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔進(jìn)行了校準(zhǔn)。為避免多次膨脹過(guò)程對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響，縮短單次校準(zhǔn)所用的時(shí)間，選用氦濃度為0．996%的He/N2混合氣體作為校準(zhǔn)氣體，通過(guò)二級(jí)膨脹衰減到右校準(zhǔn)室，利用非蒸散型吸氣劑泵對(duì)惰性氣體無(wú)抽速的特點(diǎn)，獲得極小標(biāo)準(zhǔn)氦氣體量。采用這一方式獲得的校準(zhǔn)結(jié)果如表1所列。

表1 混合氣體二級(jí)膨脹校準(zhǔn)結(jié)果

校準(zhǔn)結(jié)果平均值為 2.892×10－10Pa· m3/s(23℃)。采用高純氦氣三級(jí)膨脹的方式對(duì)上述校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行了復(fù)現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，校準(zhǔn)結(jié)果如表2所列。

充分發(fā)揮農(nóng)機(jī)合作組織的帶動(dòng)和引導(dǎo)作用。一是建議各級(jí)政府和相關(guān)部門加大對(duì)農(nóng)機(jī)合作組織和種植大戶的培育力度，提高農(nóng)機(jī)合作組織的農(nóng)機(jī)裝備水平；二是建議農(nóng)機(jī)部門引導(dǎo)農(nóng)機(jī)合作社積極投入主要農(nóng)作物產(chǎn)前、產(chǎn)中、產(chǎn)后全程機(jī)械化生產(chǎn)作業(yè)服務(wù)，通過(guò)農(nóng)機(jī)服務(wù)組織率先應(yīng)用先進(jìn)適用農(nóng)機(jī)新機(jī)具、新技術(shù)，不斷擴(kuò)大影響范圍，進(jìn)一步擴(kuò)大農(nóng)機(jī)作業(yè)面積，以點(diǎn)帶面，加快主要農(nóng)作物全程機(jī)械化發(fā)展，進(jìn)一步提高全市農(nóng)機(jī)化水平。

表2 高純氦氣三級(jí)膨脹校準(zhǔn)結(jié)果

校準(zhǔn)結(jié)果平均值為 2.810×10－10Pa· m3/s(23℃)。與混合氣體二級(jí)膨脹的校準(zhǔn)結(jié)果相比較，標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率值得到了很好的復(fù)現(xiàn)，驗(yàn)證了靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔極小漏率方法的可行性。

校準(zhǔn)結(jié)果與LIP比較法漏率校準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)結(jié)果為2.736×10－10Pa· m3/s(23 ℃)以及定容式氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)結(jié)果為2.546×10－10Pa· m3/s(23℃)基本一致，認(rèn)為靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔極小漏率的方法正確可行。

4 測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定

采用靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔的極小漏率，根據(jù)實(shí)際校準(zhǔn)過(guò)程，將公式(1)改寫為:

式中:Ii為ti時(shí)刻被校漏率靜態(tài)累積對(duì)應(yīng)的離子流，A；Is為標(biāo)準(zhǔn)氣體靜態(tài)膨脹后對(duì)應(yīng)的離子流，A；I0為裝置本底對(duì)應(yīng)的離子流，A。

由于各分量獨(dú)立不相關(guān)，相對(duì)合成不確定度由公式(3)計(jì)算:

公式(3)第一項(xiàng)為單次校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)中被校漏率離子流上升率測(cè)量引入的不確定度分量，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3所列。根據(jù)貝塞爾公式，被校漏率離子流上升率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2．0%。

第二項(xiàng)為四極質(zhì)譜計(jì)同量級(jí)測(cè)量穩(wěn)定性引入的不確定度分量，根據(jù)表3的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，該項(xiàng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0．23%。

表3 混合氣體二級(jí)膨脹單次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

因此Δq引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

標(biāo)準(zhǔn)氣體壓力采用690 A型量程為133 Pa電容薄膜真空計(jì)測(cè)量，根據(jù)電容薄膜真空計(jì)校準(zhǔn)證書，uc，r(p0)為 0．55% 。

uc，r(C)由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書給出，為 1．0%。其他三項(xiàng)的測(cè)量不確定度的計(jì)算如公式(6):

Δq 的相對(duì)合成不確定度 uc，r(Δq)=1.4%。

根據(jù)B類評(píng)估的方法，采用均勻分布，由公式(7)計(jì)算得出溫度波動(dòng)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0．20%。

該漏孔在相同條件下的5次重復(fù)校準(zhǔn)，根據(jù)極差法公式(8)，重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0．56%。

因此10－10Pa· m3/s量級(jí)真空漏孔的不確定度評(píng)定如表4所列，考慮校準(zhǔn)過(guò)程中溫度變化及校準(zhǔn)結(jié)果重復(fù)性的影響，采用混合氣體二級(jí)膨脹的校準(zhǔn)方式其校準(zhǔn)結(jié)果的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2.5%。

表4 不確定度評(píng)定

從表4中還可以看出被校漏率離子流上升率是測(cè)量結(jié)果不確定度的主要來(lái)源，這是由于四極質(zhì)譜計(jì)在不同量級(jí)測(cè)量非線性引起的。混合氣體二級(jí)膨脹獲得的極小標(biāo)準(zhǔn)氣體量測(cè)量不確定度較大，主要來(lái)源于混合氣體濃度比，可通過(guò)離子流比較的方式實(shí)現(xiàn)濃度比的精確測(cè)量，從而降低該項(xiàng)引入的不確定度。

5 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)對(duì)10－10Pa·m3/s量級(jí)真空漏孔的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，證明采用靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔的極小漏率方法有效可行。對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)估，發(fā)現(xiàn)極小漏率離子流上升率是測(cè)量不確定度的主要來(lái)源。與高純氣體三級(jí)膨脹的測(cè)量不確定度分量相比，采用混合氣體二級(jí)膨脹校準(zhǔn)能夠降低多次膨脹過(guò)程對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響，在簡(jiǎn)化了校準(zhǔn)過(guò)程的同時(shí)，也提高了校準(zhǔn)效率。

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