游泳池水中尿素含量測定方法的改進

【摘要】目的：建立二乙酰一肟氨基硫脲比色法測定游泳池水中尿素含量的方法。[方法]擴大標準系列范圍，縮短反應時間，提高檢測靈敏度。[結果]改進后，尿素含量在0—5.0mg/L之間線性良好，r=0.9998，分別測定高、中、低3個濃度的樣品（n=7），相對標準偏差（RSD）<10.0%，加標回收率99.3%～103.0%。[結論]方法改進后線性范圍寬，操作簡便，回收率高，符合實驗要求。

【關鍵詞】游泳池水；尿素；二乙酰一肟；氨基硫脲

【中圖分類號】R472【文獻標識碼】B【文章編號】1004-4949（2014）10-0643-01

尿素是反映游泳池水水質的一項重要指標，目前采用的檢測方法為GB/T18204.29-2000游泳池水中尿素檢測方法，該方法存在諸多的缺陷，例如：線性范圍較窄，日常檢驗中游泳池水中尿素含量從低于檢出限到高于限值幾倍的都有出現過，而國標法中上限為1.5mg/L[1]，實驗中經常需要稀釋；吸光度值偏低，測量誤差較大；反應產物易腿色，實驗過程中要保持避光；水浴時間過長，很難避免實驗過程中蒸發帶來的影響。本文采用了臨床生化檢驗中的尿素氮測定方法，設計了二乙酰一肟氨基硫脲比色法，避免了國標法的缺點，同時結果令人滿意。

1實驗部分

1.1原理：尿素在氨基硫脲存在下，與二乙酰一肟在強酸環境中加熱，生成紅色的二嗪衍生物。顯色強度在一定范圍內與尿素含量成正比。氨基硫脲與硫酸鎘可促進尿素與雙乙酰結合，提高靈敏度和顯色后的穩定性。

2材料和方法

2.1儀器和試劑

2.1.1儀器瓦里安Cary50型紫外-可見分光光度計，HH-S6型數顯恒溫水浴鍋，25mL具塞比色管，AL204/01型電子分析天平。

2.1.2試劑

2.1.2.1酸性試劑：濃硫酸200mL與磷酸300mL混勻，冷至室溫。加氨基硫脲50mg，硫酸鎘2.0g溶解，棕色瓶冷藏保存。

2.1.2.22%二乙酰一肟溶液：稱取4.0g二乙酰一肟，溶解后加純水至200mL，棕色瓶冷藏可保存半年。

2.1.2.3尿素標準儲備液：準確稱取0.1000g脲，加少量純水溶解后，移至1000mL容量瓶中，加0.1mL氯仿作防腐劑，用純水定容至刻度。4℃保存，此溶液尿素濃度為0.1mg/mL。

2.1.2.4尿素標準使用液：臨用時將尿素標準貯存液稀釋10倍。此溶液尿素濃度10ug/mL。

2.2操作步驟

2.2.1取水樣10mL于具塞標準比色管中。另取比色管8支，分別加入10ug/mL的尿素標準使用液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL，各加水至約10mL。

2.2.2每管各加酸性試劑5.0mL，2%的二乙酰一肟溶液2.0ml，加純水至25ml。沸水浴12分鐘，取出后用冷水冷卻至室溫。

2.2.3以空白管調零，在540nm處，用1cm比色皿測定各管吸光值。以濃度對照吸光值，制備標準曲線。以水樣的吸光值在標準曲線上查出尿素含量。

2.2.4計算ρ=m/V

試中：ρ―水樣中尿素濃度，mg/L；

m-從回歸方程算得水樣中尿素質量，ug；

V-水樣體積，mL。

3結果與討論

4小結

本法和國標法相比，溶液顯色穩定，線性范圍寬，靈敏度高，反應時間短，適合日常工作中使用。

參考文獻

[1]中華人民共和國國家標準.《游泳池水中尿素測定方法》，GB/T18204.29-2000.

[2]GB9667-19961游泳場所衛生標準[S].

[3]宋愛菊.游泳池水中尿素檢測方法研究探討.中國衛生檢驗雜志，2006，16（6）：756-757.

[4]黃麗君，吳富忠，王恒.游泳池水中尿素二乙酰一肟檢測方法的改進。中國衛生檢驗雜志，2008，18（7）：1431-1435.

[5]饒國強.二乙酰一肟氨基硫脲法檢測游泳池水中尿素