鹽酸環丙沙星注射液利用高效液相色譜的測定

【摘要】文章主要是利用高效液相色譜方法對鹽酸環丙沙星注射液進行測定，首先需要建立色譜柱以及流動相，色譜柱為GeminiC18110A，而流動相為0.025mol/L磷酸溶液，磷酸溶液使用的是三乙胺調pH至（3.0±0.1）-乙腈（75：25）。在12.5μg/mL～200μg/mL濃度范圍內，鹽酸環丙沙星的峰面積與濃度呈良好的線性關系，相關系數為0.9994（n=5），平均回收率為99.58%。使用這種方法對鹽酸環丙沙星進行檢測，結果準確，操作簡單，是能夠在鹽酸環丙沙星注射液測定中廣泛使用的。

【關鍵詞】鹽酸環丙沙星；高效液相色譜；測定

【中圖分類號】R927.1【文獻標識碼】B【文章編號】1004-4949（2014）10-0248-02

引言

鹽酸環丙沙星是一種抗菌藥，其主要針對是一些敏感細菌以及支原體和衣原體所致的感染疾病中。這類藥品具有良好的抗菌性，并且活性強，能夠被充分吸收，且分布廣泛，其抗菌效果尤為明顯，同時也沒有交叉耐藥性，引起具有以上特點，因此得到了廣泛的推廣和應用。我國對其在醫藥質量中的標準早已收載，這項標準就是采用紫外分光光度法進行測定的。這個方法與高效液相色譜法相比較來講，其專屬性以及準確率方面都比較弱，因此，高效液相色譜法的應用是相對產品質量控制而言的。文章才首先將高效液相色譜法進行了介紹，進而將從幾個方面證明其且專屬性強，準確度高，是值得信任和使用的檢測方法。

高效液相色譜法

高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離后，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術。

材料與方法

1.試驗采用的材料為Agilent1200型高效液相色譜儀，以及CP225D型電子天平，UV-2450型紫外可見分光光度計，pHS-3C型精密pH計。鹽酸環丙沙星對照品，批號為H010105，含量100.0%；鹽酸環丙沙星（原料），批號為HB070945；鹽酸環丙沙星注射液，規格為0.2g/10mL；磷酸、鹽酸、三乙胺為分析純；乙腈為色譜純。

2.方法

2.1試劑的配備

2.1.1鹽酸溶液（0.1mol/L）取鹽酸9mL，加水至1000mL，搖勻，備用。

2.1.2磷酸溶液（0.025mol/L）

取磷酸1.71mL，加水至1000mL，搖勻，備用。

2.2色譜條件

色譜柱：填料Gemini5mC18110A，尺寸：250mm×4.60mm×5μm；流動相：0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調pH至3.0±0.1）-乙腈（75：25）；檢測波長277nm；流速1.0mL/min；進樣量10μL。

2.3系統適用性精密量取鹽酸環丙沙星注射液（批號20080601）5mL，按方法稀釋測定。

2.4穩定性試驗精密量取鹽酸環丙沙星注射液（批號20080601）5mL，置100mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取5mL，置50mL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，放置0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5h，按方法測定。

2.5空白試驗按處方比例稱取輔料適量，制備不含鹽酸環丙沙星的空白樣品，按方法測定。

2.6回收試驗取在105℃干燥至恒重的鹽酸環丙沙星。

工作人員將三種對照品各為50、100以及200mg，進行精密稱量，然后將其分別放入100ml的容器中，必須按照處方要求放入輔料和溶解劑，使之能夠充分的溶解，均勻，并作出樣本，取5ml放入50ml的容器中，利用流動相使其稀釋到刻度，然后使其均勻，再依照方法進行測定。

2.7精密度試驗需要將105℃干燥到重量不變的時候，將其分為三等份，去100mg，精密稱量后放入100ml的量瓶中，之后嚴格的按照處方要求將其搖勻，溶解，制作成三份樣品，放在三個不同的容量瓶中，各為5ml，容量瓶為100ml，同樣用流動相稀釋至刻度，再次搖動使其均勻，作為測定鹽酸環丙沙星注射液精密度試驗用溶液，另取鹽酸環丙沙星對照品適量，按方法測定，按外標法以峰面積計算。

2.8高效液相色譜法與紫外分光光度法測定鹽酸環丙沙星注射液含量的比較。

2.8.1高效液相色譜法取批號為20080601、20080602、20080603的鹽酸環丙沙星注射液，精密量取5mL，按方法稀釋并測定，記錄色譜圖。另取鹽酸環丙沙星對照品適量，同法測定，按外標法以峰面積計算含量。

2.8.2紫外分光光度法參照文獻，取批號20080601，20080602，20080603的鹽酸環丙沙星注射液，精密量取5mL，分別置200mL容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，如上步驟和方法，取2mL，置200mL容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋，采用紫外分光光度法，按環丙沙星的吸收系數1266.1計算出含量。

結果

從以上試驗結果中，我們能夠看到，高效液相色譜測定的結果與紫外分光光度法的測定結果基本相同。在科技的不斷發展的推動下，我國的醫藥領域也有了更多的發展機遇，但同時也將面臨著更多的挑戰，各種疾病也會不斷變換出現，因此，做好藥品測定的工作，保障數據準確是非常必要的。

結論：

我們分別用高效液相色譜法以及紫外分光光度法對鹽酸環丙沙星注射液中的鹽酸環丙沙星含量進行了測定，結果表明，高效液相色譜法是十分可靠的測定方法。紫外分光光度法一起雖然比較普遍，操作也簡單，便捷，但是由于其專屬性弱，并且測定的準確性也不高，而高效液相色譜法不但具有紫外光分光法的優點，同時在專屬性以及準去性方面也有明顯優勢，因此比較適用于鹽酸環丙沙星注射液的的測定中，專業人士建議在醫藥企業在藥品生產過程中的測定可用紫外分光光度法，而國家標準則使用高效液相色譜法。

參考文獻

[1]楊飛萍.超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定雞肉中殘留的磺胺類和喹諾酮類藥物[J].江蘇農業科學.2013

[2]林小蘭.HPLC法測定牛奶中環丙沙星的殘留量[J].海峽藥學.2011