利用高效液相色譜—質(zhì)譜法測(cè)定注射用磺芐西林鈉中D（—）型磺芐西林鈉的含量

【摘要】高效液相色譜法是藥品測(cè)定中十分常見(jiàn)的一種測(cè)定方法，通常情況下，適用于有機(jī)化合物在70%以上的藥品測(cè)定，尤其是在沸點(diǎn)高，分子大，具有強(qiáng)極性以及熱穩(wěn)定性若的化合物分離分析中，其優(yōu)勢(shì)尤為明顯，高效液相色譜法，屬于色譜法的一個(gè)分支，是以液體為流動(dòng)相的測(cè)定方法，這種方法的色譜柱能夠多次使用，并且樣品穩(wěn)定性好，容易回收，本次試驗(yàn)就是利用高效液相色譜—質(zhì)譜法測(cè)定注射用黃芐西林鈉中D（-）型磺芐西林鈉的含量，從試驗(yàn)的結(jié)果來(lái)看，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.30%（n=9），因此，能夠證明MRM的測(cè)定方法能夠適用于注射用磺芐西林鈉D（-）型磺芐西林鈉的含量檢測(cè)，并且具有很高的精確度。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜；磺芐西林鈉；D（-）型磺芐西林鈉

【中圖分類(lèi)號(hào)】R917 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B【文章編號(hào)】1004-4949（2014）10-0125-02

引言

磺芐西林鈉是一種半合成的青霉素，屬于二代廣譜產(chǎn)品，對(duì)于抵抗腸桿菌科細(xì)菌以及流感嗜血桿菌效果明顯，在藥品測(cè)定改革不斷深入的背景下，藥品檢測(cè)的重要性日漸凸顯，對(duì)于藥品中各種成本含量的測(cè)定要求也更多，磺芐西林鈉中磺芐西林鈉系D（-）和L（+）磺芐西林鈉的混旋體中，D（-）型的抗菌活性相對(duì)較高，與L（+）型相比通常會(huì)高出四到八倍。也就說(shuō)，該藥品中這兩種成為的配比嚴(yán)重影響其抗菌活性。過(guò)去人們往往采用微生物鑒定法來(lái)測(cè)定磺芐西林鈉的含量，但是這種方法操作困難，環(huán)節(jié)多，試驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，容易受到外界干擾，測(cè)定結(jié)果往往不夠準(zhǔn)確。高效液相色譜法在磺芐西林鈉含量測(cè)定中的應(yīng)用，有效的解決了上述問(wèn)題，因此得到了業(yè)內(nèi)人士的廣泛青睞。

一高效液高效液相色譜法的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

1.精密度：RSD≤2%（n=5）

2.準(zhǔn)確度：考察輔料的影響，將一定量藥物加到按處方比例配制的輔料中為標(biāo)示量的80%～120%）制成高、中、低三個(gè)劑量，混合均勻后，每個(gè)劑量取三份樣品，按擬定方法測(cè)定回收率，應(yīng)在98%～102%之間（n=9，RSD≤2%）。

3.線(xiàn)性范圍：用已知含量的精制品配制一系列濃度的溶液（n=5～7），用濃度C對(duì)峰面積A或峰高h(yuǎn)或被測(cè)物的響應(yīng)值之比進(jìn)行回歸處理，線(xiàn)性方程的相關(guān)系數(shù)r≥0.999，截距應(yīng)趨于零，并提供線(xiàn)性關(guān)系圖。

4.專(zhuān)屬性：輔料、有關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物峰對(duì)主藥峰應(yīng)無(wú)干擾。

5.耐用性：考察測(cè)定條件有微小變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度，如測(cè)試條件要求苛刻時(shí)則應(yīng)在方法中注明。

二實(shí)驗(yàn)部分

結(jié)束語(yǔ)：

本次試驗(yàn)使用高效液相色譜法對(duì)注射用磺芐西林鈉中D（-）型磺芐西林鈉的含量的含量進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)定的結(jié)果是可作為其活性判斷的依據(jù)，為臨床用藥提供可靠地參考數(shù)據(jù)。從本次試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，目前市面上所銷(xiāo)售的此類(lèi)藥物，其D（-）磺芐西林鈉含量具有明顯的差異，因此，能夠證明這些藥品的活性差異也必然很大，療效也就不盡相同。為了保障藥品的療效，嚴(yán)格按照規(guī)定配比藥品含量是相當(dāng)必要的。本文采用的高效液相色譜法中，是以液相色譜條件對(duì)于D（-）型及L（+）型磺芐西林鈉異構(gòu)體分離效果明顯，測(cè)定過(guò)程受外界干擾較少，測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，可靠，此方法的專(zhuān)屬性強(qiáng)，靈敏度高，因此在檢測(cè)注射用磺芐西林鈉中D（-）磺芐西林鈉的含量測(cè)定中，十分適用。

參考文獻(xiàn)

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