雷建勇 郝惠娣 翟 甜
(西北大學化學學院)
近年來,化工生產中高粘度液體的使用日益增多,許多高分子化合物都是高粘度物,其中又有很多非牛頓型流體,在攪拌過程中粘度還會略有變化,因此對攪拌器的要求也越來越高,即要求攪拌器能夠適應粘度的變化完成攪拌操作。高粘度液體的攪拌泛指互溶的高粘度液體的混合,在工業中有分散、固體溶解及化學反應等多種非均相操作。通過研究發現,當內部液體粘度較低時,罐內流體處于湍流狀態,完成不同液體的均勻混合并不困難;但隨著液體粘度的增大,內部流體在葉輪附近呈層流狀態,遠離葉輪的地方保持靜止狀態,或者整體保持很小的速度旋轉,這樣就很難完成液體在罐內的循環,罐內出現死區,這對混合、分散、傳熱和反應都十分不利。因此,關于高粘度液體的攪拌,首先要解決的問題就是液體的流動和循環。在這種情況下,不能單純的依靠增大攪拌轉速來提高攪拌器循環流量,因為高粘度液體攪拌器的排出量很少,轉速過高還會在高粘度液體中形成溝流,而周圍液體仍為死區[1]。因此,對于高粘度的流體攪拌要求攪拌器直徑與罐徑之比和葉輪的寬度與罐徑之比都要大。
筆者設計了新型柱形圓盤渦輪攪拌器來解決上述問題,新型柱形圓盤渦輪攪拌器圓盤外緣呈圓柱形,高速旋轉下剪切性能很高。對于循環能力相對弱,分散、粉碎、剝離作用強烈,兩相物性差別大的分散混合很適用,能處理粘度范圍很廣的流體。 新型柱形渦輪蝸桿攪拌器由在水平圓盤上焊接一周大小相等的圓柱所構成。槳葉的外徑、寬度與高度之比為15∶1∶4,圓周線速度范圍為0.20~2.35m/s。渦輪在旋轉時造成高度湍動的徑向流動,適用于氣體及不互溶液體的分散和液相反應過程。渦輪攪拌器速度較大,大約在300~600r/min。渦輪攪拌器的主要優點是當能量消耗不大時,攪拌效率較高,攪拌產生很強的徑向流。由于新型柱形圓盤渦輪攪拌槳結構強度比較高,因此它適用于乳濁液、懸浮液等,且其強度一般不需要進行特殊校核。為了掌握攪拌功率曲線的測定方法,了解影響攪拌功率的因素及其關聯方法,筆者應用新型柱形圓盤渦輪攪拌槳,通過改變攪拌液的濃度和攪拌速率做了攪拌實驗。
攪拌槽采用有機玻璃制成,槽的直徑為300mm,槽高(即液體深度)H為300mm,攪拌槽底部未安裝擋板;攪拌槳采用柱形圓盤渦輪攪拌槳如圖1、2所示;液體為羧甲基纖維素納(CMC)水溶液重量濃度分別為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%;所用試劑有碘+淀粉水溶液:碘濃度為1mol/L,淀粉0.1g;亞硫酸鈉水溶液:Na2SO3濃度為1mol/L[5]。

圖1 柱形圓盤渦輪俯視圖1——圓柱形槳葉(24個);2——攪拌軸孔;3——圓盤渦輪

圖2 柱形圓盤渦輪及攪拌軸裝配主視圖1——攪拌軸;2——圓柱形槳葉;3——圓盤渦輪;4——金屬墊片;5——M10的螺帽
攪拌功率N是衡量攪拌設備性能的主要參數之一,通過扭矩儀測量后經計算得到。扭矩的測量方法是將扭矩轉速傳感器串聯于攪拌軸上,由兩條輸出導線與微機扭矩儀相連接,將實驗裝置安裝到位,用富士通逆變器調節轉速,啟動電機后在計算機上自動讀取測量的扭矩數值。
目前,對均相系統攪拌功率的研究比較多,功率可以通過算圖和數學關聯式進行計算。由于這些研究結論是通過實驗得出的,而實驗又是在一定條件下展開的,所以應用這些算圖或公式時,其攪拌器必須相同,且要滿足幾何條件相似。
2.1攪拌功率
攪拌功率N是指攪拌時,單位時間輸入釜內物料的能量,它不包括在軸封和傳動裝置中損耗的能量。而攪拌設備的能量主要用于提供釜內物料進行剪切與循環,攪拌功率的目的一是用于設計或校核攪拌軸的強度和剛度;二是用于選擇電動機及變速器等傳動裝置。影響攪拌功率的因素很多,主要有幾何因素和物理因素分為兩大類,包括4方面[1~4]:
a. 攪拌器的幾何尺寸與轉速,攪拌器直徑d、槳葉寬度B、槳葉傾斜角、轉速n、單個攪拌器葉片數及攪拌器安裝高度等;
b. 攪拌器結構,容器內徑D、液面高度H、擋板數、擋板寬度b及導流筒的尺寸等;
c. 攪拌介質的特性,液體的密度ρ、粘度μ;
d. 重力加速度g。
上述4個影響因素可關聯為:
(1)
一般情況下弗魯德準數Fr的影響較小,即c=0則有Frc=1,而容器的內徑D及擋板寬度b等幾何參數可以歸結到系數K。由式(1)得攪拌功率N、Np為:
N=Npρn3d5
(2)
Np=K(Re)b
(3)
式中,ρ、n、d為已知數,故計算攪拌功率的關鍵是求得功率準數Np。在本實驗中,可以測得轉速、扭矩,從而可由式(1)求出Np和Re,可由式(2)求出功率N。
2.1.1攪拌轉速
由點線圖(圖3)可知,攪拌功率N隨攪拌轉速n的增加呈指數形式增加,兩者的關系符合N∝n3;圖中直線為兩者的變化趨勢,可看出兩者為正相關。

圖3 不同轉速下的攪拌功率
2.1.2Re-Np的關系
從圖4可以看出,當攪拌雷諾數Re相同時,CMC溶液濃度比例越高,其對應的攪拌功率準數越大;當CMC溶液濃度比例一定時,攪拌雷諾數Re越大,其對應的攪拌功率準數Np越小;無論CMC溶液濃度比例如何,攪拌雷諾數Re與攪拌功率準數Np呈示負相關。

圖4 不同濃度下Re-Np關系
點線圖(圖5)為CMC溶液濃度比例為1.5%時,不同轉速下所得的平均攪拌雷諾數Re與平均攪拌功率準數Np關系圖,通過多次實驗求其平均值,在減小實驗誤差的基礎上,進一步驗證當Re<10時,Re與Np呈負相關性,線圖為Re與Np的對數趨勢圖[6,7];當25>Re>10時,隨著Re的增加,Np一直處于波動狀態;當Re>25時,隨著Re的增加,Np的下降趨勢變緩且處于穩態變化。

圖5 Re-Np關系及對數趨勢
2.2攪拌功率準數關聯式的線性回歸
對式(3)兩邊取對數可知:
lgNp=lgK+blgRe
(4)
CMC溶液濃度比例為1.5%時,通過改變電機的頻率,進而改變電機的攪拌轉速,計算機安裝有自編測量扭矩程序,可自動記錄攪拌速度、攪拌扭矩等測量數據,bong可自動保存記錄結果。利用實驗的多組數據計算出平均Re和平均Np(表1)并利用Matlab進行線性回歸,即可以求出公式中K和b的值。

表1 不同轉速下的Re和Np
利用表1中的數值,在Matlab中進行計算和線性回歸,程序如下[8]:
“n=23,m=1 %令log10Re=x ,log10Np=y則有
x=[0.67 0.85 0.97 1.07 1.15 1.21 1.27 1.32 1.37 1.41 1.45 1.48 1.52 1.55 1.57 1.60 1.63 1.65 1.67 1.69 1.71 1.73 1.75 ];
y=[0.49 0.30 0.20 0.21 0.16 0.10 0.04 0.00 -0.03 -0.05 -0.05 -0.06 -0.07 -0.08 -0.09 -0.09 -0.09 -0.10 -0.10 -0.11 -0.10 -0.12 -0.11];
X=[ones(length(y),1),x′];Y=y′;[b,bint,r,rint,stats]=regress(Y,X);
s2=sum(r.^2)/(n-m-1);b,bint,stats,s2;rcoplot(r,rint) ;”
其中,%表示注釋;b為輸出未知數,即式(4)中的lgK,b;bint為b的置信區間;r為殘差(列向量);rint為r的置信區間;stats為3個統計量決定系數R2,F值,F(1,n-2)分布大于F值的概率p,若p 由以上程序代碼可以求出式(4)中的lgK和b的值。通過殘差函數程序代碼rcoplot(r,rint)可以繪制出所求得的lgK和b的置信區間殘差圖,通過畫殘差圖發現第一個點的殘差過大,超過了lgK的設定缺省值,為了減小誤差,應該剔除,剔除異常點前、后的差異見表2。 表2 剔除異常點前、后回歸模型的系數、系數置信區間與統計量 由表2可知,剔除異常點后lgK= 0.6547,由此可得K=4.5154;b=-0.4631,即剔除異常點(第一個點)后其線性回歸方程為: Np=4.5154Re-0.4631 (5) 3.1攪拌功率N隨轉速n的增加呈指數形式增加,兩者的關系符合N∝n3。 3.2當攪拌雷諾數Re相同時,CMC溶液濃度比例越高,其對應的攪拌功率準數Np也越大;當CMC溶液濃度比例一定時,攪拌雷諾數Re越大,其對應的攪拌功率準數Np反而越小;無論CMC溶液濃度比例如何,攪拌雷諾數Re與攪拌功率準數Np整體上呈負相關,隨著Re的增加,Np的變化過程大致可分為瞬變區、波動區和穩態區。 3.3在本實驗的基礎上求得的Np與Re的關聯式為Np=4.5154Re-0.4631,在生產實際中,該關聯式可為攪拌罐的設計作參考,用于預測放大生產的攪拌功率等。 [1] 化工設備設計全書編輯委員會.化工設備設計全書——攪拌設備[M].北京:化學工業出版社,2003. [2] 化學工學會(日)編.攪拌、混合[M].東京:槙書店,1990. [3] 山本一夫(日).攪拌裝置[M].東京:化學工業社,1984. [4] Perry R H.PERRY化學工程手冊[M].北京:化學工業出版社,1992. [5] 華南工學院,大連輕工學院,天津輕工學院,等.發酵工程與設備[M].北京:輕工業出版社,1981:191~192. [6] 郝惠娣,郭篤信,魏玉梅,等.新型高效節能攪拌設備——中心龍卷流型攪拌槽[J].化學工程,2002,30(4):2. [7] 郝惠娣,孫吉興,王剛.加高型中心龍卷流型攪拌槽液體攪拌性能研究[J].石油化工,2004,33(9):50~54. [8] 王巖,隋思漣.試驗設計與MATLAB數據分析[M].北京:清華大學出版社,2012.
3 結論