試析氣相色譜法測定環境空氣中苯系物的要點

袁俊珊

（江門市環境監測中心站 廣東江門 529000）

苯系物作為室內污染物的一種，其主要來自于防水涂料、建筑材料、膠粘劑、以及各種涂料。據有關資料研究表明，苯不僅是致癌的重要因素，而且還是白血病等疑難雜癥的致病因素。因而，較為準確的測定出環境空氣中苯系物的濃度，可以方便制定出相應的對策，達到降低環境空氣中苯系物含量的目的。

1 氣相色譜法測定環境空氣中苯系物的原理和方法

1.1 氣相色譜法測定環境空氣中苯系物的原理

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱，由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。氣相色譜儀的結構見圖1 。

圖1 氣相色譜儀的結構

從氣相色譜儀的結構圖我們可以看出，載氣由高壓鋼瓶中流出，經減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經穩壓閥和轉子流量計后，以穩定的壓力、恒定的速度流經氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變為一定的電信號，經放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。

1.2 用氣相色譜法檢測環境空氣中苯系物的方法

首先按照測定方法準備好相應的儀器和試劑。在準備好儀器和試劑后，就要打開載氣鋼瓶和氣相色譜儀，同時對檢測器的溫度、汽化室的溫度、色譜柱的溫度以及載氣的速度進行控制。測定時將活性炭采樣管中的物質取出，放入磨口具塞試管中，并加入一定量的二硫化碳密閉，搖拌均勻后放置一個小時左右，然后取適量的待測樣品進行分析，對其峰的面積進行計算，每個樣品都要測定三次，三次都測完之后再求出峰面積的平均值，然后以此來計算待測樣品中的苯系物濃度。

2 影響環境空氣中苯系物濃度測定分析結果的因素

在對苯系物進行分析測量時發現，載氣流速和種類、各儀器的溫度以及進樣方法對分析結果都有影響。本文就以上三種影響結果的因素進行了初步的探討（本人使用的氣相色譜儀是Agilent Technologies 7820 A）。

2.1 載氣的種類和流速

在氣相色譜法測定環境空氣中的苯系物時，常用的載氣包括氫氣、氮氣、氦氣、氬氣以及空氣等。一般來說，在進行環境空氣中苯系物的測定時，要根據檢測器的類型以及樣品的母體來選擇合適的載氣，以免對分析結果造成影響。比如，若使用的檢測器類型為FID（即氫火焰離子化）檢測器，則最好使用氮氣來作為載氣。又如當樣品中的母體為氬氣的混合物，則需要利用氬氣來作為載氣，這樣可以使得色譜圖中不出現氬的峰，以免對色譜圖的分析結果產生影響。對于載體流速控制，如果控制不到位影響分離度，從而影響分析結果，因此在實際操作過程中，一定結合實際情況進行考慮，把握住其中的平衡。在實驗分析過程中，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜儀時別的條件不變的情況下，靈敏度下降需要檢查一下氫氣和空氣流速。實驗證明：控制氫氣和空氣的比例為1：10時檢測器的靈敏度最好。

2.2 進樣方法

隨著氣相色譜法的發展，毛細管進樣技術的應用越來越多，但在使用此技術時，若是進樣量超過了柱的容量或者塞式流的寬度偏大，則會使得色譜柱的分離度較差。因此，在實際操作過程中，一定要注意進樣的方法，保證進樣量的準確。首先，進樣時手不要拿注射器的針頭和有樣品部位，注射器不要有氣泡。正確的排除氣泡的方法是：吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，因為進樣針屬于微量注射器，有氣泡也看不到，需要在實驗中多吸一部分樣品，把注射器針尖朝上，使得氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡；同時每次進樣要保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。要保證進樣過程沒有差異，以免對分析結果造成影響。

2.3 色譜柱的溫度

色譜柱的溫度與樣品經過色譜柱所用的時間有關，進而影響分析結果。基于這種情況，在實際操作過程中要結合具體情況進行分析，在分離速度和分離度之間找到一個平衡點，以此來盡可能地減小對分析結果的影響。在實際的實驗過程當中發現，色譜柱的溫度控制在60℃，檢測器的溫度控制在200℃對于實驗分析結果更為準確。

3 結語

氣相色譜法由于其分離速度較快、分析結果較為準確被廣泛應用在空氣中苯系物的測定中。在實際操作過程中，載氣的種類和流速、進樣方法以及色譜柱等各儀器的溫度等都會對分析結果產生影響，因此一定結合實際情況，選擇合適的分析條件，以便更為準確的對待測物質進行分析。

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