鉬精粉的微波干燥工藝特性

郭國柱，鄧桂揚，湯紅妍，董鐵有，張洛明

（1.鄭州大學機械工程學院，河南 鄭州 450001；2.河南科技大學a.農業工程學院b.化工與制藥學院，河南 洛陽 471003）

鉬精粉的微波干燥工藝特性

郭國柱1，鄧桂揚2a，湯紅妍2b，董鐵有2a，張洛明1

（1.鄭州大學機械工程學院，河南 鄭州 450001；2.河南科技大學a.農業工程學院b.化工與制藥學院，河南 洛陽 471003）

通過具有微波吸收功率測定功能的微波干燥試驗裝置，進行了鉬精粉的干燥工藝特性試驗研究。研究結果表明：應用矩形脈沖式微波加熱方法干燥鉬精粉，且采用依靠物料自身溫度高于環境溫度的條件所形成的自然對流通風的排濕方式，亦即接近于無風狀態的微風干燥模式是可行的。在本研究的工藝條件下，單位能耗脫水量可達1.0 kg／（kW·h），與傳統的熱風干燥工藝相比，單位能耗的脫水量提高了近1倍，具有干燥速度快、無飛塵損失及節能等優勢。

鉬精粉；微波干燥；矩形脈沖加熱；微風干燥

0 引言

鉬精粉在生產鉬鐵合金、金屬鉬、鉬酸鈣、鉬酸銨、潤滑劑等方面具有廣泛的應用，需求量大。鉬精粉經過常規浮選壓濾后含水率（質量分數，下同）為15%～25%，不能滿足運輸、儲存及銷售的要求，需要將含水率進一步降低至8%～10%［1］。目前，廣泛采用的傳統的鉬精粉干燥工藝存在飛塵損失率大和能耗高等問題。在諸如鉬精粉這類粉體干燥方面，目前，廣泛采用的干燥方法是熱風干燥法，屬于閃蒸干燥工藝。其弊端在于系統的封閉性差，容易引起粉塵污染、損失率大和能耗高等問題［2－4］。為克服傳統干燥工藝的缺陷，本研究擬探索鉬精粉在微波干燥條件下的工藝特性。

已有的研究結果表明：微波加熱具有選擇性加熱等諸多優點［5－6］，其鉬精粉是弱吸收微波物質，而其中的水分又是強吸收微波物質。因此，可以實現對水分的相對選擇性加熱，進而可以大大降低能耗［7］。然而到目前為止，除本課題組外，尚無發現有關微波干燥在鉬精粉加工中的應用及相關理論研究的報告［8－12］。本研究采用具有微波吸收功率測定功能的微波干燥試驗設備，對鉬精粉進行干燥工藝試驗，通過對鉬精粉在微波干燥過程中的溫度變化、微波能量效率、干燥速度等指標測定研究其微波干燥工藝特性，為進一步開拓鉬精粉干燥新工藝創造條件。

1 試驗裝置

本研究所使用的微波試驗裝置如圖1所示。該微波干燥試驗裝置的主體設備是微波干燥室。其他主要部分分別是微波發生器、隔離器、雙向耦合器、三螺釘調配器、干燥室（物料盤）、干燥床、衰減器、同軸開關及微波功率儀（陽極電流儀）等。工作頻率為（2.45±0.03）GHz，輸出功率可在0～1.2 kW連續調節。

2 試驗方案

2.1 微波干燥試驗方法及裝置

物料鉬精粉的初始含水率通過人工調控，保持在與實際生產狀態較為接近的濕基含水率18%左右，通過本研究所采用的微波干燥工藝，使其最終的濕基含水率降低到實際商品鉬精粉所要求的3%以下，滿足了商品鉬精粉銷售的要求。

試驗時將鉬精粉放置在微波干燥室內的物料盤中，根據前期研究所獲得的鉬精粉微波穿透深度數據，按一定的厚度均勻鋪放。物料盤由鍍鋅鐵皮做成，由于其不吸收微波，可以最大限度地減少其對微波功率反射系數的影響。

2.2 微波加熱方式

鉬精粉干燥的制約因素之一就是其化學成分為二硫化鉬（MoS2），在常溫下MoS2較為穩定，但加熱至400～500℃時易氧化而生成Mo2S3。由于鉬精粉的這一性質，其干燥溫度不能超過300℃。否則，其中的氧化硫等有害氣體會逸出污染環境，因此，干燥溫度不能太高；另一方面，如果干燥溫度過低，其中的水分汽化蒸發速度慢，不利于提高生產效率。

控制物料溫度的理想狀態，是保持提供水分蒸發熱量的熱源的發熱流量與水分蒸發所需的熱流量相平衡。但實際生產中由于物料本身的情況在不斷地變化，因此，準確掌握物料所需的熱流量是很困難的，也是不必要的。另一方面，在實際的微波干燥生產中，由于設備成本和實際操作困難等原因，作為熱源的微波發生器的功率一般是不能任意連續調節的。

2.2.1 微波功率強度理想曲線

為保證在不致物料溫度過高的前提下進行干燥，本研究采用如圖2所示的矩形脈沖的方式提供微波能進行加熱干燥。即微波能以適當的功率強度（單位質量物料所配置的微波功率，W／g或kW／kg）間歇地進行加熱。

在理想的矩形脈沖式間歇加熱過程中，微波發生器應按圖2中的加熱脈沖式輻射微波能，即以“a→b→c→d→e”為軌跡的矩形脈沖供能曲線在0點（圖2中的a點）和適當的輸出功率點（圖2中的b點）間脈沖式間歇變化。

圖1 微波干燥試驗裝置結構示意圖

2.2.2 物料理想溫度曲線

在微波干燥過程中的能量消耗主要分為：水分蒸發消耗的能量 E1、加熱物料本身所消耗的能量E2以及散熱所損失的能量 E3。設定微波源輸出的能量為E0，則由于在加熱區間能量處于盈余狀態，即如式（1）所示的微波源輸出的功率強度大于物料干燥的總能耗

所以，在加熱區間物料的溫度曲線（即圖2中的“A→B”段）處于上升狀態。而在加熱區間，由于微波源停止了提供能量，所以，在此區間的物料的溫度曲線（即圖2中的“B→C”段）處于下降狀態。

另一方面，由于整個干燥過程中物料中能量有所聚集，因此，每個加熱干燥脈沖周期過后物料溫度會有所上升。如圖2所示的物料溫度理想曲線中：第2個加熱干燥脈沖周期結束點E點的溫度要高于第1個加熱干燥脈沖周期結束點C點的溫度；第2個加熱區間結束點D點的溫度要高于第1個加熱區間結束點B點的溫度，依次類推物料溫度呈逐步上升趨勢。

物料最高溫度的控制通過調節加熱區間和加熱區間時間以及微波功率強度來實現，以確保鉬精粉的溫度保持在特定的溫度上限之下，進而保證其品質。

這種矩形脈沖式間歇加熱法的優點在于：一是能夠有效地利用加熱階段的余熱，使物料升溫吸收的能量繼續利用，提高設備的能效指標；二是能夠有效地控制微波加熱過程中溫度的直線上升，防止物料過熱。

圖2 微波加熱脈沖及物料溫度理想曲線

2.3 通風排濕方式

鉬精粉干燥的另一制約因素是其粒度一般都在300～400目，甚至更高，極易起塵，造成飛揚損失。合理的干燥工藝應該是對鉬精粉少攪動、少擾動，甚至是不攪動、不擾動，從而減少或消除由于起塵和飛揚造成的物料損失。而對傳統的熱風干燥，由于其工藝手段自身的特點是必須由熱風提供干燥熱能，并兼有排濕作用，因此，采用傳統的熱風干燥工藝法是無法克服這一缺陷的。

在微波干燥條件下，由于干燥所需的水分蒸發潛熱和顯熱均可由輻射途徑傳遞到物料層內部，因此可以采用較小的風量，甚至在保證排濕順暢的前提下實現無強制通風干燥。同時，也由于受試驗裝置結構不盡完善的限制，本研究采用依靠物料自身溫度高于環境溫度的條件所形成的自然對流通風實現排濕的方式，即實現所謂的無風干燥。以降低起塵量，減小飛揚損失。

無風干燥的另一個優勢在于可以將熱損失降低到最低限度。因為在傳統的熱風干燥過程中，大量的熱能被熱風帶走，造成了很大的能量浪費。

2.4 含水率測定

在本研究中，物料含水率的測定采用國標方法，即將樣品和稱量瓶放入烘箱中（溫度設定為103℃）烘干至恒質量。由于微波干燥過程中溫度較高，使物料中所含的硫化物等雜質揮發，所以試驗結果所顯示的含水率偏高。

3 試驗結果分析

3.1 矩形脈沖式微波加熱條件下的物料溫度變化

加熱與非加熱時間比（即加熱干燥脈沖周期）為4 min∶5 m in的矩形脈沖式微波干燥加熱條件下的物料溫度變化曲線見圖3。如前所述，由于在整個干燥過程中物料中能量有所聚集，因此，圖3所示的物料溫度曲線呈逐步上升趨勢。

從圖3可以看出：物料的溫度曲線圖可以分為3個階段：①干燥的初期階段（即預熱階段）；②中期溫度相對平衡階段（即恒速干燥階段）；③后期溫度攀升階段（即降速干燥階段）。

在預熱階段（圖3中開始至10 min區間，下同），物料溫度逐步上升。在該階段，由于水分蒸發量較小，微波能量主要被物料中水分吸收，實現對物料的預熱。因此物料溫度上升速度較快。

在恒速干燥階段（圖3中10～60 min，下同），如果功率強度參數設計合理，由于微波源所提供的微波能量E0與水分蒸發消耗的能量E1、加熱物料本身所消耗的能量E2以及散熱所損失的能量E3，3個部分的總和接近于相對平衡狀態，即式（1）處于近似相等狀態，所以在該階段物料的溫度保持在特定值附近相對穩定。

在65 min左右溫度線上有一個明顯的突變，原因是在該時間點前，對試驗設備內部進行了“除露”操作，所以溫度在該點有一個明顯的躍升；該現象表明，微波加熱干燥試驗中，保持良好的通風排濕是非常重要的。

需要特別指出的是，作為微波干燥工藝最主要參數之一的微波功率強度的合理值，就是依據本階段的數據獲得的。

在降速干燥階段（圖3中60 m in至結束，下同），由于蒸發水分的量逐步減少，造成微波能量的聚集，所以物料溫度迅速攀升。

該組試驗的總加熱時間為98 m in（1.633 3 h），共除去水分665.3 g，功率為0.5 kW，該次試驗的單位能耗脫水量為0.814 kg／（kW·h）。

需要指出的是，由于測量手段的限制，這里所得到的物料溫度數據測定點是圖2中理想溫度曲線的c點、e點等位置，即每一個矩形加熱脈沖周期結束后，下一個矩形加熱脈沖周期開始之前的時刻。

3.2 矩形脈沖式微波加熱條件下的物料總質量變化

從圖3中的物料總質量變化曲線可知：在預熱階段，同樣因為水分蒸發緩慢，所以物料總質量的減少比較緩慢。進一步驗證了該時間段的能量主要用于物料預熱升溫的判斷。

在恒速干燥階段，由于微波源所提供的微波能與水分蒸發消耗的能量、加熱物料本身所消耗的能量以及散熱所損失的能量3個部分的總和接近于相對平衡狀態，干燥速度處于基本恒定狀態。所以從圖3可以看出：在該階段物料總質量以特定速率迅速降低。此階段是整個干燥過程中效率最高的階段。

在降速干燥階段，由于物料中含水率已經很低，蒸發水分的量逐步減少，所以物料總質量降低速率明顯減緩。

在此階段的初期，由于物料溫度較高，擁有足夠的干燥能量，此時在該階段的后期若關閉能源供應，利用物料的余熱也能將物料中的剩余水分干燥完畢。該階段亦可稱之為利用余熱干燥階段。這也是提高能量利用率的有效辦法之一。

圖3 矩形脈沖式微波加熱干燥中物料溫度及總質量變化曲線

3.3 干燥效率

不同功率強度及干燥時間段的鉬精粉微波干燥單位能耗脫水量數據（每消耗單位能量所除去的水分量，單位：kg／（kW·h））如表1所示。

從表1中的數據可以看出：單位能耗脫水量有隨著功率強度降低而提高的趨勢。最高可達1.03 kg／（kW·h）。其原因可能是由于功率強度的降低，物料及相關設備的溫度上升幅度降低，因而無效的散熱損失降低所致。但如果功率強度過低，如在0.125 W／g左右，則單位能耗脫水量指標又有所下降。其原因可能是由于功率強度過低，使干燥速度下降，干燥時間拉長，進而使無效的散熱損失所占比重上升所致。

3.4 實現無塵干燥

在本研究中，由于充分利用了微波輻射加熱的優勢，依靠物料自身溫度高于環境溫度的條件所形成的自然對流通風，即采用的是自然對流通風的排濕方式，亦即接近于無風狀態的微風干燥模式，以降低起塵量，減小飛揚損失。

雖然由于試驗條件的限制無法進行相關的數據精確測定，但從對試驗過程的直觀檢測，本工藝基本實現了無塵干燥。從而使熱損失降低到最低程度；避免了在傳統的熱風干燥過程中，大量的熱能被熱風帶走所造成的能量浪費。

表1 單位能耗試驗數據

4 結論

應用矩形脈沖式微波加熱方法干燥鉬精粉是可行的，在適當的功率強度及其他參數較為合理的工況條件下，單位能耗脫水量最高可達1.0 kg／（kW·h）。矩形脈沖式微波加熱干燥鉬精粉工藝具有干燥時間短、能耗較低等優點。與相關文獻中介紹的鉬精粉干燥工藝的能耗指標0.50～0.65 kg／（kW·h）相比，其單位能耗脫水量提高近1倍。

此外，本研究所獲得的微波干燥鉬精粉工藝充分利用了余熱，能有效地減少干燥時間，減短設備的設計長度；能耗大為減少；采用微風甚至無風干燥，大大減少了浮塵損失。這些都是其獨到的優勢。

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TF841.2

A

1672－6871（2014）06－0005－04

國家自然科學基金項目（11004049）

郭國柱（1986－），男，陜西西安人，碩士生；董鐵有（1960－），男，河南洛陽人，教授，博士，碩士生導師，主要研究方向為微波應用工程.

2014－05－09