塔河原油輕質化脫碳組合工藝的研究

寧愛民，沈本賢，劉紀昌，仝玉軍

（1. 化學工程聯合國家重點實驗室 華東理工大學，上海 200237；2. 中國石化 撫順石油化工研究院，遼寧 撫順 113001）

塔河原油輕質化脫碳組合工藝的研究

寧愛民1，2，沈本賢1，劉紀昌1，仝玉軍1

（1. 化學工程聯合國家重點實驗室 華東理工大學，上海 200237；2. 中國石化 撫順石油化工研究院，遼寧 撫順 113001）

塔河原油屬于含硫中間基原油，酸值（KOH）達到2.46 mg/g，常減壓裝置難以獲得較高收率的輕餾分油。針對塔河原油的特點，提出常壓閃蒸-溶劑脫瀝青輕質化脫碳組合工藝，以期避免石油酸高溫腐蝕問題及常壓渣油催化裂化加工的重金屬含量高、殘炭量高的問題。試驗結果表明，適宜的常壓閃蒸溫度為260 ℃；適宜的溶劑脫瀝青工藝條件為：異戊烷為溶劑、抽提塔塔頂溫度175 ℃、壓力3.7 MPa、溶劑與渣油的體積比5，在適宜的條件下，脫瀝青油收率為75.2%，脫瀝青油能滿足催化裂化裝置進料的要求，脫油瀝青可作為瀝青混合料添加劑；塔河原油常壓閃蒸-溶劑脫瀝青輕質化脫碳組合工藝的總液體收率為78.8%。

塔河原油；常壓閃蒸；溶劑脫瀝青

近年來，隨著世界經濟快速發展和環保法規的日益嚴格，國內外對優質清潔燃料的需求大幅度增長。但是原油資源的重質化和劣質化越來越明顯［1］，可供選擇的輕質原油數量逐步減少，對于煉油企業，大力發展重質劣質原油加工和開發清潔化生產工藝是今后重要的發展方向［2］。重油輕質化的途徑有很多，主要方法有熱裂解、催化加氫、焦化和溶劑脫瀝青等，其中溶劑脫瀝青是重油輕質化的有效途徑之一［3］。

溶劑脫瀝青是一種純物理抽提過程，可在較低的溫度下進行，沒有破壞原有重質油的結構，脫瀝青油的收率高［4］。溶劑脫瀝青能使渣油中的瀝青質、金屬等雜質濃縮于瀝青中，得到的脫瀝青油具有雜質含量低、裂化性能好等特點，脫油瀝青是制取瀝青產品或造氣的原料［5］。溶劑脫瀝青可以最大限度地合理利用重質油中的各種組分，在重質原油加工中的應用日益收到重視。

塔河原油產自于新疆塔里木盆地的塔河油田，屬于含硫中間基原油，鎳和釩的含量分別為39.0，

220.7 μg/g，殘炭量高達16.30%（w），當其渣油作為催化裂化裝置的進料時，可引起催化劑中毒，造成催化劑消耗增大，產品分布變差，因此渣油不能直接進入催化裂化裝置進行加工。同時，塔河原油低于350 ℃和500 ℃的餾分收率分別僅為28.4%和49.2%，常減壓裝置難以獲得較高收率的輕餾分油。塔河原油酸值較高，達到2.46 mg/g，在傳統加工過程中易產生嚴重的石油酸高溫腐蝕等問題［6］。

針對塔河原油的特點，提出常壓閃蒸-溶劑脫瀝青輕質化脫碳組合工藝，即塔河原油經過常壓閃蒸拔除石腦油等輕餾分油后，常壓閃蒸渣油直接進入溶劑脫瀝青裝置，最大限度地提取脫瀝青油。該工藝一方面可為二次加工提供優質原料，另一方面避免了原油中的石油酸高溫腐蝕問題及常壓渣油重金屬含量高、殘炭量高等問題。先拔除石腦油等輕餾分油，可避免后續的溶劑脫瀝青工藝中溶劑與石腦油等輕餾分油分離困難的問題，脫瀝青油可直接作為催化裂化裝置的原料。

本工作采用中試裝置，考察常壓閃蒸-溶劑脫瀝青輕質化脫碳組合工藝的工藝條件，以期獲得較高收率和較佳質量的脫瀝青油，并提出脫油瀝青的利用方案。

1 試驗部分

1.1 原料

異戊烷和正戊烷：純度大于98%（w），大連大特氣體有限公司；原油：新疆塔里木盆地塔河油田，性質見表1。

表1 塔河原油的性質Table1 Properties of the Tahe crude oil

1.2 溶劑脫瀝青工藝流程

溶劑脫瀝青工藝流程如圖1所示。

圖1 溶劑脫瀝青工藝流程Fig.1 Schematic diagram of continuous de-asphalting unit.1 Solvent tank；2 Solvent pump；3 Solvent heating furnace；4 Feedstock tank；5 Feedstock pump；6 Extractor；7 Heating furnace；8 Solvent separator；9 Heat exchangerDOA：deoiled asphalt；DAO：deasphalted oil

溶劑脫瀝青試驗采用一段脫瀝青操作，塔河渣油原料從抽提塔的上部進入塔內，渣油流量為1.8 kg/h，戊烷溶劑從抽提塔的下部進入塔內，溶劑流量根據溶劑與常壓閃蒸渣油的體積比（溶劑比）進行調整，兩者在抽提塔內逆流接觸進行萃取，脫油瀝青從抽提塔底部排出，脫瀝青油和戊烷溶劑從抽提塔頂部排出進入溶劑分離塔，升高溫度，在超臨界條件下使溶劑與脫瀝青油分離，脫瀝青油從溶劑分離塔底部排出，戊烷溶劑從上部排出并經冷卻后進入溶劑罐循環使用。

1.3 試驗方法

常壓閃蒸試驗：常壓閃蒸試驗在實驗室間歇式簡易加熱釜中進行，將一定質量的原油加入到釜內，對其進行加熱，生成的蒸氣當即被引出并經冷凝冷卻后收集，繼續加熱至釜內油溫達到設定值時，停止加熱，繼續收集餾出油。收集完全后，降溫，倒出釜內渣油。

溶劑脫瀝青試驗：首先打開溶劑泵，調整溶劑的流量，使系統達到試驗所需要的壓力；升高體系溫度至設定值；體系平穩后，打開渣油泵，調整渣油流量，至溶劑比達到設定值；渣油進油結束后，體系穩定30 min后取樣。

2 結果與討論

2.1 塔河原油常壓閃蒸

表2為塔河原油餾程分布的數據，低于350 ℃和500 ℃的餾分收率分別僅為28.4% 和49.2%，表明常壓和減壓餾分油的收率較低，常減壓裝置難以從塔河原油中獲得較高比例的輕質餾分油。與常減壓蒸餾相比，在同等收率下閃蒸工藝可降低加熱設備的負荷，同時可以減輕或避免油品因過熱分解而引起的降質和設備結焦［7］。故在加工塔河原油中采用常壓閃蒸取代現行的常壓蒸餾，拔除塔河原油中的石腦油等輕餾分油，避免其在后續溶劑脫瀝青工藝溶劑回收過程中與所用溶劑產生分離困難的問題。

表2 塔河原油餾程分布的數據Table 2 Distillation range of the Tahe crude oil

塔河原油的酸值（KOH）為2.46 mg/g，為高酸原油。通常原油中90%的酸性物質是環烷酸［8］，其對設備的腐蝕有很多影響因素，其中溫度是一個很重要的因素［9］。一般認為環烷酸腐蝕的溫度區間為220～400 ℃，當溫度低于220 ℃時環烷酸不發生腐蝕，腐蝕速率隨溫度的升高而加快，當溫度達到270～280 ℃時腐蝕性最強，然后腐蝕速率隨溫度的升高而有所下降，當溫度升至350～400 ℃時腐蝕性又重新加強，超過400 ℃后環烷酸產生分解，腐蝕速率又開始下降［8］。為了避免塔河原油在常壓閃蒸過程中腐蝕裝置設備，閃蒸操作溫度應避開環烷酸產生腐蝕作用的溫度區間。采用掛片失重試驗考察不同溫度下塔河原油的腐蝕速率，試驗結果見圖2。

圖2 不同溫度下塔河原油的腐蝕速率Fig.2 Corrosion rate of the Tahe crude oil at different temperature.

由圖2可見，隨溫度的升高，腐蝕速率呈現增大的趨勢，溫度低于260 ℃時，腐蝕速率很小，溫度從260 ℃升高到280 ℃，腐蝕速率突增，腐蝕現象嚴重。塔河原油的腐蝕規律與環烷酸的腐蝕規律一致，該腐蝕現象表明溫度低于280 ℃時，塔河原油的腐蝕可能主要由其富含的環烷酸引起。為了避免塔河原油在常壓閃蒸過程中對裝置產生劇烈腐蝕，常壓閃蒸操作溫度應控制為260 ℃。此時輕餾分油和閃蒸渣油的收率分別為14.4%和85.6%。常壓閃蒸渣油的性質見表3，閃蒸渣油用于溶劑脫瀝青工藝的進料。

表3 塔河常壓閃蒸渣油的性質Table 3 Properties of atmospheric fash evaporation residue of the Tahe crude oil

2.2 常壓閃蒸渣油溶劑脫瀝青

2.2.1 溶劑組成對脫瀝青油收率及質量的影響

溶劑脫瀝青常用的溶劑有丙烷、異丁烷、正丁烷和戊烷以及其混合物。使用不同溶劑從渣油中脫除瀝青，所得的脫瀝青油收率不同，脫瀝青油的雜質含量也不相同，即每種溶劑對雜質的選擇性不同。為了最大量地從渣油中獲得催化裂化原料油，常選用較重的戊烷作為溶劑。溶劑戊烷的組分主要包括正戊烷和異戊烷，其物理性質見表4。

表4 正戊烷與異戊烷的物理性質Table 4 Properties of n-pentane and iso-pentane

由表4可見，正戊烷和異戊烷的沸點、臨界溫度、臨界體積等性質有一定的差別。溶劑的溶解性和選擇性與溶劑本身的性質有較大關系。

溶劑組成對脫瀝青油和脫油瀝青收率的影響見圖3，對脫瀝青油質量的影響見表5。

圖3 溶劑組成對脫瀝青油和脫油瀝青的收率的影響Fig.3 Effects of solvent on the yields of DAO and DOA. Conditions: extraction pressure 3.7 MPa, top temperature of extraction tower 180 ℃, solvent ratio 5. Solvent ratio: volume ratio of solvent to atmospheric fash evaporation residue.DAO；DOA

從圖3可看出，隨溶劑中正戊烷含量的增加，脫瀝青油收率提高，但脫油瀝青收率降低；與純異戊烷相比，以正戊烷為溶劑時脫瀝青油收率提高8.3百分點。操作溫度越接近于溶劑的臨界溫度，它的溶解能力下降，選擇性加強。正戊烷的臨界溫度高于異戊烷的臨界溫度，隨溶劑中正戊烷含量的增加，溶劑的臨界溫度逐漸升高，相當于溶劑的溶解能力增加，從而提高了脫瀝青油的收率。

表5 溶劑對脫瀝青油質量的影響Table5 Effects of solvent on the properties of DAO

由表5可見，隨溶劑中正戊烷含量的增加，脫瀝青油的殘炭量及S、N、金屬（Ni+V）和瀝青質的含量均增加，即脫瀝青油質量變差。我國重油催化裂化裝置的進料要求殘炭量不高于8%（w），金屬含量不高于30 μg/g［5］。從表5可知，采用正戊烷含量高于50%（w）的戊烷進行抽提時，脫瀝青油的金屬含量不能滿足重油催化裂化裝置進料的要求。

采用純異戊烷為溶劑進行抽提時，此時脫瀝青油收率為65.3%，脫瀝青油的質量能滿足重油催化裂化裝置進料的要求；采用正戊烷含量為25%（w）的戊烷溶劑抽提時，脫瀝青油質量變差，而脫瀝青油收率僅提高0.7百分點。同時正戊烷含量增加，提高了戊烷溶劑的沸點，增加了溶劑回收過程的能耗，導致裝置的經濟效益降低。

綜合考慮，塔河渣油溶劑脫瀝青選擇異戊烷作為抽提溶劑較為適宜。

2.2.2 抽提塔塔頂溫度對脫瀝青油收率及質量的影響

抽提塔塔頂溫度對脫瀝青油和脫油瀝青收率的影響見圖4，對脫瀝青油質量的影響見表6。

由圖4可見，隨抽提塔塔頂溫度的升高，脫瀝青油收率降低而脫油瀝青收率增加。從表6可知，隨抽提塔塔頂溫度升高，脫瀝青油的殘炭量、S、N、金屬含量逐漸降低，質量逐漸變好。這主要是因為抽提塔塔底溫度升高，溶劑的溶解能力降低，選擇性提高，從而導致脫瀝青油收率降低而質量變好。

圖4 抽提塔塔頂溫度對脫瀝青油和脫油瀝青的收率的影響Fig.4 Effects of the top temperature of extraction tower on the yields of DAO and DOA.Conditions: solvent iso-pentane, extraction pressure 3.7 MPa, solvent ratio 5.DAO；DOA

在抽提處理過程中渣油的殘炭、S、N、重金屬的脫除率有很大的差別，Ni和V金屬的脫除率最高（達到了90%以上），而S的脫除率最低（僅約為20%），這主要與它們在渣油中的存在形式有關［10-11］。抽提塔塔頂溫度為175 ℃時，渣油中的S、N、殘炭及（Ni+V）金屬的脫除率分別為21.46%，55.77%，78.04%，91.17%，絕大部分的殘炭和金屬雜質被脫除。

表6 抽提塔塔頂溫度對脫瀝青油質量的影響Table 6 Effects of the top temperature of extraction tower on the properties of DAO

由表6還可見，當抽提塔塔頂溫度高于175 ℃時，脫瀝青油中基本不含有瀝青質，而當抽提塔塔頂溫度降至170 ℃時，脫瀝青油中金屬（Ni+V）含量和瀝青質含量分別達到32.04 μg/g和0.63%（w），不能滿足催化裂化進料的要求。

對于溶劑脫瀝青工藝，重在要求脫瀝青油有較高的收率和較好的質量，從這兩方面考慮，當抽提塔塔頂溫度為175 ℃時，脫瀝青油收率達到75.2%，且質量較好，能滿足催化裂化裝置進料的要求。因此，確定抽提塔塔頂溫度為175 ℃較適宜。2.2.3 溶劑比對脫瀝青油收率與質量的影響

溶劑比對脫瀝青油和脫油瀝青收率的影響見圖5，對脫瀝青油質量的影響見表7。

圖5 溶劑比對脫瀝青油和脫油瀝青收率的影響Fig.5 Effects of solvent ratio on the yields of DAO and DOA.Conditions: solvent iso-pentane, extraction pressure 3.7 MPa, top temperature of extraction tower 180 ℃.● DAO；■ DOA

表7 溶劑比對脫瀝青油質量的影響Table 7 Effects of solvent ratio on the properties of DAO

由圖5可見，隨溶劑比的增大，脫瀝青油收率增加而脫油瀝青收率降低。溶劑比由3增至5時，脫瀝青油收率由69.3%增至75.2%；溶劑比增大到6時，脫瀝青油收率的增幅不大，僅增加了1.0%。從表7可知，隨溶劑比的增大，脫瀝青油的殘炭量及S、N、金屬的含量逐漸增加，且質量逐漸變差；當溶劑比小于5時，脫瀝青油中基本不含瀝青質；而當溶劑比增大到6時，脫瀝青油中金屬（Ni+V）含量和瀝青質含量分別達到30.72μg/g和0.54%（w），不能滿足催化裂化進料的要求。這主要原因可能是溶劑比的增加降低了溶劑的選擇性，同時溶解于溶劑中的渣油的絕對量也有所增加，從而導致脫瀝青油收率增加而質量變差。

溶劑比是在收率、質量及能耗之間尋求某種平衡，存在一個適宜的溶劑比范圍。在適宜的范圍內，即可保證產品的收率及質量，同時不會因過高的溶劑比而引起能耗的增加［12-13］。

綜合以上分析，當溶劑比為5時，脫瀝青油收率較高，繼續增加溶劑比對脫瀝青油收率影響不大；此時，脫瀝青油質量能滿足重油催化裂化進料要求，溶劑比繼續增加，脫瀝青油質量嚴重變差，不利于脫瀝青油的進一步加工處理。因此，選擇溶劑比為5較為適宜。但溶劑比并不是固定不變的，它與抽提溫度等操作參數之間有很大的關系［13］。

2.3 脫油瀝青利用方案的研究

塔河原油常壓閃蒸-溶劑脫瀝青輕質化脫碳組合工藝產生的脫油瀝青的性質見表8。

表8 脫油瀝青的性質Table 8 Properties of DOA

由表8可知，脫油瀝青質量很差，針入度和延度基本為零，軟化點高于220 ℃。為了提供更多二次加工的原料，要求脫瀝青油收率要高，而此時脫油瀝青的質量較差，故高脫瀝青油收率下脫油瀝青的加工利用是渣油采用溶劑脫瀝青工藝需要重點解決的問題。

從表8可看出，脫油瀝青不能直接作為道路瀝青，考慮將其作為增黏添加劑與現有瀝青進行調和，從而提高調和瀝青的黏度。將脫油瀝青加工成粒徑小于0.15 mm的細粉末，分別與金陵70#瀝青和茂名70#瀝青進行調和制備高黏度瀝青，試驗結果見表9和表10。

表9 脫油瀝青對金陵70#瀝青性能的影響Table 9 Effects of DOA on the properties of Jinling 70#asphalt

表10 脫油瀝青對茂名70#瀝青性能的影響Table 10 Effects of DOA on the properties of Maoming 70#asphalt

由表9～10可見，將脫油瀝青作為瀝青調和增黏劑，調和后瀝青60 ℃時的動力黏度和軟化點雖有所提高，但延度幾乎為0，低溫性能損失嚴重，故脫油瀝青不適宜作為瀝青調和增黏劑，因此考慮將脫油瀝青直接作為混合料添加劑或與其他混合料改性劑復合應用，在瀝青混合料拌合時直接投加，可提高瀝青混合料的強度和高溫性能。

將脫油瀝青粉末按一定比例加入級配石料中拌合100 s，再加入一定量的茂名70#瀝青，拌合100 s，最后加礦粉拌合100 s，制備瀝青混合料AC-20。按JTG E20—2011［14］標準規定的方法制備車轍試件并進行檢測，瀝青混合料AC-20車轍試件的性質見表11。

由表11可知，加入脫油瀝青后，瀝青混合料AC-20的馬歇爾穩定度、流值、礦物間隙率、瀝青飽和度均符合規范要求［15］，且礦物間隙率基本在規范要求的中間值；滲水殘留穩定度較好，抗水損害能力較強；凍融劈裂試驗結果表明，在半干區、干旱區（年降雨量分別為250～500 mm和不足250 mm），水損害能夠達標；車轍試驗動穩定度顯著增加，表明抗車轍能力較為突出，高溫性能較好。

脫油瀝青在瀝青混合料中的應用，不僅可節省瀝青用量，且可提高瀝青混合料的強度、高溫使用性能以及水穩定性能，高溫性能的動穩定度指標達到同類材料的最高等級類別，而且實施比較簡便。

2.4 常壓閃蒸-溶劑脫瀝青輕質化脫碳組合工藝的液體收率

由塔河原油腐蝕研究結果表明，常壓閃蒸操作溫度為260 ℃較適宜。該操作溫度下可以避免常壓閃蒸過程中塔河原油對裝置產生嚴重的腐蝕，此時常壓閃蒸輕餾分油收率和渣油收率分別為14.4%和85.6%。在塔河常壓閃蒸渣油溶劑脫瀝青適宜的工藝操作條件下，相對于塔河常壓閃蒸渣油脫瀝青油收率為75.2%。塔河原油常壓閃蒸-溶劑脫瀝青輕質化脫碳組合工藝總液體收率為78.8%。

表11 AC-20混合料車轍試件的性質Table 11 Properties of the AC - 20 mixture rut sample

3 結論

1）塔河原油的溫度與腐蝕速率的規律與環烷酸的相一致，溫度低于260 ℃時腐蝕速率很小。因此，常壓閃蒸的溫度為260 ℃。

2）溶劑脫瀝青過程中，戊烷溶劑中正戊烷與異戊烷的組成對脫瀝青油的收率及其質量有較大影響，適宜的溶劑為異戊烷。

3）適宜的溶劑脫瀝青工藝條件為：抽提塔塔頂溫度為175 ℃、壓力3.7 MPa、溶劑比為5，在此條件下，脫瀝青油收率為75.2%；脫瀝青油能滿足催化裂化裝置進料的要求。塔河原油常壓閃蒸-溶劑脫瀝青輕質化脫碳組合工藝總液體收率為78.8%。

4）脫油瀝青可作為瀝青混合料添加劑，即可節省瀝青用量，同時又可提高瀝青混合料的強度、高溫使用性能以及水穩定性能。

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（編輯 李治泉）

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A Combination Process for the Upgrading of Tahe Crude Oil

Ning Aimin1,2, Shen Benxian1, Liu Jichang1, Tong Yujun1

(1. State Key Laboratory of Chemical Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China; 2. SINOPEC Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals，Fushun Liaoning 113001, China)

The Tahe crude oil is sulphur-containing with acid value(KOH) of 2.46 mg/g. It is diffcult to obtain light distillates with high yield from the Tahe crude oil by atmospheric and vacuum distillation. Based on the characteristics of the Tahe crude oil, a combined process of atmospheric fash evaporation-solvent deasphalting was proposed to avoid high-temperature corrosion, and metal and carbon residue with high concentration in catalytic cracking process. The appropriate temperature of atmospheric flash evaporation is 260 ℃. Under the suitable conditions for the solvent deasphalting process of iso-pentane as solvent, top temperature of extraction tower 180 ℃, extraction pressure 3.7 MPa, volume ratio of solvent to the residue 5, the yield of deasphalted oil was 75.2% and its properties could meet the requirement of the catalytic cracking. The de-oil asphalt can be used as an additive in asphalt mixture. The total liquid yield of the atmospheric fash evaporation-solvent deasphalting process for the Tahe crude oil reached 78.8%.

Tahe crude oil；atmospheric fash evaporation；solvent deasphalting

1000 - 8144（2014）10 - 1165 - 08

TE 624

A

2014 - 04 - 21；［修改稿日期］ 2014 - 06 - 22。

寧愛民（1961—），男，遼寧省大連市人，博士生，電話 024 - 56389391，電郵 ningaimin.fshy@sinopec.com。