正交試驗(yàn)優(yōu)選實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的方法

孔令琦+丁偉

摘要：針對(duì)人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)探究了反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的用量、試管上部冷凝管長度以及乙醇與乙酸的體積比四種因素對(duì)實(shí)驗(yàn)效果的影響，優(yōu)選出了一種所需時(shí)間較短、現(xiàn)象更為明顯的實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的方法，供教師演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)作參考。

關(guān)鍵詞：正交試驗(yàn)；乙酸乙酯制備；高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)

文章編號(hào)：1005–6629（2014）4–0051–03 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室制備是中學(xué)有機(jī)化學(xué)中一個(gè)非常重要的教學(xué)演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)原理和操作方法基本清晰，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象也較為明顯。這個(gè)實(shí)驗(yàn)所用的藥品及用量在人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書都保持一致，但是在實(shí)驗(yàn)裝置方面有所不同，人教版、蘇教版教材采用的是直接加熱的方式（如圖1所示），而上科版教材中使用的是水浴加熱（如圖2所示），產(chǎn)生的效果明顯不同。

查找數(shù)據(jù)得到：乙酸乙酯的沸點(diǎn)為77.2℃；乙醇的沸點(diǎn)為78.4℃；乙酸的沸點(diǎn)為118.1℃。反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的體積、試管上部的冷凝導(dǎo)管長度、乙醇與乙酸的體積比關(guān)系也對(duì)該實(shí)驗(yàn)有著一定的作用[4]。因此，筆者嘗試對(duì)以上四種影響因素進(jìn)行探究，通過正交試驗(yàn)優(yōu)選出一種較好的實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的方法[5]，為教師演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)找到一個(gè)更好更快的方法。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

酒精燈、大燒杯、石棉網(wǎng)、大試管、量筒、長導(dǎo)管、鐵架臺(tái)、單孔橡皮塞

1.2 實(shí)驗(yàn)藥品

98%濃硫酸、無水乙醇、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液

2 正交試驗(yàn)篩選

2.1 試驗(yàn)指標(biāo)

試驗(yàn)的指標(biāo)為2個(gè)，一個(gè)是從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時(shí)間，另一個(gè)為制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積，為了更好更直觀地體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時(shí)間和制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯體積進(jìn)行了賦值，并對(duì)兩者進(jìn)行權(quán)重比例賦值，各占50%，比例為1：1，具體數(shù)據(jù)見表1所示[6]。

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

在試管中加入5 mL的無水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的濃硫酸，采用水浴加熱的模式，反應(yīng)溫度控制在95℃，上部的導(dǎo)管長度為2 cm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：（1）從加熱開始到出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯所需時(shí)間為40秒，對(duì)應(yīng)的賦值為70。（2）從出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)，共得到乙酸乙酯4.3 mL，對(duì)應(yīng)的賦值為86，通過加權(quán)后得到的賦值為78。說明驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果相一致，表明優(yōu)選出的實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的方法達(dá)到了預(yù)期效果。

3 試驗(yàn)總結(jié)與討論

通過驗(yàn)證試驗(yàn)確定：實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的最佳方法為：1 mL的濃硫酸、試管上部冷凝導(dǎo)管長度為2 cm、乙醇與乙酸的體積比為5：5（各5 mL）、溫度控制在95℃。經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)表明該方法所需時(shí)間只需40秒，并在2分鐘內(nèi)制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比較人教版、蘇教版，制得的乙酸乙酯更為純凈；相比上科版教材中的實(shí)驗(yàn)方法，制得乙酸乙酯所需時(shí)間更短，為教師課堂演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)找到了一個(gè)更好更快的方法，節(jié)省了課堂中的大量寶貴時(shí)間。

筆者通過多次試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)：減少催化劑：濃硫酸的用量，可以降低水浴加熱的溫度，當(dāng)反應(yīng)溫度控制在85℃時(shí)，一分鐘左右的時(shí)間便可以制得乙酸乙酯，2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積大約為3.5 mL，也能夠較好地滿足教師演示實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果。建議教師可以根據(jù)課堂或者實(shí)際需要，選擇不同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]張道年.乙酸乙酯合成實(shí)驗(yàn)的拓展[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制備的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)[J].實(shí)驗(yàn)教學(xué)與儀器，2007，（2）：23.

[3]王海勛，薛德興.乙酸乙酯制備中催化劑的探討[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，趙舒?zhèn)悾w典.對(duì)乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].中小學(xué)實(shí)驗(yàn)與制備，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陳穩(wěn)，韓金根.制取乙酸乙酯課堂演示實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].化學(xué)教學(xué)，2006，（3）：8～9.

[6]周冬梅，張海英，李武.正交試驗(yàn)優(yōu)選黃芪多糖的提取[J].新疆中醫(yī)藥，2007，（3）：83～85.

摘要：針對(duì)人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)探究了反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的用量、試管上部冷凝管長度以及乙醇與乙酸的體積比四種因素對(duì)實(shí)驗(yàn)效果的影響，優(yōu)選出了一種所需時(shí)間較短、現(xiàn)象更為明顯的實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的方法，供教師演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)作參考。

關(guān)鍵詞：正交試驗(yàn)；乙酸乙酯制備；高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)

文章編號(hào)：1005–6629（2014）4–0051–03 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室制備是中學(xué)有機(jī)化學(xué)中一個(gè)非常重要的教學(xué)演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)原理和操作方法基本清晰，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象也較為明顯。這個(gè)實(shí)驗(yàn)所用的藥品及用量在人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書都保持一致，但是在實(shí)驗(yàn)裝置方面有所不同，人教版、蘇教版教材采用的是直接加熱的方式（如圖1所示），而上科版教材中使用的是水浴加熱（如圖2所示），產(chǎn)生的效果明顯不同。

查找數(shù)據(jù)得到：乙酸乙酯的沸點(diǎn)為77.2℃；乙醇的沸點(diǎn)為78.4℃；乙酸的沸點(diǎn)為118.1℃。反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的體積、試管上部的冷凝導(dǎo)管長度、乙醇與乙酸的體積比關(guān)系也對(duì)該實(shí)驗(yàn)有著一定的作用[4]。因此，筆者嘗試對(duì)以上四種影響因素進(jìn)行探究，通過正交試驗(yàn)優(yōu)選出一種較好的實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的方法[5]，為教師演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)找到一個(gè)更好更快的方法。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

酒精燈、大燒杯、石棉網(wǎng)、大試管、量筒、長導(dǎo)管、鐵架臺(tái)、單孔橡皮塞

1.2 實(shí)驗(yàn)藥品

98%濃硫酸、無水乙醇、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液

2 正交試驗(yàn)篩選

2.1 試驗(yàn)指標(biāo)

試驗(yàn)的指標(biāo)為2個(gè)，一個(gè)是從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時(shí)間，另一個(gè)為制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積，為了更好更直觀地體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時(shí)間和制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯體積進(jìn)行了賦值，并對(duì)兩者進(jìn)行權(quán)重比例賦值，各占50%，比例為1：1，具體數(shù)據(jù)見表1所示[6]。

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

在試管中加入5 mL的無水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的濃硫酸，采用水浴加熱的模式，反應(yīng)溫度控制在95℃，上部的導(dǎo)管長度為2 cm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：（1）從加熱開始到出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯所需時(shí)間為40秒，對(duì)應(yīng)的賦值為70。（2）從出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)，共得到乙酸乙酯4.3 mL，對(duì)應(yīng)的賦值為86，通過加權(quán)后得到的賦值為78。說明驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果相一致，表明優(yōu)選出的實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的方法達(dá)到了預(yù)期效果。

3 試驗(yàn)總結(jié)與討論

通過驗(yàn)證試驗(yàn)確定：實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的最佳方法為：1 mL的濃硫酸、試管上部冷凝導(dǎo)管長度為2 cm、乙醇與乙酸的體積比為5：5（各5 mL）、溫度控制在95℃。經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)表明該方法所需時(shí)間只需40秒，并在2分鐘內(nèi)制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比較人教版、蘇教版，制得的乙酸乙酯更為純凈；相比上科版教材中的實(shí)驗(yàn)方法，制得乙酸乙酯所需時(shí)間更短，為教師課堂演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)找到了一個(gè)更好更快的方法，節(jié)省了課堂中的大量寶貴時(shí)間。

筆者通過多次試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)：減少催化劑：濃硫酸的用量，可以降低水浴加熱的溫度，當(dāng)反應(yīng)溫度控制在85℃時(shí)，一分鐘左右的時(shí)間便可以制得乙酸乙酯，2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積大約為3.5 mL，也能夠較好地滿足教師演示實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果。建議教師可以根據(jù)課堂或者實(shí)際需要，選擇不同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]張道年.乙酸乙酯合成實(shí)驗(yàn)的拓展[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制備的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)[J].實(shí)驗(yàn)教學(xué)與儀器，2007，（2）：23.

[3]王海勛，薛德興.乙酸乙酯制備中催化劑的探討[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，趙舒?zhèn)悾w典.對(duì)乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].中小學(xué)實(shí)驗(yàn)與制備，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陳穩(wěn)，韓金根.制取乙酸乙酯課堂演示實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].化學(xué)教學(xué)，2006，（3）：8～9.

[6]周冬梅，張海英，李武.正交試驗(yàn)優(yōu)選黃芪多糖的提取[J].新疆中醫(yī)藥，2007，（3）：83～85.

摘要：針對(duì)人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)探究了反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的用量、試管上部冷凝管長度以及乙醇與乙酸的體積比四種因素對(duì)實(shí)驗(yàn)效果的影響，優(yōu)選出了一種所需時(shí)間較短、現(xiàn)象更為明顯的實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的方法，供教師演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)作參考。

關(guān)鍵詞：正交試驗(yàn)；乙酸乙酯制備；高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)

文章編號(hào)：1005–6629（2014）4–0051–03 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室制備是中學(xué)有機(jī)化學(xué)中一個(gè)非常重要的教學(xué)演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)原理和操作方法基本清晰，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象也較為明顯。這個(gè)實(shí)驗(yàn)所用的藥品及用量在人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書都保持一致，但是在實(shí)驗(yàn)裝置方面有所不同，人教版、蘇教版教材采用的是直接加熱的方式（如圖1所示），而上科版教材中使用的是水浴加熱（如圖2所示），產(chǎn)生的效果明顯不同。

查找數(shù)據(jù)得到：乙酸乙酯的沸點(diǎn)為77.2℃；乙醇的沸點(diǎn)為78.4℃；乙酸的沸點(diǎn)為118.1℃。反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的體積、試管上部的冷凝導(dǎo)管長度、乙醇與乙酸的體積比關(guān)系也對(duì)該實(shí)驗(yàn)有著一定的作用[4]。因此，筆者嘗試對(duì)以上四種影響因素進(jìn)行探究，通過正交試驗(yàn)優(yōu)選出一種較好的實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的方法[5]，為教師演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)找到一個(gè)更好更快的方法。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

酒精燈、大燒杯、石棉網(wǎng)、大試管、量筒、長導(dǎo)管、鐵架臺(tái)、單孔橡皮塞

1.2 實(shí)驗(yàn)藥品

98%濃硫酸、無水乙醇、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液

2 正交試驗(yàn)篩選

2.1 試驗(yàn)指標(biāo)

試驗(yàn)的指標(biāo)為2個(gè)，一個(gè)是從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時(shí)間，另一個(gè)為制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積，為了更好更直觀地體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時(shí)間和制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯體積進(jìn)行了賦值，并對(duì)兩者進(jìn)行權(quán)重比例賦值，各占50%，比例為1：1，具體數(shù)據(jù)見表1所示[6]。

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

在試管中加入5 mL的無水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的濃硫酸，采用水浴加熱的模式，反應(yīng)溫度控制在95℃，上部的導(dǎo)管長度為2 cm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：（1）從加熱開始到出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯所需時(shí)間為40秒，對(duì)應(yīng)的賦值為70。（2）從出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)，共得到乙酸乙酯4.3 mL，對(duì)應(yīng)的賦值為86，通過加權(quán)后得到的賦值為78。說明驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果相一致，表明優(yōu)選出的實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的方法達(dá)到了預(yù)期效果。

3 試驗(yàn)總結(jié)與討論

通過驗(yàn)證試驗(yàn)確定：實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的最佳方法為：1 mL的濃硫酸、試管上部冷凝導(dǎo)管長度為2 cm、乙醇與乙酸的體積比為5：5（各5 mL）、溫度控制在95℃。經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)表明該方法所需時(shí)間只需40秒，并在2分鐘內(nèi)制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比較人教版、蘇教版，制得的乙酸乙酯更為純凈；相比上科版教材中的實(shí)驗(yàn)方法，制得乙酸乙酯所需時(shí)間更短，為教師課堂演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)找到了一個(gè)更好更快的方法，節(jié)省了課堂中的大量寶貴時(shí)間。

筆者通過多次試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)：減少催化劑：濃硫酸的用量，可以降低水浴加熱的溫度，當(dāng)反應(yīng)溫度控制在85℃時(shí)，一分鐘左右的時(shí)間便可以制得乙酸乙酯，2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積大約為3.5 mL，也能夠較好地滿足教師演示實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果。建議教師可以根據(jù)課堂或者實(shí)際需要，選擇不同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]張道年.乙酸乙酯合成實(shí)驗(yàn)的拓展[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制備的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)[J].實(shí)驗(yàn)教學(xué)與儀器，2007，（2）：23.

[3]王海勛，薛德興.乙酸乙酯制備中催化劑的探討[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，趙舒?zhèn)悾w典.對(duì)乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].中小學(xué)實(shí)驗(yàn)與制備，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陳穩(wěn)，韓金根.制取乙酸乙酯課堂演示實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].化學(xué)教學(xué)，2006，（3）：8～9.

[6]周冬梅，張海英，李武.正交試驗(yàn)優(yōu)選黃芪多糖的提取[J].新疆中醫(yī)藥，2007，（3）：83～85.