Lanasol毛用活性染料的工藝優化

張利利，賀江平，付芳青

(西安工程大學紡織與材料學院，陜西西安710048)

Lanasol毛用活性染料的工藝優化

張利利，賀江平，付芳青

(西安工程大學紡織與材料學院，陜西西安710048)

以Lanasol三原色對羊毛散纖維進行染色，通過改變工藝條件，對比染色后織物的各項性能，研究最適合羊毛染色的工藝條件和參數.實驗結果表明，使用Lanasol染料對羊毛進行染色時的最佳工藝為染液pH控制在4～5，染色溫度在85～100℃下均可，元明粉用量控制在5%(owf)以下，適量加入1%～2%的Albegal B，固色pH在7左右.加入0.1g/L亞硫酸氫鈉可以在低溫下(80℃)達到較高的上染率和固色率.

活性染料;羊毛纖維;溴代丙烯酰胺;低溫染色

0 引言

羊毛作為一種優良的天然蛋白質纖維，具有許多合成纖維無法比擬的優良品質，其制品彈性好、手感豐滿、吸濕性強，受到廣大消費者的青睞.傳統的羊毛染色主要是用酸性染料、酸性媒介染料及金屬絡合染料進行染色，后兩者在倡導環保染色的環境下，已被限制使用［1］.在實際生產中，羊毛染色使用量最多的依然是酸性染料，還有近幾年開始盛行的毛用活性染料［2-4］.雖然活性染料可以免除環境污染和對人類的危害，所染羊毛手感好、染色鮮艷度高.但是由于羊毛的特殊結構，在堿性條件下，鱗片易受損傷，而且，羊毛長時間沸染也會造成染色損傷，影響了纖維的可紡性和制成率.為了克服這一缺點，近幾年國內對于羊毛低溫染色［5-6］方法的研究正在逐漸增多.到目前為止，已提出羊毛低溫染色法主要分為：助劑低溫染色、改性后低溫染色［7］和超聲波低溫染色等，而生產中使用最多的為低溫染色助劑［8-9］、生物酶處理等染色方法［10］.

本文研究不同工藝參量對Lanasol系列活性染料染色效果的影響，通過優化工藝條件，使Lanasol系列染料在用于羊毛染色時得到較高的上染率和固色率.進而討論了結合助劑達到低溫染色，以減少染色過程中對羊毛纖維的損傷，提高染色織物的性能，同時，降低生產能耗，節約生產成本.

1 實驗

1.1 材料與藥品

1.1.1 材料羊毛散纖維.

1.1.2 染料Lanasol紅6G、Lanasol藍3G、Lanasol黃4G.

1.1.3 試劑醋酸(分析純)、無水硫酸鈉(分析純)、無水碳酸鈉(分析純)、氨水(分析純)、亞硫酸氫鈉(分析純)、Albegal B(亨斯邁紡織染化公司).

1.2 設備

SDM2-12-140型高溫高壓染色機(立信染整機械有限公司)、BS110S型電子天平(北京多利斯天平有限公司)、DHJ-9076A型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司)、pHSI-4A實驗室pH計(上海精密科學儀器廠)、722型光柵分光光度計(天津市普瑞斯儀器有限公司)、HHS-24型電子恒溫水浴鍋(上海東星建材實驗設備有限公司)、SF-300型電腦測色儀(思維士顏色科技有限公司).

1.3 方法

染色處方：Lanasol染料2%(owf)，Albegal B 1%(owf)，醋酸調節pH至5，浴比1∶50.染色工藝曲線如圖1所示.后處理工藝：1℃/min降溫至80℃加入氨水5%(owf)，處理10min后換水加醋酸調節pH=5，50℃處理5min，水洗后烘干(本實驗后處理固色工藝均使用氨水).

圖1 染色工藝曲線

1.4 測試指標

1.4.1 上染率染浴配置好后，首先在其最大吸收波長處測定原液吸光度A0，然后按照染色工藝進行染色，染色結束后(未固色)，取出織物用少量水洗滌，洗滌后的水和染液合并，稀釋至同原染液一樣的體積，在其最大吸收波長處測定其吸光度At.

式中，E為上染率;A0為原液吸光度;At為殘液吸光度.

1.4.2 固色率分別配制a，b兩個相同的染浴，其中，a染浴不加試樣，b染浴加入試樣，按同樣的操作規程及工藝進行染色.染后，取出a染浴冷卻至室溫，稀釋至一定體積，在其最大吸收波長處測其吸光度Aa.b染浴取出試樣水洗、堿性固色處理、水洗.然后將洗滌液、后處理液和染色殘液合并，稀釋至同a一樣的體積，在其最大吸收波長處測定其吸光度Ab.

1.4.3 織物表面色深度(K/S值)電腦測色儀測K/S數值，D65光源、10°視角.

2 結果與討論

2.1 工藝參量

2.1.1 溫度和pH值對染色效果的影響在溫度85℃，90℃，100℃，pH為4，5，6，7的條件下對羊毛散纖維進行染色實驗，結果如圖2～4所示.圖中1表示85℃;2表示90℃;3表示100℃.

圖2 溫度和pH對Lanasol紅6G固色率的影響

圖3 溫度和pH對Lanasol藍3G固色率的影響

由圖2～4可以看出，Lanasol染料三原色固色率都隨著pH值的增加而下降，在酸性條件下，羊毛大分子帶正電荷，對活性染料陰離子有庫侖引力，染料的吸附量高，固色率也相應提高;而在中性或堿性條件下的情況與在酸性條件下正好相反，染料的吸附量低，固色率也隨之下降.所以在生產時，為了獲得較高的固色率，染浴的pH值應控制在4～5左右.

Lanasol三原色在pH值為4～6時，染色溫度不同時，染料的固色率變化較小;但當pH值為7時，染色溫度不同，染料的固色率變化較大，這是因為pH值為4～6時，織物能快速吸附大量的染料，致使織物表面形成大的染料濃度差，染料能更快地滲透進人織物內部，此時，染色溫度在一定的范圍內對染料的固色率影響較小.而染色pH值達到7時，織物對染料的吸附能力變小，此時，織物上染的染料量主要依賴于染色溫度.染色溫度高時，染料分子運動加快，染料的固色率高.所以，在控制染浴的pH值為4～5的條件下，Lanasol在85，90，100℃下都可以進行染色，在實際生產中還需要根據所染織物的種類選擇合適的溫度.

2.1.2 不同條件堿固色對染色效果的影響使用Lanasol紅6G對羊毛散纖維進行染色，保溫之后降溫至80℃，通過加入不同量的純堿，實現不同pH條件下固色，分析固色pH值對K/S值的影響.實驗結果見表1.

圖4 溫度和pH對Lanasol黃4G固色率的影響

從表1可以看出，以溴代丙烯酰胺為活性基的Lanasol紅6G在中性條件下固色即可達到較好的效果，pH值過高反而會降低染色物的表觀深度，這是由于在堿性環境下染料水解增強，降低了染料的固色率.所以固色pH值選定為7左右.

2.1.3 中性鹽量對染色效果的影響在染液初始階段加入不同用量的元明粉，研究中性鹽對Lanasol染料三原色染色效果的影響.實驗結果見表2.

從表2可以看出，加入適當的中性鹽可以不同程度地提高染料的固色率，但是，中性鹽粉加入量過大又會使固色率降低，因為當中性鹽用量過大時，會造成染料聚集，從而導致上染率降低，固色率也隨之降低.所以在不影響固色率的情況下，實際應用中中性鹽用量應控制在5%(owf)以下.

表1 不同條件堿固色對染色效果的影響

鹽用量(owf)/%固色率/%紅6G黃4G藍3G 959790 5 979893 10929390 0 20908786

2.1.4 勻染劑對固色率的影響在紅6G染浴中加入不同用量的Albegal B，探討勻染劑對羊毛染色的影響.實驗結果見表3.由表3可以看出，在加入2%的Albegal B后，染料的上染率和固色率都有大幅度的提高.勻染劑Albegal B［11］是一種兩性型液體化合物，對染料和纖維二者都有親和力，有助于染料的快速分散和滲透，促進上色，以得到表里均勻的良好的勻染效果.它與染料的親和力很強，與染料能結合，其結合體被纖維吸收，從而將染料輸送到纖維內部，本身則再與染料結合，如此不斷循環，直至染色達到平衡，從而加速了染料上染纖維的速度.又由于其有類似陰離子防染劑的作用，因而有利于染料的勻染.

雖然Albegal B可以同時起到提高上染速率和勻染的作用，但用量過高會造成聚集現象，反而會降低染料的上染率.所以其用量一般不超過3%，通常用量為1%～2%.

2.1.5 染色時間對固色率的影響對三原色分別配置5份相同的染液，分別染色20，40，60，80，100min，測試染色物的固色率.

染色時間對固色率的影響如圖5所示.從圖5可以看出，隨著染色時間的延長，織物上染料的得色量增加，但是當染色超過一定時間后，織物上的染料得色量反而下降.這是因為在上染過程中，隨著時間的延長，纖維上的染料濃度不斷增加，染液中的染料量不斷下降，即染料的上染率隨時間的推移而逐漸增高.但染料上染率的增高不是無限的，染色有一個最終的平衡上染百分率，此時，再增加染色時間，對上染率沒有任何貢獻，特別是對于活性染料，過長的染色時間反而會引起染料發生水解而造成浪費.Lanasol活性染料在濃度為2%，染色溫度98℃時，在70～90 min時達到最大的上染率，再延長染色時間，會使染料從織物上解吸下來，織物的表觀顏色變淺.所以在達到染色溫度后，70～90 min為最佳保溫時間.

表3 勻染劑對固色率的影響

2.2 低溫工藝

2.2.1 亞硫酸氫鈉用量對上染率和固色率的影響在藍3G染浴中加入不同濃度的亞硫酸氫鈉，在85℃下保溫90min，測定上染率和固色率.實驗結果見表5.

圖5 染色時間對固色率的影響

表5 亞硫酸氫鈉用量對藍3G低溫染色工藝上染率和固色率的影響

從表5可以看出，亞硫酸氫鈉用量小于0.1g/L時，隨著其用量的增加，上染率和固色率有所增加.這是因為亞硫酸氫鈉具有破壞羊毛纖維中二硫鍵的作用，使角質外層變得疏松，消弱羊毛纖維表面的壁障作用，促進染料向纖維內部的擴散;同時它的另外一個作用是將二硫鍵還原成硫基，增加了親核反應基，促進了羊毛纖維同活性染料的反應，提高了反應速率.但是在亞硫酸氫鈉的用量超過0.1g/L后，隨著亞硫酸氫鈉濃度的增加，染料的上染率和固色率開始下降，這是因為，亞硫酸氫鈉濃度的增加導致染料的水解速率也隨之增加.所以，綜合考慮，亞硫酸氫鈉的用量定為0.1g/L較為合適.

2.2.2 不同溫度下亞硫酸氫鈉對藍上染率和固色率的影響亞硫酸氫鈉用量為0.1g/L，在不同溫度60，70，80，90，100℃下染色90min，其他操作工藝同1.3，考查上染率和固色率的變化.實驗結果見表6.

表6 不同溫度下亞硫酸氫鈉對藍3G上染率和固色率的影響

活性染料低溫染色上染率和固色率低的主要原因之一是羊毛纖維表面存在著共價交聯的壁障，阻礙染料向纖維內部擴散.借助亞硫酸氫鈉這種還原劑可使纖維表面結構疏松，消弱纖維表面的壁障作用，促進羊毛纖維同活性染料的反應速率，提高了染料的平衡上染百分率.在一定程度上彌補了低溫每件對上染速率的影響.由表6中也可看出，在使用0.1g/L的亞硫酸氫鈉后，Lanasol藍3G在低溫條件下就可以達到高的上染率和固色率.

3 結論

(1)在使用Lanasol染料對羊毛進行染色時，染液pH應控制在4～5;染色溫度根據織物種類和顏色要求，可以在85～100℃之間做適當調整;可適當加入元明粉，但用量不宜過多，應控制在5%(owf);加入1%～2%的Albegal B，可以在勻染的同時，提高染料的上染率;固色在pH為7左右的條件下進行即可.

(2)在染浴中加入少量的亞硫酸氫鈉，可以降低毛用活性染料的染色溫度，在低溫下(80℃)就能達到較高的上染率和固色率，但用量建議為0.1g/L.

［1］滑鈞凱，尚愛國.羊毛染色含鉻染料替代產品與技術的研究［J］.毛紡科技，2007(5)：23-26.

［2］田心杰，郭建生.低溫助劑miralan L TD在毛用活性染料中的應用［J］.紡織科技進展，2009(4)：36-38.

［3］師文釗，劉瑾姝，徐成書，等.Lanasol CE型活性染料低溫染色［J］.毛紡科技，2011，39(3)：6-9.

［4］滑鈞凱.活性染料羊毛染色［J］.毛紡科技，1981(1)：36-45.

［5］彭帆，黃秀寶.羊毛低溫染色［J］.印染助劑，2006，23(1)：6-12.

［6］張永久.羊毛低溫染色助劑的研究［J］.毛紡科技，2003(3)：31-33.

［7］丁娟，王雪燕，王楨，等.生物蛋白改性助劑對羊毛纖維的改性研究［J］.西安工程大學學報，2009，23(6)：40-45.

［8］魏玉娟，柴爽蓮.助劑在羊毛低溫染色中的應用［J］.針織工業，2006(2)：45-47.

［9］郭宏鈞，華珊.羊絨低溫染色工藝應用研究［J］.毛紡科技，2004，32(8)：21-23.

［10］袁輝，樊增祿.Novol Lan L蛋白酶在羊毛低溫染色中的應用［J］.毛紡科技，2004，32(4)：26-28.

［11］范雪榮，陶益民，吳建民.兩性表面活性劑Albegal B在羊毛Lanasol染料染色中的作用探討［J］.印染助劑，1996，13 (3)：9-14.

Optimizing of wool dyeing technology with reactive dyes

ZHANG Li-li，HE Jiang-ping，FU Fang-qing

(School of Textile and Materials，Xi'an Polytechnic University，Xi'an 710048，China)

By using the Lanasol series reactive dyes，changing the process conditions，and comparing the various performance of dyed fabrics，the most suitable conditions and parameters for wool dyeing process are studied.The optimum process is determined as follows：The pH of dye solution should be controlled in 4 to 5，dyeing temperature is between 85℃～100℃，the amounts of odium sulfate anhydrous should be controlled under 5%，adding moderate 1%～2%Albegal B，the pH for fixing can be 7.In addition，When adding 0.1g/L sodium hydrogen sulfite，the wool can be dyed in the low temperature and maintain higher dyeing rate and fixation yield.

reactive dyes;wool fibre;bromination acrylamide;low temperature dyeing

TS 190.62

A

1674-649X(2014)01-0030-05

編輯、校對：田莉

2013-09-01

賀江平(1964-)，男，陜西省安康市人，西安工程大學教授.E-mail：xahjp@sina.com