太陽(yáng)能級(jí)單晶爐熱場(chǎng)的適應(yīng)性改造研究

韓煥鵬，劉 鋒，周傳月，李 丹

(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所，天津300220)

太陽(yáng)能光伏行業(yè)作為朝陽(yáng)產(chǎn)業(yè)，雖然市場(chǎng)前景廣闊，但是在一段時(shí)期內(nèi)，市場(chǎng)需求量是一定的。隨著國(guó)內(nèi)產(chǎn)能過(guò)剩的日趨嚴(yán)重，以及歐美雙反政策的打擊，我國(guó)的太陽(yáng)能產(chǎn)業(yè)發(fā)展受到制約。大量企業(yè)的產(chǎn)品積壓，設(shè)備停轉(zhuǎn)，進(jìn)入休眠期。同時(shí)我國(guó)的半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)近年來(lái)發(fā)展快速，隨著集成電路和分立器件廠商的產(chǎn)能擴(kuò)大，高性能的半導(dǎo)體級(jí)硅片始終處于供不應(yīng)求的狀態(tài)。同為硅單晶、太陽(yáng)能級(jí)單晶以及半導(dǎo)體級(jí)單晶雖在諸多方面都存在著較大不同，但其生長(zhǎng)方法本質(zhì)相同。那么若能對(duì)太陽(yáng)能級(jí)硅單晶生長(zhǎng)設(shè)備進(jìn)行改造，使其適應(yīng)半導(dǎo)體級(jí)單晶的生長(zhǎng)，使得閑置資源得到利用，不失為一種發(fā)展方向和思路。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程和方法

本實(shí)驗(yàn)選用JRDL-900 型單晶爐，該單晶爐為軟軸提拉型直拉爐，其設(shè)計(jì)主要針對(duì)太陽(yáng)能級(jí)硅單晶產(chǎn)品。該設(shè)備初始配置500～550 mm（20～22英寸） 熱系統(tǒng)，可投料100～120 kg，能夠拉制150～200 mm(6～8 英寸)太陽(yáng)能硅單晶。其爐室為頂開(kāi)式結(jié)構(gòu)，設(shè)有主副爐室浮動(dòng)擋板閥，能夠?qū)崿F(xiàn)主副爐室的真空分離，可在保持主室溫度和真空的情況下，實(shí)現(xiàn)單晶取出，籽晶更換，摻雜等操作。配有溫度和直徑自動(dòng)控制系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)單晶生長(zhǎng)過(guò)程中的放肩、等徑及收尾的自動(dòng)控制。表1為JRDL-900 型單晶爐的主要技術(shù)參數(shù)。

表1 JRDL-900 型單晶爐的主要技術(shù)參數(shù)

JRDL-900 型單晶爐的主要技術(shù)參數(shù)與常規(guī)半導(dǎo)體級(jí)單晶爐相近，具備適應(yīng)性改造潛力。但該設(shè)備配置20 英寸熱系統(tǒng)（圖1 所示為500 mm 熱場(chǎng)的示意圖），主要適于進(jìn)行150 mm 及以上太陽(yáng)能級(jí)硅單晶的生長(zhǎng)。而目前國(guó)內(nèi)對(duì)于半導(dǎo)體級(jí)硅單晶的需求主要以75 ～150 mm 為主，因此JRDL-900 型單晶爐若想適應(yīng)半導(dǎo)體級(jí)硅單晶的生長(zhǎng)需求，就需要重新設(shè)計(jì)使用適合于半導(dǎo)體級(jí)硅單晶生長(zhǎng)的熱系統(tǒng)。

圖1 JRDL-900 型單晶爐原500 mm 熱場(chǎng)示意圖

在通過(guò)測(cè)量獲取了JRDL-900 型單晶爐詳細(xì)的爐體參數(shù)后，通過(guò)CAD 設(shè)計(jì)軟件，我們依據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)，繪制了JRDL-900 型單晶爐的詳細(xì)爐體和熱場(chǎng)圖形。為了在較大的爐室和電極間距下，安裝適合于100～150 mm 的半導(dǎo)體級(jí)硅單晶生長(zhǎng)的350 mm 熱場(chǎng)，必須要設(shè)計(jì)一套合適的過(guò)渡連接機(jī)構(gòu)，使單晶爐加熱電極能夠和350 mm 加熱器進(jìn)行配合。在CAD 設(shè)計(jì)軟件的輔助下，我們通過(guò)原JRDL-900 型單晶爐和熱場(chǎng)，設(shè)計(jì)出了能夠滿足其熱場(chǎng)使用的過(guò)渡電極板和保溫桶支撐，并添加了保溫桶蓋板來(lái)優(yōu)化熱場(chǎng)，并進(jìn)一步加強(qiáng)了熱場(chǎng)的中部保溫。在整個(gè)設(shè)計(jì)過(guò)程中，我們盡量保留了原500 mm 熱系統(tǒng)的中底部保溫及導(dǎo)流筒支撐，這樣一方面可以降低加熱功率，減少能耗損失，也可以加強(qiáng)整個(gè)單晶生長(zhǎng)區(qū)域的保溫效果，改善單晶生長(zhǎng)熱環(huán)境，為半導(dǎo)體級(jí)單晶質(zhì)量提供保證，也有助于減少實(shí)驗(yàn)改造經(jīng)費(fèi)，節(jié)約改造成本[1]。在熱場(chǎng)設(shè)計(jì)的最后，我們引入了三段式的熱屏裝置，該熱屏裝置，不同于原一體式熱屏，三段熱屏可分拆組合，且具有不同的傾斜角度[2]。與固定角度的單個(gè)熱屏不同，多段不同角度的熱屏組合可以避免因熱場(chǎng)尺寸的減小，造成原單晶爐的測(cè)徑和觀察不暢，影響單晶的自動(dòng)控制和測(cè)量。而且分體組合式結(jié)構(gòu)不僅能節(jié)省加工成本，而且在化料階段，第三段熱屏通過(guò)特殊機(jī)構(gòu)吊裝在單晶爐副室處，可在原料和熱屏間流出較大空間，這樣可以大大提高裝料量，進(jìn)而提高晶體的生長(zhǎng)效率。如圖2 所示為改造前后的熱場(chǎng)對(duì)比情況。

圖2 JRDL-900 型單晶爐熱場(chǎng)改造前后的對(duì)比圖

2 拉晶實(shí)驗(yàn)情況和結(jié)果分析

2.1 拉晶實(shí)驗(yàn)情況

熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)的成功與否，需要通過(guò)具體的拉晶實(shí)驗(yàn)予以確定。為了驗(yàn)證JRDL-900 型單晶爐改進(jìn)后熱系統(tǒng)的使用效果，在整套熱系統(tǒng)加工完成并安裝后，對(duì)半導(dǎo)體級(jí)硅單晶的拉制進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。首先我們對(duì)熱系統(tǒng)進(jìn)行了真空煅燒，通過(guò)連續(xù)幾次的真空煅燒，來(lái)去處熱系統(tǒng)各石墨部件和碳?xì)种泻械膿]發(fā)性物質(zhì)，同時(shí)檢驗(yàn)整套熱系統(tǒng)的加溫能力和工作穩(wěn)定性，此階段也為后面的拉晶實(shí)驗(yàn)提供了具體的加熱操作工藝參數(shù)。

硅單晶拉制工藝對(duì)硅單晶的生長(zhǎng)穩(wěn)定性和質(zhì)量均有較大影響，在進(jìn)行拉晶實(shí)驗(yàn)前，我們制定了具體的JRDL-900 型單晶爐350 mm 熱系統(tǒng)拉制100 mm 硅單晶的拉晶工藝參數(shù)。實(shí)驗(yàn)擬分成N型，<100> 和<111> 晶向，電阻率2～6 Ω·cm 兩個(gè)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品，均為目前半導(dǎo)體行業(yè)需求量較大的單晶規(guī)格。兩類單晶都對(duì)產(chǎn)品的電阻率均勻性和微缺陷參數(shù)提出較高的要求，相比與太陽(yáng)能級(jí)硅單晶，如何控制產(chǎn)品的電參數(shù)和缺陷參數(shù)符合要求，才是真正的難點(diǎn)，也是此類單晶爐改造成功與否的判斷標(biāo)準(zhǔn)。如表2 所示為JRDL-900 型單晶爐350 mm 熱系統(tǒng)拉制100 mm 硅單晶的拉晶工藝參數(shù)設(shè)定。

拉晶實(shí)驗(yàn)總共進(jìn)行3 個(gè)爐次，第一爐拉晶實(shí)驗(yàn)，投料25 kg 多晶料摻入硅磷母合金4.25 g，拉制N 型<100> 晶向100 mm、電阻率2～6 Ω·cm硅單晶。設(shè)定好拉晶工藝參數(shù)后開(kāi)始化料。化完料后降溫，放下吊裝的第三節(jié)導(dǎo)流筒，換裝上籽晶，降下籽晶，調(diào)整好溫度后開(kāi)始拉制小頭。小頭測(cè)試合格，開(kāi)始拉制單晶。熔晶、引晶、放肩、收肩、及等徑生長(zhǎng)均一次成功。但是單晶從熔晶到等徑階段一直晃動(dòng)，由于單晶晃動(dòng)化弧，只能手動(dòng)操作，無(wú)法投入自動(dòng)。經(jīng)檢查，發(fā)現(xiàn)上爐筒冷卻水循環(huán)不暢，發(fā)熱嚴(yán)重，氬氣剛進(jìn)入爐筒頂部即被加熱，形成渦流，致使鋼絲繩晃動(dòng)。上爐筒水管放氣冷卻水恢復(fù)循環(huán)后，爐筒冷卻，晃動(dòng)逐漸停止。單晶生長(zhǎng)手動(dòng)控制穩(wěn)定后開(kāi)始自動(dòng)控制，晶轉(zhuǎn)設(shè)定13 r/min，等徑自動(dòng)控制過(guò)程穩(wěn)定，最后單晶拉制1 100 mm 長(zhǎng)開(kāi)始收尾。單晶斷去頭尾長(zhǎng)度為1080mm，成晶率為80%。

表2 硅單晶的拉晶工藝參數(shù)設(shè)定

第二爐拉晶實(shí)驗(yàn)仍拉制N 型<100> 晶向100 mm、2～6 Ω·cm 硅單晶，用于驗(yàn)證設(shè)備的穩(wěn)定性和一致性。該爐熔晶、引晶、放肩、收肩、及等徑生長(zhǎng)過(guò)程順利。晶轉(zhuǎn)為16 r/min，晶體生長(zhǎng)時(shí)晃動(dòng)不明顯，能夠進(jìn)行等徑自動(dòng)控制，單晶拉制1 120 mm開(kāi)始收尾。單晶斷去頭尾長(zhǎng)度為1 080 mm，該爐成晶率為81.48%。

圖4 硅單晶成品圖

第三爐拉晶實(shí)驗(yàn)針對(duì)<111> 晶向單晶，拉制N 型<111> 晶向100 mm、2～6 Ω·cm 硅單晶，主要驗(yàn)證設(shè)備在高晶轉(zhuǎn)下運(yùn)行穩(wěn)定性，以判斷其是否能夠使用高晶轉(zhuǎn)工藝來(lái)改善<111> 晶向單晶的電阻率均勻性參數(shù)。此爐投料情況同前兩爐。該爐熔晶、引晶、放肩、收肩、及等徑生長(zhǎng)過(guò)程順利。晶轉(zhuǎn)為23 r/min，晶體等徑自動(dòng)控制穩(wěn)定。該爐單晶拉制1 020 mm 開(kāi)始收尾，成晶率為75%左右。如圖3 所示為采用JRDL-900 型單晶爐350 mm 熱系統(tǒng)拉制的100 mm<111> 晶向硅單晶成品圖。

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

JRDL-900 型單晶爐改進(jìn)350 mm 熱系統(tǒng)拉制單晶3 爐次，獲得成品硅單晶3 顆，其中<100>晶向硅單晶2 顆，<111>晶向硅單晶1 顆。隨后對(duì)3顆硅單晶進(jìn)行了去頭尾和切取樣片處理，并對(duì)單晶各參數(shù)進(jìn)行了測(cè)試。表3，表4，表5 分別為3 爐硅單晶的電阻率及電阻均勻性、氧碳含量和漩渦缺陷測(cè)試情況。

根據(jù)測(cè)試結(jié)果，我們可以看到拉晶實(shí)驗(yàn)第一爐硅單晶的電阻率均勻性參數(shù)小于10%，第二爐除最尾部外均小于13%。兩爐單晶規(guī)格相同，工藝參數(shù)只有晶轉(zhuǎn)略有差距，第一爐轉(zhuǎn)速雖稍低，但單晶生長(zhǎng)很穩(wěn)定，第二爐轉(zhuǎn)速雖稍快，但有晶體有少許晃動(dòng)，對(duì)均勻性可能會(huì)產(chǎn)生影響，這也從側(cè)面反應(yīng)出了設(shè)備的晶轉(zhuǎn)共振范圍，為大規(guī)模生產(chǎn)的工藝制定提供了依據(jù)，在第二段最尾部拉晶時(shí)剩料已很少，雜質(zhì)溶入較多，會(huì)對(duì)電阻率均勻性參數(shù)產(chǎn)生影響。第三爐為100 mm<111> 晶向單晶，晶體轉(zhuǎn)速最快，但單晶生長(zhǎng)很穩(wěn)定，單晶整體電阻率變化小于15%，在未配置磁場(chǎng)的條件下，該單晶的電阻率均勻性參數(shù)是不錯(cuò)的，常規(guī)半導(dǎo)體級(jí)硅單晶通常對(duì)于<100>晶向硅單晶的電阻率均勻性參數(shù)要求小于15%，<100> 晶向硅單晶的電阻率均勻性參數(shù)要求小于20%，更高規(guī)格的單晶要求電阻率與均勻性參數(shù)均在10%以內(nèi)。通過(guò)測(cè)試結(jié)果，我們發(fā)現(xiàn)通過(guò)熱系統(tǒng)的重新設(shè)計(jì)改進(jìn)，JRDL-900型單晶爐基本具備了常規(guī)半導(dǎo)體級(jí)硅單晶的生產(chǎn)能力，設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定性能夠得到保障，但要獲取更高規(guī)格的半導(dǎo)體級(jí)單晶，則需為設(shè)備配置磁場(chǎng)，以進(jìn)一步改善單晶的電阻率均勻性參數(shù)，來(lái)提高晶體質(zhì)量，以滿足器件的使用需求。

表3 電阻率及均勻性測(cè)試結(jié)果

表4 氧碳測(cè)試結(jié)果

表5 旋渦缺陷測(cè)試結(jié)果

3 爐硅單晶的氧碳含量參數(shù)均表現(xiàn)正常，在半導(dǎo)體器件和電路級(jí)單晶的要求范圍內(nèi)。

試驗(yàn)中第一爐拉制的100 mm<100> 晶向單晶經(jīng)微缺陷檢測(cè)，部分單晶存在淺漩渦缺陷，漩渦缺陷的產(chǎn)生與晶體生長(zhǎng)參數(shù)和生長(zhǎng)穩(wěn)定性有一定的關(guān)系，第一爐單晶初始生長(zhǎng)階段由于晶體晃動(dòng)造成晶體生長(zhǎng)區(qū)域不穩(wěn)定，晶體拉速波動(dòng)大有較大關(guān)系。通過(guò)其他兩爐試驗(yàn)，晶體的生長(zhǎng)工藝的進(jìn)一步優(yōu)化，晶體生長(zhǎng)穩(wěn)定性得以提高，確實(shí)達(dá)到了抑制微缺陷產(chǎn)生的目的，有效提高了晶體的質(zhì)量。

3 結(jié) 論

在JRDL-900 型太陽(yáng)能級(jí)單晶爐上安裝自行設(shè)計(jì)的350 mm 密閉式熱場(chǎng)，替換原有的500 mm熱場(chǎng)，使該單晶爐具備了半導(dǎo)體級(jí)75～150 mm（3～6 英寸）常用硅單晶的生長(zhǎng)條件。進(jìn)一步的拉晶實(shí)驗(yàn)證明了該類單晶爐改造的合理性和可行性。對(duì)熱系統(tǒng)改進(jìn)后生長(zhǎng)單晶的參數(shù)測(cè)試，表明在保證設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定性的前提下，太陽(yáng)能級(jí)單晶爐具備半導(dǎo)體級(jí)硅單晶的生長(zhǎng)能力，通過(guò)合理的改進(jìn)和工藝參數(shù)設(shè)定，可以生產(chǎn)出各參數(shù)符合使用要求的常規(guī)級(jí)半導(dǎo)體級(jí)硅單晶。而若想進(jìn)一步提高單晶的質(zhì)量，則需對(duì)單晶爐進(jìn)一步添加磁場(chǎng)裝置，并掌握成熟合理的磁場(chǎng)拉晶工藝，才能在提高晶體質(zhì)量的同時(shí)，保證大規(guī)模晶體制造的成品率要求。

[1] 蘇文佳，左然，Vladimir Kalaev[J]. Journal of Synthetic Crystals. 2010(2) ：524.

[2] 謝俊啟，韓煥鵬. 單晶爐密閉式熱場(chǎng)改造研究[J]. 電子工業(yè)專用設(shè)備，2012(8)：7-9.