復方地舍平片有效成分含量的測定

羅德全

復方地舍平片有效成分含量的測定

羅德全

目的 采用高效液相法中的外標法，測定復方地舍平片有效成分的含量。方法用乙腈以水為流動相，超聲提取，波長267nm，檢測甲氯噻嗪的含量。用甲醇以水為流動相，超聲提取，波長217nm，檢測去甲氧利血平的含量。結果甲氯噻嗪項在0.0525～0.2625μg 范圍內，線性關系良好。去甲氧利血平在0.0606～0.3030μg 范圍內，線性關系良好（r=1.00000），平均回收率99.43%，RSD1.3%（＜2.0 %）。結論該方法處理方便、省時、計算簡單，結果準確，檢驗成本低。

復方羊角片；白芷；超聲提取；HPLC法

復方地舍平片為復方制劑，有效成分為甲氯噻嗪、去甲氧利血平，參閱相關文獻[1]，復方地舍平片有效成分的含量測定是采用了高效液相色譜的內標法。本實驗采用高效液相的外標法測定復方地舍平片有效成分含量，結果表明，本實驗建立的方法，具有良好的準確性、穩定性、重復性，而且操作簡單，成本低，現將其闡述如下。

1 儀器

高效液相色譜儀（LC-2010C，日本島津公司）；紫外分光光度計（UV-2550，日本島津公司）。

2 方法與結果

2.1 流速選擇流速為1m l/m in。

2.2 流動相選擇①分別用乙腈:水為（40:60）、（45:55）、（50:50）三種比例流動相檢測同一樣品的甲氯噻嗪項，進樣量 10μl，檢測波長 267nm。實驗結果表明，復方地舍平片中甲氯噻嗪項，采用流動相乙腈:水（40:60）配比時理論塔板數、拖尾因子及出峰時間滿足要求，能準確檢出甲氯噻嗪的含量。②分別甲醇：水為（80:20）、（85:15）、（90:10）三種比例流動相檢測同一樣品的去甲氧利血平項，進樣量 10μl，檢測波長 217nm。實驗結果表明，復方地舍平片中去甲氧利血平項，采用流動相甲醇:水（85:15）配比時理論塔板數、拖尾因子及出峰時間滿足要求，能準確檢出去甲氧利血平的含量。

2.3 溶解方法取一批樣品，兩組平行樣。測定甲氯噻嗪項時分別超聲15m in和振搖15m in，超聲提取平均含量101.04%，振搖提取平均含量99.38%；測定去甲氧利血平項時分別超聲 30m in和振搖30min，超聲提取平均含量96.85%，振搖提取平均含量95.37。實驗結果有明顯差異，因而選擇用超聲方法比較好，能完全溶解樣品。

2.4 溶解時間取一批樣品，甲氯噻嗪項分別超聲10、15、20min，含量檢測結果分別為 99.32%、102.38%、1001.96%；去甲氧利血平項分別超聲25、30、35m in，含量檢測結果分別為95.32%、94.62%、96.34%。實驗結果顯示，甲氯噻嗪項超聲15m in時，其有效成分就溶解完全。去甲氧利血平項超聲30min時，其有效成分就溶解完全。

2.5 線性關系配制一定濃度的對照品溶液，分別精密吸取對照品溶液5、10、15、20、25μl依次進樣，結果見表1，以峰面積為縱坐標，進樣量為橫坐標，繪制標準曲線，找出進樣量線性范圍建立方程。

甲氯噻嗪項回歸方程為 Y=3.07565e+006X+ 2820.80000，r=1.00000，實驗結果表明，甲氯噻嗪項在0.0525～0.2625μg 范圍內，進樣量與其峰面積呈良好的線性關系。去甲氧利血平項回歸方程為Y=7.10050e+006X+900.700000，r=1.00000，實驗結果表明，去甲氧利血平在 0.0606～0.3030μg 范圍內，進樣量與其峰面積呈良好的線性關系。

表1 測樣結果

2.6 準確度取已知有效成分含量的樣品，分別測定甲氯噻嗪、去甲氧利血平各項回收率。精密稱取兩項樣品各9份，加入定量的甲氯噻嗪、去甲氧利血平對照品，設計3個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液，在已確定的色譜條件下測定甲氯噻嗪項平均回收率99.78%，RSD0.48%（＜2.0%）；去甲氧利血項平均回收率99.43%，RSD1.3%（＜2.0%）。從回收率可以看出，該方法測定結果與真實值接近程度好。

2.7 穩定性取一批樣品制成供試品溶液，分別放置0、3、6、12、24h后，在上述色譜條件下進樣分析，測定峰面積積分值，共測定5次，甲氯噻嗪項RSD0.14%（＜2.0%），去甲氧利血平項RSD1.5%（＜2.0%）。從數據可看出，甲氯噻嗪項、去甲氧利血平項均小于2.0%，結果表明復方地舍平片樣品溶液在24h內穩定。

2.8 重復性取一批樣品，甲氯噻嗪、去甲氧利血平項分別精密稱取9個樣，各自制成9份供試品進樣檢測。甲氯噻嗪含量結果為99.76%、99.28%、98.96%、99.86 %、99.06%、98.76%、99.54%、99.86%、98.80%；去甲氧利血平含量結果：94.80%、94.75%、94.81%、94.90 %、95.09%、94.80%、94.80%、95.02%、95.10%。從結果可看出，甲氯噻嗪、去甲氧利血平項RSD分別為0.44%和0.16%均小于2.0%，符合重復性要求。

3 小結

通過實驗可以看出，復方地舍平片有效成分的含量采用了外標法進行測定，同樣可以滿足復方地舍平片有效成分含量檢驗準確度要求，而且能極大地節約化驗成本，樣品處理省時、省力。

[1] 金鵬飛,閆小燕.HPLC測定復方利血平氨苯喋啶片中利血平的含量[J].藥物分析雜志,2010(7):1242-1244.

R927.2

A

1673-5846(2014)05-0217-02

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