VC母液組分含量的檢測(cè)方法

劉宇浩，吳利娜

摘 要：在維生素C生產(chǎn)中，中間體VC母液中含有多種組分，本文對(duì)比液相檢測(cè)方法、化測(cè)方法檢測(cè)粗VC母液組分的準(zhǔn)確度，避免因檢測(cè)方法的影響對(duì)分析粗VC母液實(shí)際情況帶來的影響。

關(guān)鍵詞：維生素C；古龍酸；雜酸

在維生素C生產(chǎn)中間過程中，產(chǎn)成維生素C的同時(shí)還會(huì)產(chǎn)成大量的粗VC母液、精VC母液等中間體液體原料，并且存在后續(xù)母液的處理。其母液中主要成分為維生素C和古龍酸，并伴有一些雜酸和雜質(zhì)等。本文是分別使用化測(cè)（煮酸法）與液相檢測(cè)方法對(duì)母液中的維生素C與古龍酸進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)比檢測(cè)數(shù)值的準(zhǔn)確性，并通過使用標(biāo)準(zhǔn)品維生素C及古龍酸配制成已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，來進(jìn)一步確認(rèn)兩種檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度，并分析適用條件。

1 檢測(cè)樣品質(zhì)量情況

序號(hào) 原料名稱 規(guī)格 質(zhì)量情況

1 粗VC母液 中間體液體原料 化測(cè)及液相 檢測(cè)

2 精VC母液 中間體液體原料 化測(cè)及液相 檢測(cè)

3 二次精制無水古龍酸 標(biāo)準(zhǔn)品 純度大于99.5%

4 精VC 標(biāo)準(zhǔn)品 純度大于99.5%

2 檢測(cè)方法

2.1 化測(cè)法

2.1.1 VC含量檢測(cè)（I2滴定法）——此方法為VC常用檢測(cè)方法，步驟為：準(zhǔn)確吸取一定量樣品，加入水與指示劑，直接使用I2液進(jìn)行滴定，滴定到溶液剛剛變色為止，通過摩爾濃度換算及VC分子量，計(jì)算出VC含量。

2.1.2 古龍酸含量檢測(cè)（煮酸法）——此方法為古龍酸常用檢測(cè)方法吸，步驟為：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品，使用I2液滴定，記錄消耗數(shù)a（空白），然后再吸取同樣的樣品，加入7mol/l的硫酸2ml，在100℃左右（煮開的水）煮樣30min，再使用I2液滴定，記錄消耗數(shù)b，通過煮酸斜率計(jì)算出古龍酸含量。

2.2 液相檢測(cè)法——使用填料為聚苯乙烯二乙烯苯的樹脂柱，同時(shí)檢測(cè)VC與古龍酸含量

3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液1：精確稱取10g二次精制無水古龍酸，使用純水溶解，定容到100ml，配置成已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液1。

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液2：精確稱取10g二次精制無水古龍酸，2g精VC，，使用純水溶解，定容到100ml，配置成已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液2。

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液3：精確稱取10g二次精制無水古龍酸，5g精VC，，使用純水溶解，定容到100ml，配置成已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液3。

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液4：精確稱取10g二次精制無水古龍酸，10g精VC，，使用純水溶解，定容到100ml，配置成已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液4。

5、標(biāo)準(zhǔn)溶液5：精確稱取10g二次精制無水古龍酸，15g精VC，，使用純水溶解，定容到100ml，配置成已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液5。

7、標(biāo)準(zhǔn)溶液6：精確稱取15g精VC，，使用純水溶解，定容到100ml，配置成已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液6。

8、分別使用化測(cè)方法與液相檢測(cè)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)，判斷誤差，并分析原因。

4 對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總及分析

4.1 實(shí)際VC母液樣品檢測(cè)對(duì)比數(shù)據(jù)（表1）：

表1

樣品名稱 檢測(cè)方法 檢測(cè)批數(shù) 平均VC含量/mg/ml 平均古龍酸含量/mg/ml

粗VC母液 化測(cè)法 5 138.42 101.06

液相檢測(cè)法 5 135.27 141.22

精VC母液 化測(cè)法 5 123.18 -39.10

液相檢測(cè)法 5 119.86 1.52

分析：

4.1.1 從表1數(shù)據(jù)可以看出，在VC含量的檢測(cè)上，液相檢測(cè)方法與化測(cè)法數(shù)值相差不多，而古龍酸含量的化測(cè)法與液相法相差極大，并且化測(cè)過程中，出現(xiàn)負(fù)值，對(duì)此數(shù)值我們深表懷疑。

4.2 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測(cè)

使用兩種方法，檢測(cè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，判斷檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性，并分析誤差出現(xiàn)的原因。

4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測(cè)（表2）

表2

樣品名稱 檢測(cè)項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn)1 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)3 標(biāo)準(zhǔn)4 標(biāo)準(zhǔn)5 標(biāo)準(zhǔn)6

標(biāo)準(zhǔn)配置 古龍酸含量/mg/ml 100.02 100.02 100.01 100.01 100.01 0

VC含量/mg/ml 0 20.01 50.02 100.02 150.02 150.01

化測(cè)方法 古龍酸含量/mg/ml 100.21 93.18 83.27 69.14 55.34 -47.25

VC含量/mg/ml 0 20.16 50.31 100.27 150.28 150.11

液相檢測(cè)方法 古龍酸含量/mg/ml 98.25 97.96 98.13 98.15 98.12 0

VC含量/mg/ml 0 19.79 49.37 98.62 147.73 147.77

分析：

4.2.1.1從檢測(cè)數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比來看，VC含量——化測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)相差不多，稍高，液相結(jié)果偏低，但兩種檢測(cè)方法數(shù)值相差不多。

4.2.1.2化測(cè)古龍酸含量——從數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液中沒有VC時(shí)，古龍酸化測(cè)法比較準(zhǔn)確，而當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液中出現(xiàn)VC并且含量逐漸升高時(shí)，化測(cè)法檢測(cè)的古龍酸含量越來越低——與標(biāo)準(zhǔn)越差越遠(yuǎn)。例：在沒有古龍酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液6中，按照化測(cè)法檢測(cè)古龍酸含量，居然達(dá)到負(fù)值。

有此可以判斷，當(dāng)母液中VC與古龍酸共存時(shí)，化測(cè)法檢測(cè)的古龍酸含量存在較大誤差，并且VC含量越高，檢測(cè)的古龍酸含量誤差越大。

4.2.1.3化測(cè)法檢測(cè)古龍酸含量誤差較大的原因分析：VC是熱敏性原料，化測(cè)方法化驗(yàn)古龍酸含量時(shí)，需100℃煮樣30min，而此時(shí)的VC會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，部分VC可能會(huì)有雙鍵斷鏈現(xiàn)象，在I2滴定時(shí)不消耗碘，而減去的空白卻包含了此部分VC，故計(jì)算古龍酸含量時(shí)，會(huì)產(chǎn)生檢測(cè)結(jié)果偏低的現(xiàn)象。故標(biāo)準(zhǔn)2-6，在本次化測(cè)法檢測(cè)古龍酸含量時(shí)，出現(xiàn)較大偏差現(xiàn)象。

4.2.1.4 液相檢測(cè)法：液相檢測(cè)的古龍酸含量、粗VC含量與標(biāo)準(zhǔn)含量相差不多，一般偏差在2%左右。

5 研究結(jié)論

5.1 化測(cè)煮酸法

不適用于古龍酸與VC的混合組分樣品檢測(cè)，即不適用于VC母液的檢測(cè)，而對(duì)于古龍酸或VC單一組分的樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度較高（此時(shí)比液相偏差更小）。

5.2 液相檢測(cè)法

優(yōu)點(diǎn)——無論樣品濃度的高低，檢測(cè)偏差基本恒定，檢測(cè)數(shù)據(jù)較穩(wěn)定。缺點(diǎn)——檢測(cè)偏差稍高。結(jié)論：液相檢測(cè)法適用于化測(cè)法檢測(cè)相對(duì)偏差較大的樣品，比較適用于VC母液的檢測(cè)。