程雪良
摘 要:以祁門板栗殼斗為研究對象,先采用單因素方法確定溫度、時間、提取次數等指標對溶劑浸提法提取的板栗殼斗色素液吸光度的影響,得到其最佳提取工藝為100℃、120min、提取次數2次。然后以白度為主要考核指標進行正交試驗設計,探討其對棉織物作用的影響,發現祁門板栗殼斗色素在預媒染色法后染色棉織物的最佳工藝組合為:溫度100℃、時間45min、pH4、染料濃度10%。
關鍵詞:祁門板栗殼斗;色素;棉織物;工藝
中圖分類號 S7-05 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731(2014)10-119-04
1 引言
隨著生活水平的提高,人們越來越關注自己的健康和身邊的環境。而合成染料的不易分解性、致癌等缺點日益引起人們的關注,例如2013上海毒校服事件,其校服面料在染整過程中使用含有偶氮基團的染料,這種染料對人有可致癌性,會對人體造成不可逆的傷害。為順應綠色環保的時代潮流,保護環境,開發天然資源,紡織業掀起了對天然染料的研究熱潮,早期國際對天然染料的研究主要集中在日本、印度等亞洲國家,直到21世紀初,國際掀起天然染料研究熱潮,國內也開始重視對天然染料的研究[1]。
植物天然染料是從植物的根、葉、樹干或果實等部位中取得。據估計,至少有1 000~5 000種植物可提取色素,如葛草、紫草、蘇木、靛藍、紅花、石榴、冬青、楊梅、柿子、黃桅子、桑、茶等。植物染料主要用于食品和化妝品的著色,我國在近幾年也開發了數十種不同來源的植物色素[2]。
板栗殼斗是古代就有記載的天然染料。《天工開物》記有“用栗殼或蓮子殼煎煮一日,漉起,然后入鐵砂化礬鍋內,再煮一宵,即成深黑色?!比毡静菽救鞠嚓P的書籍中也多數會提到運用栗子殼、樹皮與樹葉染色,這些部位因含有多量的丹寧成分,故能產生良好的染色效果。研究表明:板栗殼斗中含有一定量的色素物質,板栗殼斗色素屬于黃酮類色素,是一種水溶性好、著色力強、性質穩定的天然棕色素,且具有一定的抗氧化和抑菌作用、較高的熱穩定性,具有一定的開發價值[3]。
天然植物染料的提取方法有溶劑浸提法、超聲波提取法、微波提取法、超臨界流體萃取法[4]。本文以祁門板栗殼斗粉末為研究對象,通過環境友好型的溶劑浸提法提取原料,在染色試驗中直接用含一定體積比提取液的染液對棉織物進行染色研究。
天然植物染料的染色方法有直接染色法、還原染色法、媒染法、陽離子改性染色法等[5]。國內對板栗殼斗提取有一定研究,但其用于紡織品染色的研究較少。本文通過L9(34)正交試驗方法研究祁門板栗殼斗色素染料染色棉織物的上染情況,確定祁門板栗殼斗色素染料在媒染劑作用下預媒染處理后的最佳染色工藝,為開發新型祁門板栗殼斗色素材料奠定一定的基礎。
2 試驗設計
2.1 試劑與藥品 材料:祁門板栗殼斗(粉末狀)、標簽紙、濾紙、pH試紙、保鮮膜、棉織物(緯282根/10cm,經368根/10cm)。藥品:氫氧化鈉分析純、明礬分析純、硅酸鈉分析純、亞硫酸鈉分析純、過氧化氫分析純、乙酸。
2.2 儀器 HH-S恒溫水浴鍋、WFZ UV-2100型紫外可見分光光度計、DHG-9240型電熱恒溫鼓風干燥箱、SBDY-1型數顯白度儀。
2.3 試驗方法
2.3.1 溶劑浸提法提取祁門板栗殼斗色素 祁門板栗殼斗色素提取試驗選擇常規的水浸提取,物液比為1∶20。工藝流程:祁門板栗殼斗→洗凈晾干→粉碎→水浸→過濾→祁門板栗殼斗色素提取液→調節pH至5,稀釋定容→測其吸光度(500nm條件下測得)。采用單因素試驗法,通過改變提取溫度、提取時間、提取次數與祁門板栗殼斗色素提取液的吸光度關系,得出最佳提取工藝。
2.3.2 祁門板栗殼斗色素提取液對棉織物預媒染 上述試驗提取的祁門板栗殼斗提取液為粗提取,未提純,所以含大分子物質較多。本試驗用明礬作為媒染劑,為避免明礬在染液中使大分子物質沉淀而對染色造成影響,故本試驗只進行預媒染。經過預實驗,可以知道祁門板栗殼斗色素為酸性染料,而棉耐堿不耐酸,故pH值選擇為4~6。
2.3.2.1 棉坯布的退漿與漂白 取棉坯布于50~60℃溫水中潤濕,擠干后投入浴比為1∶50,工藝處方為25g/L氫氧化鈉,3g/L磷酸三鈉,2g/L亞硫酸鈉的練液中,在90~95℃下處理2h。取出,用60℃熱水洗2~3次,再用冷水充分沖洗。按浴比1∶50,3g/L過氧化氫,8g/L 35%硅酸鈉配置漂液,用稀氫氧化鈉調節PH至11左右。將退漿后的棉織物放入漂液中浸漂,在水浴鍋加熱至85~95℃,浸漬45min后取出,用水充分清洗,晾干。測其白度為78%。
2.3.2.2 預媒染試驗 在染色試驗中,選取棉織物染色后白度為考察指標,選取L9(34)正交方案,考察溫度、染液濃度、染色時間、pH值4個因素,每個因素3個水平設計方案(見表1),以確定祁門板栗殼斗色素的染色最佳工藝。按因素水平表所列的各因素水平,選用L9(34)正交方案進行試驗。操作方法:裁剪退漿漂白烘干后的棉織物約1g(5cm×15cm),放入含媒染劑的溶液中處理。媒染條件為媒染劑濃度5%(o.w.f),溫度60℃,時間30min,浴比1∶50。處理后取出干燥,投入含祁門板栗殼斗色素染液的染浴中染色。其染色按正交表(見表2)所列條件進行,浴比為1∶50。染色后取出,洗凈,烘干。烘干后,測其白度,記錄數據。
3 結果與討論
3.1 祁門板栗殼斗色素提取
3.1.1 提取溫度對提取效果的影響 分別稱取栗殼粉7g(4份)于燒杯中,物液比1∶20,時間120min,溶劑水,分別在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃下提取。過濾后分別取1mL提取液稀釋20倍測其吸光度,其結果如圖1所示。endprint
由圖1可以看出:隨著提取溫度的增加,天然染料的提取液吸光度在低于60℃時沒有多大變化,高于60℃之后逐漸增加,溫度越高,提取效果越好,當達到一定溫度后,分子運動更加劇烈,色素分子容易析出。所以試驗選用100℃對祁門板栗殼斗天然染料進行提取。
3.1.2 提取時間對提取效果的影響 由圖2可以看出:在90min內,隨著時間的延長,祁門板栗殼斗色素不斷被提取出來,提取速度增加顯著,濃度增加,提取時間達到90min后,祁門板栗殼斗色素濃度增加速度減緩,到120min之后,濃度增加不明顯,趨于平衡,說明物質在固液之間的傳遞已經接近動態平衡。為了能得到濃度較高的祁門板栗殼斗色素提取液又能盡可能節約時間與資源,試驗選擇120min對祁門板栗殼斗進行提取[6]。
3.1.3 提取次數對提取效果的影響 在溫度100℃,時間120min,物液比l∶20。提取后,過濾、沖洗、烘干濾渣,分別進行一、二、三次提取,對濾液進行吸光度測試。發現第一次、第二次提取液的吸光度分別為0.663、0.045,第三次為0.001。可以看出,由于板栗殼斗粉表面積比整個板栗殼大很多,色素容易被提取,一般對板栗殼斗色素提取2次,即可充分提取色素。
3.2 祁門板栗殼斗天然染料的穩定性
3.2.1 pH對染料吸光度的影響 取在最佳工藝條件下提取的祁門板栗殼斗色素提取液,用蒸餾水稀釋一定濃度后,取4份祁門板栗殼斗色素提取液并調節pH分別為3、6、9、12,測定祁門板栗殼斗色素提取液在400~600nm范圍內不同pH下的吸光度,并記錄結果,其結果如圖3所示:
由圖3可以看出,隨著pH的增大,祁門板栗殼色素提取液的吸光度呈上升趨勢,吸收曲線發生紅移,向長波方向移動。板栗殼斗提取液的顏色隨著pH的增大而加深,其變化情況為:深黃色-棕黃色-棕褐色。pH為3左右時,提取液顏色呈深黃色,pH為6時,溶液呈棕黃色,pH在9~12范圍內,提取液顏色呈棕褐色。提取液始終為透明無沉淀溶液[7]。棕褐色提取液酸化后能恢復深黃色或棕黃色,這種在酸性和堿性條件下可以相互轉變現象的原因是酚羥基氧化為羰基的結果。
3.2.2 溫度對染料吸光度的影響 取在最佳工藝條件下提取的祁門板栗殼斗色素提取液,用蒸餾水稀釋一定濃度后,調節pH后,取6份于燒杯中,分別在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的溫度下加熱2h,并分別測其吸光度,并記錄,其結果如圖4所示。由圖4可以看出:祁門板栗殼斗色素提取液隨加熱溫度的升高其吸光度沒有明顯變化,表明色素結構穩定,具有較好的熱穩定性,可以在高溫下對織物染色。板栗殼斗色素屬于二氫黃酮類化合物,是2個苯環(A與B)通過3個碳原子相互聯結而成的化合物,在3′、4′、5′、7′位置上均有一個羥基。板栗殼斗色素含苯環及酚羥基,其苯環具有與苯相似的化學性質,所以色素具有良好的熱穩定性[8]。
3.2.3 光照對染料吸光度的影響 取在最佳工藝條件下的祁門板栗殼斗色素提取液,用蒸餾水稀釋一定濃度后,調節pH,取200mL祁門板栗殼斗色素提取液于錐形瓶中并用保鮮膜封口置于陽光下,光照7d,每天取一部分染液測其吸光度,并記錄,其結果如圖5所示。由圖5可知,在光照下儲存的祁門板栗殼斗色素提取液隨著放置天數的增加,其吸光度變化不明顯。說明在光照條件下,提取液可以長時間穩定存在,其耐光性良好。板栗殼斗色素中含有苯環結構,不易發生加成和氧化反應,容易發生取代反應,所以其耐光穩定性好,不易氧化[9]。
3.2 祁門板栗殼斗色素預媒染工藝的確定 由于板栗殼斗色素對酸性溶液中的重金屬離子具有良好的吸附性。黃酮類色素含有酚羥基可與鋁離子發生絡合反應。染色前將棉織物經媒染劑處理后獲得金屬離子,金屬離子在染料和纖維之間起一個橋梁的作用,作為中心離子與染料及纖維上的配位基相配合形成配合物,從而使色素上染到棉織物上。且黃酮類化合物分子結構中既含有氫鍵供體基團,又含有氫鍵受體基團,可憑借氫鍵作用力與棉纖維構成主客體體系[3-7]。棉纖維上的配位基與金屬離子配合形成的配合物有限,所以上染棉織物有一定的飽和值。
為了全面考察溫度、時間、pH和天然染料濃度4個因素對棉織物的染色效果的影響,設計了四因素三水平正交試驗L9(34)進行試驗。以染色后棉織物的白度為考察指標,找出預媒染的最佳工藝和各個因素對染色效果的影響大小,詳見表3。從表3可知:極差R的值反映了各因素對考察指標影響的大小,極差值越大表明該因素對指標影響越大。由極差來看,染液pH(C)的極差最大,是考慮的主要因素,溫度(A)和時間(B)的極差次之,染料濃度(D)的極差最小,各因素對試驗指標的影響按大小次序排列為C>A>B>D。分析得出最優水平組合為A3B2C3D1,即溫度為100℃、時間為45min、pH為4、染液濃度為10%。
4 結論
(1)祁門板栗殼斗色素提取液穩定性較好,耐光耐熱,可在常溫下長時間保存。
(2)在物液比為1∶20的條件下,祁門板栗殼斗色素溶劑浸提法最佳工藝為:溫度100℃、提取時間120min、提取次數2次。
(3)以白度為考核指標,在媒染劑濃度5%(o.w.f),溫度60℃,時間30min,浴比1∶50的預媒染處理后,祁門板栗殼斗色素染料對棉織物最佳染色工藝為:100℃、45min、pH為4、染料濃度10%。
參考文獻
[1]王鳳潔,沈國良,李良,等.巴旦杏殼天然黃色素提取及其穩定性研究[J].南京林業大學學報(自然科學版),2013:105-110.
[2]趙鑫.植物天然色素研究進展[J].輕工科技,2012:17-19.
[3]戚建華,姚增玉.響應面法對板栗殼色素的超聲輔助提取工藝優化研究[J].西部林業科學,2012:37-41.
[4]戚建華,姚增玉,王力華.醇提和堿提板栗殼色素粗提物抗氧化活性比較研究[J].食品工業科技,2012:104-107.
[5]李孚杰,潘丹貞,張叢蘭,等.纖維素酶法提取板栗殼色素的工藝條件優化[J].食品科學,2012:149-153.
[6]李德海,劉銀萍,王蕾,等.堅果果殼色素的研究進展[J].中國林副特產,2012:83-86.
[7]趙云,李濤,陳增潔.超聲波輔助提取板栗殼色素工藝的研究[J].農產品加工(學刊),2011:57-60.
[8]周國燕,桑迎迎,宮春波,等.板栗殼色素的提取工藝優化及其抑菌性能[J].食品科學,2010:101-105.
[9]鐘建生,唐孝明,劉永成.板栗殼色素的提取及應用研究進展[J].化工中間體,2010:1-4. (責編:張宏民)endprint
由圖1可以看出:隨著提取溫度的增加,天然染料的提取液吸光度在低于60℃時沒有多大變化,高于60℃之后逐漸增加,溫度越高,提取效果越好,當達到一定溫度后,分子運動更加劇烈,色素分子容易析出。所以試驗選用100℃對祁門板栗殼斗天然染料進行提取。
3.1.2 提取時間對提取效果的影響 由圖2可以看出:在90min內,隨著時間的延長,祁門板栗殼斗色素不斷被提取出來,提取速度增加顯著,濃度增加,提取時間達到90min后,祁門板栗殼斗色素濃度增加速度減緩,到120min之后,濃度增加不明顯,趨于平衡,說明物質在固液之間的傳遞已經接近動態平衡。為了能得到濃度較高的祁門板栗殼斗色素提取液又能盡可能節約時間與資源,試驗選擇120min對祁門板栗殼斗進行提取[6]。
3.1.3 提取次數對提取效果的影響 在溫度100℃,時間120min,物液比l∶20。提取后,過濾、沖洗、烘干濾渣,分別進行一、二、三次提取,對濾液進行吸光度測試。發現第一次、第二次提取液的吸光度分別為0.663、0.045,第三次為0.001??梢钥闯觯捎诎謇鯕ざ贩郾砻娣e比整個板栗殼大很多,色素容易被提取,一般對板栗殼斗色素提取2次,即可充分提取色素。
3.2 祁門板栗殼斗天然染料的穩定性
3.2.1 pH對染料吸光度的影響 取在最佳工藝條件下提取的祁門板栗殼斗色素提取液,用蒸餾水稀釋一定濃度后,取4份祁門板栗殼斗色素提取液并調節pH分別為3、6、9、12,測定祁門板栗殼斗色素提取液在400~600nm范圍內不同pH下的吸光度,并記錄結果,其結果如圖3所示:
由圖3可以看出,隨著pH的增大,祁門板栗殼色素提取液的吸光度呈上升趨勢,吸收曲線發生紅移,向長波方向移動。板栗殼斗提取液的顏色隨著pH的增大而加深,其變化情況為:深黃色-棕黃色-棕褐色。pH為3左右時,提取液顏色呈深黃色,pH為6時,溶液呈棕黃色,pH在9~12范圍內,提取液顏色呈棕褐色。提取液始終為透明無沉淀溶液[7]。棕褐色提取液酸化后能恢復深黃色或棕黃色,這種在酸性和堿性條件下可以相互轉變現象的原因是酚羥基氧化為羰基的結果。
3.2.2 溫度對染料吸光度的影響 取在最佳工藝條件下提取的祁門板栗殼斗色素提取液,用蒸餾水稀釋一定濃度后,調節pH后,取6份于燒杯中,分別在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的溫度下加熱2h,并分別測其吸光度,并記錄,其結果如圖4所示。由圖4可以看出:祁門板栗殼斗色素提取液隨加熱溫度的升高其吸光度沒有明顯變化,表明色素結構穩定,具有較好的熱穩定性,可以在高溫下對織物染色。板栗殼斗色素屬于二氫黃酮類化合物,是2個苯環(A與B)通過3個碳原子相互聯結而成的化合物,在3′、4′、5′、7′位置上均有一個羥基。板栗殼斗色素含苯環及酚羥基,其苯環具有與苯相似的化學性質,所以色素具有良好的熱穩定性[8]。
3.2.3 光照對染料吸光度的影響 取在最佳工藝條件下的祁門板栗殼斗色素提取液,用蒸餾水稀釋一定濃度后,調節pH,取200mL祁門板栗殼斗色素提取液于錐形瓶中并用保鮮膜封口置于陽光下,光照7d,每天取一部分染液測其吸光度,并記錄,其結果如圖5所示。由圖5可知,在光照下儲存的祁門板栗殼斗色素提取液隨著放置天數的增加,其吸光度變化不明顯。說明在光照條件下,提取液可以長時間穩定存在,其耐光性良好。板栗殼斗色素中含有苯環結構,不易發生加成和氧化反應,容易發生取代反應,所以其耐光穩定性好,不易氧化[9]。
3.2 祁門板栗殼斗色素預媒染工藝的確定 由于板栗殼斗色素對酸性溶液中的重金屬離子具有良好的吸附性。黃酮類色素含有酚羥基可與鋁離子發生絡合反應。染色前將棉織物經媒染劑處理后獲得金屬離子,金屬離子在染料和纖維之間起一個橋梁的作用,作為中心離子與染料及纖維上的配位基相配合形成配合物,從而使色素上染到棉織物上。且黃酮類化合物分子結構中既含有氫鍵供體基團,又含有氫鍵受體基團,可憑借氫鍵作用力與棉纖維構成主客體體系[3-7]。棉纖維上的配位基與金屬離子配合形成的配合物有限,所以上染棉織物有一定的飽和值。
為了全面考察溫度、時間、pH和天然染料濃度4個因素對棉織物的染色效果的影響,設計了四因素三水平正交試驗L9(34)進行試驗。以染色后棉織物的白度為考察指標,找出預媒染的最佳工藝和各個因素對染色效果的影響大小,詳見表3。從表3可知:極差R的值反映了各因素對考察指標影響的大小,極差值越大表明該因素對指標影響越大。由極差來看,染液pH(C)的極差最大,是考慮的主要因素,溫度(A)和時間(B)的極差次之,染料濃度(D)的極差最小,各因素對試驗指標的影響按大小次序排列為C>A>B>D。分析得出最優水平組合為A3B2C3D1,即溫度為100℃、時間為45min、pH為4、染液濃度為10%。
4 結論
(1)祁門板栗殼斗色素提取液穩定性較好,耐光耐熱,可在常溫下長時間保存。
(2)在物液比為1∶20的條件下,祁門板栗殼斗色素溶劑浸提法最佳工藝為:溫度100℃、提取時間120min、提取次數2次。
(3)以白度為考核指標,在媒染劑濃度5%(o.w.f),溫度60℃,時間30min,浴比1∶50的預媒染處理后,祁門板栗殼斗色素染料對棉織物最佳染色工藝為:100℃、45min、pH為4、染料濃度10%。
參考文獻
[1]王鳳潔,沈國良,李良,等.巴旦杏殼天然黃色素提取及其穩定性研究[J].南京林業大學學報(自然科學版),2013:105-110.
[2]趙鑫.植物天然色素研究進展[J].輕工科技,2012:17-19.
[3]戚建華,姚增玉.響應面法對板栗殼色素的超聲輔助提取工藝優化研究[J].西部林業科學,2012:37-41.
[4]戚建華,姚增玉,王力華.醇提和堿提板栗殼色素粗提物抗氧化活性比較研究[J].食品工業科技,2012:104-107.
[5]李孚杰,潘丹貞,張叢蘭,等.纖維素酶法提取板栗殼色素的工藝條件優化[J].食品科學,2012:149-153.
[6]李德海,劉銀萍,王蕾,等.堅果果殼色素的研究進展[J].中國林副特產,2012:83-86.
[7]趙云,李濤,陳增潔.超聲波輔助提取板栗殼色素工藝的研究[J].農產品加工(學刊),2011:57-60.
[8]周國燕,桑迎迎,宮春波,等.板栗殼色素的提取工藝優化及其抑菌性能[J].食品科學,2010:101-105.
[9]鐘建生,唐孝明,劉永成.板栗殼色素的提取及應用研究進展[J].化工中間體,2010:1-4. (責編:張宏民)endprint
由圖1可以看出:隨著提取溫度的增加,天然染料的提取液吸光度在低于60℃時沒有多大變化,高于60℃之后逐漸增加,溫度越高,提取效果越好,當達到一定溫度后,分子運動更加劇烈,色素分子容易析出。所以試驗選用100℃對祁門板栗殼斗天然染料進行提取。
3.1.2 提取時間對提取效果的影響 由圖2可以看出:在90min內,隨著時間的延長,祁門板栗殼斗色素不斷被提取出來,提取速度增加顯著,濃度增加,提取時間達到90min后,祁門板栗殼斗色素濃度增加速度減緩,到120min之后,濃度增加不明顯,趨于平衡,說明物質在固液之間的傳遞已經接近動態平衡。為了能得到濃度較高的祁門板栗殼斗色素提取液又能盡可能節約時間與資源,試驗選擇120min對祁門板栗殼斗進行提取[6]。
3.1.3 提取次數對提取效果的影響 在溫度100℃,時間120min,物液比l∶20。提取后,過濾、沖洗、烘干濾渣,分別進行一、二、三次提取,對濾液進行吸光度測試。發現第一次、第二次提取液的吸光度分別為0.663、0.045,第三次為0.001??梢钥闯?,由于板栗殼斗粉表面積比整個板栗殼大很多,色素容易被提取,一般對板栗殼斗色素提取2次,即可充分提取色素。
3.2 祁門板栗殼斗天然染料的穩定性
3.2.1 pH對染料吸光度的影響 取在最佳工藝條件下提取的祁門板栗殼斗色素提取液,用蒸餾水稀釋一定濃度后,取4份祁門板栗殼斗色素提取液并調節pH分別為3、6、9、12,測定祁門板栗殼斗色素提取液在400~600nm范圍內不同pH下的吸光度,并記錄結果,其結果如圖3所示:
由圖3可以看出,隨著pH的增大,祁門板栗殼色素提取液的吸光度呈上升趨勢,吸收曲線發生紅移,向長波方向移動。板栗殼斗提取液的顏色隨著pH的增大而加深,其變化情況為:深黃色-棕黃色-棕褐色。pH為3左右時,提取液顏色呈深黃色,pH為6時,溶液呈棕黃色,pH在9~12范圍內,提取液顏色呈棕褐色。提取液始終為透明無沉淀溶液[7]。棕褐色提取液酸化后能恢復深黃色或棕黃色,這種在酸性和堿性條件下可以相互轉變現象的原因是酚羥基氧化為羰基的結果。
3.2.2 溫度對染料吸光度的影響 取在最佳工藝條件下提取的祁門板栗殼斗色素提取液,用蒸餾水稀釋一定濃度后,調節pH后,取6份于燒杯中,分別在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的溫度下加熱2h,并分別測其吸光度,并記錄,其結果如圖4所示。由圖4可以看出:祁門板栗殼斗色素提取液隨加熱溫度的升高其吸光度沒有明顯變化,表明色素結構穩定,具有較好的熱穩定性,可以在高溫下對織物染色。板栗殼斗色素屬于二氫黃酮類化合物,是2個苯環(A與B)通過3個碳原子相互聯結而成的化合物,在3′、4′、5′、7′位置上均有一個羥基。板栗殼斗色素含苯環及酚羥基,其苯環具有與苯相似的化學性質,所以色素具有良好的熱穩定性[8]。
3.2.3 光照對染料吸光度的影響 取在最佳工藝條件下的祁門板栗殼斗色素提取液,用蒸餾水稀釋一定濃度后,調節pH,取200mL祁門板栗殼斗色素提取液于錐形瓶中并用保鮮膜封口置于陽光下,光照7d,每天取一部分染液測其吸光度,并記錄,其結果如圖5所示。由圖5可知,在光照下儲存的祁門板栗殼斗色素提取液隨著放置天數的增加,其吸光度變化不明顯。說明在光照條件下,提取液可以長時間穩定存在,其耐光性良好。板栗殼斗色素中含有苯環結構,不易發生加成和氧化反應,容易發生取代反應,所以其耐光穩定性好,不易氧化[9]。
3.2 祁門板栗殼斗色素預媒染工藝的確定 由于板栗殼斗色素對酸性溶液中的重金屬離子具有良好的吸附性。黃酮類色素含有酚羥基可與鋁離子發生絡合反應。染色前將棉織物經媒染劑處理后獲得金屬離子,金屬離子在染料和纖維之間起一個橋梁的作用,作為中心離子與染料及纖維上的配位基相配合形成配合物,從而使色素上染到棉織物上。且黃酮類化合物分子結構中既含有氫鍵供體基團,又含有氫鍵受體基團,可憑借氫鍵作用力與棉纖維構成主客體體系[3-7]。棉纖維上的配位基與金屬離子配合形成的配合物有限,所以上染棉織物有一定的飽和值。
為了全面考察溫度、時間、pH和天然染料濃度4個因素對棉織物的染色效果的影響,設計了四因素三水平正交試驗L9(34)進行試驗。以染色后棉織物的白度為考察指標,找出預媒染的最佳工藝和各個因素對染色效果的影響大小,詳見表3。從表3可知:極差R的值反映了各因素對考察指標影響的大小,極差值越大表明該因素對指標影響越大。由極差來看,染液pH(C)的極差最大,是考慮的主要因素,溫度(A)和時間(B)的極差次之,染料濃度(D)的極差最小,各因素對試驗指標的影響按大小次序排列為C>A>B>D。分析得出最優水平組合為A3B2C3D1,即溫度為100℃、時間為45min、pH為4、染液濃度為10%。
4 結論
(1)祁門板栗殼斗色素提取液穩定性較好,耐光耐熱,可在常溫下長時間保存。
(2)在物液比為1∶20的條件下,祁門板栗殼斗色素溶劑浸提法最佳工藝為:溫度100℃、提取時間120min、提取次數2次。
(3)以白度為考核指標,在媒染劑濃度5%(o.w.f),溫度60℃,時間30min,浴比1∶50的預媒染處理后,祁門板栗殼斗色素染料對棉織物最佳染色工藝為:100℃、45min、pH為4、染料濃度10%。
參考文獻
[1]王鳳潔,沈國良,李良,等.巴旦杏殼天然黃色素提取及其穩定性研究[J].南京林業大學學報(自然科學版),2013:105-110.
[2]趙鑫.植物天然色素研究進展[J].輕工科技,2012:17-19.
[3]戚建華,姚增玉.響應面法對板栗殼色素的超聲輔助提取工藝優化研究[J].西部林業科學,2012:37-41.
[4]戚建華,姚增玉,王力華.醇提和堿提板栗殼色素粗提物抗氧化活性比較研究[J].食品工業科技,2012:104-107.
[5]李孚杰,潘丹貞,張叢蘭,等.纖維素酶法提取板栗殼色素的工藝條件優化[J].食品科學,2012:149-153.
[6]李德海,劉銀萍,王蕾,等.堅果果殼色素的研究進展[J].中國林副特產,2012:83-86.
[7]趙云,李濤,陳增潔.超聲波輔助提取板栗殼色素工藝的研究[J].農產品加工(學刊),2011:57-60.
[8]周國燕,桑迎迎,宮春波,等.板栗殼色素的提取工藝優化及其抑菌性能[J].食品科學,2010:101-105.
[9]鐘建生,唐孝明,劉永成.板栗殼色素的提取及應用研究進展[J].化工中間體,2010:1-4. (責編:張宏民)endprint