氣質聯用技術分析玫瑰花中的脂肪酸組成

錢宗耀+鄭偉華+華震宇+王成

摘要：對新疆和田地區種植的玫瑰花中的脂肪酸類化學成分進行分析測定。采用索氏提取法對玫瑰花樣品中的脂肪酸進行提取，應用氣相色譜-質譜聯用技術結合計算機檢索對脂肪酸甲酯化后的化學組成及含量進行了測定分析。分析結果表明：玫瑰花中主要含有棕櫚酸、亞油酸、亞麻酸、硬脂酸等19種脂肪酸。通過面積歸一化法計算出各種脂肪酸的相對含量，其中不飽和脂肪酸亞麻酸與亞油酸的相對含量超過65%。研究結果可為今后玫瑰花的脂肪酸化學成分研究及其營養功能開發提供理論依據。

關鍵詞：玫瑰花；脂肪酸；氣質聯用；新疆和田

中圖分類號： O657.63文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）02-0241-02

收稿日期：2013-06-28

基金項目：新疆農業科學院農產品質量安全重點實驗室建設項目（編號：xjnkkl-2013-003）。

作者簡介：錢宗耀（1982—），男，安徽合肥人，碩士，實驗師，從事色譜分析、農藥殘留、食品營養成分的研究工作。

通信作者：王成，碩士，副研究員，主要從事農產品質量安全及風險評估研究。Tel：（0991）4558195；E-mail：wangcheng312@sina.com。玫瑰（Rosa rugosa Thunb.）為薔薇科薔薇屬植物，在新疆和田地區已有較大規模的種植，目前和田玫瑰已成為新疆的特色產品之一。玫瑰是集經濟價值和觀賞價值于一體的植物，可以藥用和食用，以其花蕾入藥，為我國的名貴藥材之一，具有排毒養顏、行氣活血、開竅化瘀、疏肝醒脾、促進膽汁分泌、助消化、調節機體之功效[1]。目前關于玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培種植方面，已有學者研究了玫瑰種子和果實的脂肪酸成分[2-3]，但尚未見關于玫瑰花脂肪酸成分的研究報道。筆者已經對啤酒花、昆侖雪菊、沙棘等新疆特色產品的脂肪酸進行了相關研究[4-7]。本研究采用索氏提取法提取新疆和田地區種植的玫瑰花中的脂肪酸，并用氣相色譜-質譜儀對其脂肪酸成分進行了分析，以期為開發利用新疆和田地區的玫瑰資源提供基礎研究資料。

1材料與方法

1.1材料與儀器

1.1.1材料與試劑試驗材料為玫瑰花，采集于新疆和田地區。

試驗試劑：石油醚，由天津光復精細化工研究所生產，為分析純；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific有限公司生產，為色譜純；氫氧化鉀，由天津盛奧化學試劑廠生產，為分析純。

1.1.2試驗儀器氣相色譜-質譜聯用儀，配電子轟擊離子源，由Perkin Elmer公司生產；分析天平，由Mettle-Toledo公司生產；旋轉蒸發儀，由EYELA公司生產。

1.2試驗方法

1.2.1索氏法提取玫瑰花中的脂肪酸向濾紙筒中加入經過預處理的8.0 g醬狀玫瑰花，放入索式抽提器內，再加入 80 mL 有機溶劑石油醚，于70 ℃水浴加熱回流，提取結束后，減壓蒸餾后放入烘箱中烘烤以除去溶劑，得到粗油（待用）。

1.2.2脂肪酸甲酯化用氫氧化鉀-甲醇甲酯化法對玫瑰花提取后的油脂進行脂肪酸甲酯化，加入正己烷進行脂肪酸甲酯的萃取。靜置分層后，取上層有機相（正己烷）適當稀釋，用針筒式微孔濾膜過濾器過濾后進行氣相色譜-質譜儀器進樣分析。

1.2.3氣相色譜-質譜聯用儀條件色譜柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；載氣：氦氣（99.999%）；流速：1.0 mL/min；進樣：2.0 μL，分流比1 ∶10；進樣口溫度：250 ℃；程序升溫：初始溫度80 ℃，以10 ℃/min的速度升溫至 280 ℃，保持15 min；離子化方式：電子轟擊（EI）；離子化能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；傳輸線溫度：270 ℃；溶劑延遲：3 min；掃描范圍：50～450 amu；掃描方式：全離子掃描（SCAN）。

1.2.4 玫瑰花的脂肪酸化學組分定性定量分析用氣相色譜-質譜進行全離子掃描分析。用化學工作站數據處理系統NIST2011譜圖庫進行譜圖解析，并確認玫瑰花中各種脂肪酸的化學結構。用歸一化面積百分比法定量計算玫瑰花中各脂肪酸的相對百分含量。

2結果與分析

對甲酯化處理后的玫瑰花樣品在設定的色譜條件下進樣后進行分析鑒定，由化學工作站給出的總離子流圖見圖1。

由試驗得出的化學成分經過鑒定的結果與定量分析得到的相對含量見表1。由結果可知玫瑰花中含約19種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸的含量超過65%。

3結論與討論

本試驗的分析結果表明，玫瑰花中含量較高的是亞油酸和亞麻酸，這2種不飽和脂肪酸是人體所必需的脂肪酸，具有降低血清總膽固醇的功效，其中亞麻酸不能由人體自身合成，必須從食物中攝取，由此可見，玫瑰花及其制品的食用價值相當高。新疆和田地區的玫瑰花具有獨特的生長環境，由于生長周期較長，一年開花一次，種植環境無污染，地處沙漠周圍，日照時間長，無任何化肥農藥使用，是國家有機無污染的玫瑰種植基地。本研究對新疆和田地區種植的玫瑰花中脂肪酸化學成分進行研究，以此為基礎可與全國及世界各地種植的玫瑰花成分相比較，為具有新疆區域特色的營養保健品玫瑰花的研究與開發應用提供一定的科學基礎。

參考文獻：

[1]李玉賾，趙艷. 玫瑰花的營養價值與保健功能[J]. 中國食物與營養，2008（4）：54-55.

[2]閆杏蓮，王金梅，李昌勤. 玫瑰果實脂肪酸成分的GC-MS分析[J]. 魯東大學學報：自然科學版，2011，27（3）：258-260.

[3]韓倩琰，韓錦峰，谷克仁. 玫瑰種子含油量及脂肪酸組成的初步分析[J]. 河南農業科學，2012，41（8）：157-158，184.

[4]錢宗耀，周曉龍，劉河疆，等. 氣相色譜-質譜聯用技術分析兩色金雞菊中的脂肪酸[J]. 江蘇農業科學，2012，40（7）：293-294.

[5]錢宗耀，周曉龍，劉河疆，等. 氣質聯用技術分析測定啤酒花中脂肪酸[J]. 釀酒科技，2012，5（5）：102-103.

[6]錢宗耀，劉河疆，王建梅，等. 沙棘茶中脂肪酸的分析與測定[J]. 安徽農業科學，2011，39（36）：22293，22352.

[7]錢宗耀，劉河疆，王建梅，等. 氣質聯用技術分析測定驢奶粉中脂肪酸[J]. 安徽農業科學，2012，40（2）：1012，1049.endprint

摘要：對新疆和田地區種植的玫瑰花中的脂肪酸類化學成分進行分析測定。采用索氏提取法對玫瑰花樣品中的脂肪酸進行提取，應用氣相色譜-質譜聯用技術結合計算機檢索對脂肪酸甲酯化后的化學組成及含量進行了測定分析。分析結果表明：玫瑰花中主要含有棕櫚酸、亞油酸、亞麻酸、硬脂酸等19種脂肪酸。通過面積歸一化法計算出各種脂肪酸的相對含量，其中不飽和脂肪酸亞麻酸與亞油酸的相對含量超過65%。研究結果可為今后玫瑰花的脂肪酸化學成分研究及其營養功能開發提供理論依據。

關鍵詞：玫瑰花；脂肪酸；氣質聯用；新疆和田

中圖分類號： O657.63文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）02-0241-02

收稿日期：2013-06-28

基金項目：新疆農業科學院農產品質量安全重點實驗室建設項目（編號：xjnkkl-2013-003）。

作者簡介：錢宗耀（1982—），男，安徽合肥人，碩士，實驗師，從事色譜分析、農藥殘留、食品營養成分的研究工作。

通信作者：王成，碩士，副研究員，主要從事農產品質量安全及風險評估研究。Tel：（0991）4558195；E-mail：wangcheng312@sina.com。玫瑰（Rosa rugosa Thunb.）為薔薇科薔薇屬植物，在新疆和田地區已有較大規模的種植，目前和田玫瑰已成為新疆的特色產品之一。玫瑰是集經濟價值和觀賞價值于一體的植物，可以藥用和食用，以其花蕾入藥，為我國的名貴藥材之一，具有排毒養顏、行氣活血、開竅化瘀、疏肝醒脾、促進膽汁分泌、助消化、調節機體之功效[1]。目前關于玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培種植方面，已有學者研究了玫瑰種子和果實的脂肪酸成分[2-3]，但尚未見關于玫瑰花脂肪酸成分的研究報道。筆者已經對啤酒花、昆侖雪菊、沙棘等新疆特色產品的脂肪酸進行了相關研究[4-7]。本研究采用索氏提取法提取新疆和田地區種植的玫瑰花中的脂肪酸，并用氣相色譜-質譜儀對其脂肪酸成分進行了分析，以期為開發利用新疆和田地區的玫瑰資源提供基礎研究資料。

1材料與方法

1.1材料與儀器

1.1.1材料與試劑試驗材料為玫瑰花，采集于新疆和田地區。

試驗試劑：石油醚，由天津光復精細化工研究所生產，為分析純；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific有限公司生產，為色譜純；氫氧化鉀，由天津盛奧化學試劑廠生產，為分析純。

1.1.2試驗儀器氣相色譜-質譜聯用儀，配電子轟擊離子源，由Perkin Elmer公司生產；分析天平，由Mettle-Toledo公司生產；旋轉蒸發儀，由EYELA公司生產。

1.2試驗方法

1.2.1索氏法提取玫瑰花中的脂肪酸向濾紙筒中加入經過預處理的8.0 g醬狀玫瑰花，放入索式抽提器內，再加入 80 mL 有機溶劑石油醚，于70 ℃水浴加熱回流，提取結束后，減壓蒸餾后放入烘箱中烘烤以除去溶劑，得到粗油（待用）。

1.2.2脂肪酸甲酯化用氫氧化鉀-甲醇甲酯化法對玫瑰花提取后的油脂進行脂肪酸甲酯化，加入正己烷進行脂肪酸甲酯的萃取。靜置分層后，取上層有機相（正己烷）適當稀釋，用針筒式微孔濾膜過濾器過濾后進行氣相色譜-質譜儀器進樣分析。

1.2.3氣相色譜-質譜聯用儀條件色譜柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；載氣：氦氣（99.999%）；流速：1.0 mL/min；進樣：2.0 μL，分流比1 ∶10；進樣口溫度：250 ℃；程序升溫：初始溫度80 ℃，以10 ℃/min的速度升溫至 280 ℃，保持15 min；離子化方式：電子轟擊（EI）；離子化能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；傳輸線溫度：270 ℃；溶劑延遲：3 min；掃描范圍：50～450 amu；掃描方式：全離子掃描（SCAN）。

1.2.4 玫瑰花的脂肪酸化學組分定性定量分析用氣相色譜-質譜進行全離子掃描分析。用化學工作站數據處理系統NIST2011譜圖庫進行譜圖解析，并確認玫瑰花中各種脂肪酸的化學結構。用歸一化面積百分比法定量計算玫瑰花中各脂肪酸的相對百分含量。

2結果與分析

對甲酯化處理后的玫瑰花樣品在設定的色譜條件下進樣后進行分析鑒定，由化學工作站給出的總離子流圖見圖1。

由試驗得出的化學成分經過鑒定的結果與定量分析得到的相對含量見表1。由結果可知玫瑰花中含約19種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸的含量超過65%。

3結論與討論

本試驗的分析結果表明，玫瑰花中含量較高的是亞油酸和亞麻酸，這2種不飽和脂肪酸是人體所必需的脂肪酸，具有降低血清總膽固醇的功效，其中亞麻酸不能由人體自身合成，必須從食物中攝取，由此可見，玫瑰花及其制品的食用價值相當高。新疆和田地區的玫瑰花具有獨特的生長環境，由于生長周期較長，一年開花一次，種植環境無污染，地處沙漠周圍，日照時間長，無任何化肥農藥使用，是國家有機無污染的玫瑰種植基地。本研究對新疆和田地區種植的玫瑰花中脂肪酸化學成分進行研究，以此為基礎可與全國及世界各地種植的玫瑰花成分相比較，為具有新疆區域特色的營養保健品玫瑰花的研究與開發應用提供一定的科學基礎。

參考文獻：

[1]李玉賾，趙艷. 玫瑰花的營養價值與保健功能[J]. 中國食物與營養，2008（4）：54-55.

[2]閆杏蓮，王金梅，李昌勤. 玫瑰果實脂肪酸成分的GC-MS分析[J]. 魯東大學學報：自然科學版，2011，27（3）：258-260.

[3]韓倩琰，韓錦峰，谷克仁. 玫瑰種子含油量及脂肪酸組成的初步分析[J]. 河南農業科學，2012，41（8）：157-158，184.

[4]錢宗耀，周曉龍，劉河疆，等. 氣相色譜-質譜聯用技術分析兩色金雞菊中的脂肪酸[J]. 江蘇農業科學，2012，40（7）：293-294.

[5]錢宗耀，周曉龍，劉河疆，等. 氣質聯用技術分析測定啤酒花中脂肪酸[J]. 釀酒科技，2012，5（5）：102-103.

[6]錢宗耀，劉河疆，王建梅，等. 沙棘茶中脂肪酸的分析與測定[J]. 安徽農業科學，2011，39（36）：22293，22352.

[7]錢宗耀，劉河疆，王建梅，等. 氣質聯用技術分析測定驢奶粉中脂肪酸[J]. 安徽農業科學，2012，40（2）：1012，1049.endprint

摘要：對新疆和田地區種植的玫瑰花中的脂肪酸類化學成分進行分析測定。采用索氏提取法對玫瑰花樣品中的脂肪酸進行提取，應用氣相色譜-質譜聯用技術結合計算機檢索對脂肪酸甲酯化后的化學組成及含量進行了測定分析。分析結果表明：玫瑰花中主要含有棕櫚酸、亞油酸、亞麻酸、硬脂酸等19種脂肪酸。通過面積歸一化法計算出各種脂肪酸的相對含量，其中不飽和脂肪酸亞麻酸與亞油酸的相對含量超過65%。研究結果可為今后玫瑰花的脂肪酸化學成分研究及其營養功能開發提供理論依據。

關鍵詞：玫瑰花；脂肪酸；氣質聯用；新疆和田

中圖分類號： O657.63文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）02-0241-02

收稿日期：2013-06-28

基金項目：新疆農業科學院農產品質量安全重點實驗室建設項目（編號：xjnkkl-2013-003）。

作者簡介：錢宗耀（1982—），男，安徽合肥人，碩士，實驗師，從事色譜分析、農藥殘留、食品營養成分的研究工作。

通信作者：王成，碩士，副研究員，主要從事農產品質量安全及風險評估研究。Tel：（0991）4558195；E-mail：wangcheng312@sina.com。玫瑰（Rosa rugosa Thunb.）為薔薇科薔薇屬植物，在新疆和田地區已有較大規模的種植，目前和田玫瑰已成為新疆的特色產品之一。玫瑰是集經濟價值和觀賞價值于一體的植物，可以藥用和食用，以其花蕾入藥，為我國的名貴藥材之一，具有排毒養顏、行氣活血、開竅化瘀、疏肝醒脾、促進膽汁分泌、助消化、調節機體之功效[1]。目前關于玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培種植方面，已有學者研究了玫瑰種子和果實的脂肪酸成分[2-3]，但尚未見關于玫瑰花脂肪酸成分的研究報道。筆者已經對啤酒花、昆侖雪菊、沙棘等新疆特色產品的脂肪酸進行了相關研究[4-7]。本研究采用索氏提取法提取新疆和田地區種植的玫瑰花中的脂肪酸，并用氣相色譜-質譜儀對其脂肪酸成分進行了分析，以期為開發利用新疆和田地區的玫瑰資源提供基礎研究資料。

1材料與方法

1.1材料與儀器

1.1.1材料與試劑試驗材料為玫瑰花，采集于新疆和田地區。

試驗試劑：石油醚，由天津光復精細化工研究所生產，為分析純；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific有限公司生產，為色譜純；氫氧化鉀，由天津盛奧化學試劑廠生產，為分析純。

1.1.2試驗儀器氣相色譜-質譜聯用儀，配電子轟擊離子源，由Perkin Elmer公司生產；分析天平，由Mettle-Toledo公司生產；旋轉蒸發儀，由EYELA公司生產。

1.2試驗方法

1.2.1索氏法提取玫瑰花中的脂肪酸向濾紙筒中加入經過預處理的8.0 g醬狀玫瑰花，放入索式抽提器內，再加入 80 mL 有機溶劑石油醚，于70 ℃水浴加熱回流，提取結束后，減壓蒸餾后放入烘箱中烘烤以除去溶劑，得到粗油（待用）。

1.2.2脂肪酸甲酯化用氫氧化鉀-甲醇甲酯化法對玫瑰花提取后的油脂進行脂肪酸甲酯化，加入正己烷進行脂肪酸甲酯的萃取。靜置分層后，取上層有機相（正己烷）適當稀釋，用針筒式微孔濾膜過濾器過濾后進行氣相色譜-質譜儀器進樣分析。

1.2.3氣相色譜-質譜聯用儀條件色譜柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；載氣：氦氣（99.999%）；流速：1.0 mL/min；進樣：2.0 μL，分流比1 ∶10；進樣口溫度：250 ℃；程序升溫：初始溫度80 ℃，以10 ℃/min的速度升溫至 280 ℃，保持15 min；離子化方式：電子轟擊（EI）；離子化能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；傳輸線溫度：270 ℃；溶劑延遲：3 min；掃描范圍：50～450 amu；掃描方式：全離子掃描（SCAN）。

1.2.4 玫瑰花的脂肪酸化學組分定性定量分析用氣相色譜-質譜進行全離子掃描分析。用化學工作站數據處理系統NIST2011譜圖庫進行譜圖解析，并確認玫瑰花中各種脂肪酸的化學結構。用歸一化面積百分比法定量計算玫瑰花中各脂肪酸的相對百分含量。

2結果與分析

對甲酯化處理后的玫瑰花樣品在設定的色譜條件下進樣后進行分析鑒定，由化學工作站給出的總離子流圖見圖1。

由試驗得出的化學成分經過鑒定的結果與定量分析得到的相對含量見表1。由結果可知玫瑰花中含約19種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸的含量超過65%。

3結論與討論

本試驗的分析結果表明，玫瑰花中含量較高的是亞油酸和亞麻酸，這2種不飽和脂肪酸是人體所必需的脂肪酸，具有降低血清總膽固醇的功效，其中亞麻酸不能由人體自身合成，必須從食物中攝取，由此可見，玫瑰花及其制品的食用價值相當高。新疆和田地區的玫瑰花具有獨特的生長環境，由于生長周期較長，一年開花一次，種植環境無污染，地處沙漠周圍，日照時間長，無任何化肥農藥使用，是國家有機無污染的玫瑰種植基地。本研究對新疆和田地區種植的玫瑰花中脂肪酸化學成分進行研究，以此為基礎可與全國及世界各地種植的玫瑰花成分相比較，為具有新疆區域特色的營養保健品玫瑰花的研究與開發應用提供一定的科學基礎。

參考文獻：

[1]李玉賾，趙艷. 玫瑰花的營養價值與保健功能[J]. 中國食物與營養，2008（4）：54-55.

[2]閆杏蓮，王金梅，李昌勤. 玫瑰果實脂肪酸成分的GC-MS分析[J]. 魯東大學學報：自然科學版，2011，27（3）：258-260.

[3]韓倩琰，韓錦峰，谷克仁. 玫瑰種子含油量及脂肪酸組成的初步分析[J]. 河南農業科學，2012，41（8）：157-158，184.

[4]錢宗耀，周曉龍，劉河疆，等. 氣相色譜-質譜聯用技術分析兩色金雞菊中的脂肪酸[J]. 江蘇農業科學，2012，40（7）：293-294.

[5]錢宗耀，周曉龍，劉河疆，等. 氣質聯用技術分析測定啤酒花中脂肪酸[J]. 釀酒科技，2012，5（5）：102-103.

[6]錢宗耀，劉河疆，王建梅，等. 沙棘茶中脂肪酸的分析與測定[J]. 安徽農業科學，2011，39（36）：22293，22352.

[7]錢宗耀，劉河疆，王建梅，等. 氣質聯用技術分析測定驢奶粉中脂肪酸[J]. 安徽農業科學，2012，40（2）：1012，1049.endprint