煤中灰分測定方法探究

盧小蓮

（廣西華銀鋁業(yè)有限公司，廣西 百色 533700）

0 引言

煤的灰分含量是煤炭按質(zhì)論價的主要指標(biāo)之一，它會影響煤的發(fā)熱量, 灰分產(chǎn)率增高發(fā)熱量降低, 反之則增高。作為提供能源的有機化石礦物, 灰分高就等于降低了其工業(yè)利用價值。因此測定煤中灰分對正確評價煤炭質(zhì)量和加工利用都有重要的意義。在大型鋁、電工廠煤炭需求量大，煤的檢測工作任務(wù)重，要求快速報出結(jié)果的同時又要保證結(jié)果準(zhǔn)確度。根據(jù)筆者多年工作經(jīng)驗的積累, 該文試圖在GB/T 212-2008的基礎(chǔ)上對煤的灰分測定方法做進(jìn)一步探討。

1 灰分知識相關(guān)介紹

煤的灰分不是煤中固有的成分, 而是煤在規(guī)定條件下完全燃燒后的殘留物, 是煤中礦物質(zhì)在一定條件下經(jīng)一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)而形成的,是煤中礦物質(zhì)的衍生物。 準(zhǔn)確測定灰分產(chǎn)率的幾個關(guān)鍵因素是：適當(dāng)?shù)臏囟取⒊绦颉r間和通風(fēng)條件。使煤中燃燒的二氧化硫在碳酸鈣開始分解之前就分解完全并順利排出, 從而避免熱分解生成的二氧化硫被氧化鈣吸收生成硫酸鈣，導(dǎo)致結(jié)果偏高是重要環(huán)節(jié)。爐門結(jié)果越高的現(xiàn)象，但偏差不算很大，在再現(xiàn)性范圍內(nèi)。

2.2 馬弗爐溫度達(dá)815℃關(guān)閉爐門灼燒

國標(biāo)要求灼燒過程馬弗爐關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙，而經(jīng)過實驗得知如果灰皿排放滿爐膛到邊緣由于恒溫區(qū)的原因其結(jié)果出現(xiàn)越靠近爐門結(jié)果越高的現(xiàn)象。也有相關(guān)文獻(xiàn)提出“至815℃時方可關(guān)閉爐門并繼續(xù)灼燒1小時”。使用馬弗爐進(jìn)行煤的緩慢灰化時，500℃以前煤中的有機硫和黃鐵礦硫基本氧化完全，碳酸鈣從500℃開始分解，到815℃也基本分解完全。這時關(guān)閉爐門，恒溫區(qū)的影響得到改善，溫度達(dá)815℃關(guān)閉爐門繼續(xù)灼燒，其結(jié)果總體比始終留15mm左右的門縫所測定結(jié)果有所降低。如表2。

2.3 樣品放在干燥器的冷卻時間

煤樣燃燒后在空氣中暴露的時間越長,對空氣中水分的吸收也就越多,檢測結(jié)果越不準(zhǔn)確。GB/T 212-2008要求煤樣灼燒后在空氣中冷卻5m in左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20m in）后稱量。在工廠企業(yè)每天的煤檢測樣品量不相同，放到干燥器的灰皿數(shù)量有別，多者基本排滿干燥器，少則只有4-5個，干燥器也并非絕對密閉，如果統(tǒng)

表1 煤樣放置在馬弗爐爐膛內(nèi)不同位置檢測結(jié)果

2 實驗部分

2.1 煤樣放置在馬弗爐爐膛內(nèi)不同位置

GB/T 212-2008 要求“馬弗爐爐膛應(yīng)具有足夠的恒溫區(qū)，……，恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，……，將灰皿送入不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙”。作者使用北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司出廠的馬弗爐TP-1209作實驗探究（該設(shè)備最多能排放24個灰皿）。關(guān)閉爐門檢測爐膛恒溫狀態(tài)在允許范圍，然而為使煤樣在充足氧氣的氣氛下灼燒，需要使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙，此條件下爐膛的溫度恒溫區(qū)情況受到影響。影響如何？對此使用同一個樣品在爐膛的不同位置作了實驗分析，位置序號從左到右，由里到外編排1、2、3、……、23、24，共4排，每排6個單樣，最后一排已經(jīng)靠近爐膛邊緣。結(jié)果如表1。從數(shù)據(jù)結(jié)果得知，當(dāng)馬弗爐爐門留15mm左右的門縫時，爐膛內(nèi)不同位置的煤樣結(jié)果出現(xiàn)越靠近一放置20m in執(zhí)行對檢測結(jié)果的再現(xiàn)性有影響。

表2 馬弗爐溫度達(dá)815℃關(guān)閉爐門灼燒與始終留15mm左右的門縫對比結(jié)果

表3 樣品放在干燥器冷卻不同時間結(jié)果

3 準(zhǔn)確度可行驗證

為驗證方法可行性，特與廣西煤炭研究所（仲裁單位）和國標(biāo)煤標(biāo)準(zhǔn)值做實驗對比，結(jié)果見表4、表5。其結(jié)果準(zhǔn)確性可靠，適應(yīng)于工廠大批量煤檢測分析。

表4 華銀鋁業(yè)與廣西煤炭研究所煤樣干基灰分對比

表5 與國標(biāo)煤干基灰分結(jié)果對比

4 結(jié)語

綜上所述，通過實驗探究得出以下結(jié)論：

1）灼燒過程始終保持爐膛留15mm左右的門縫，爐膛內(nèi)的溫度恒溫區(qū)有所區(qū)別，靠近爐門的溫度相對低一些，如在爐膛內(nèi)擺放滿煤樣灰皿，則呈現(xiàn)越靠門縫結(jié)果越低的情況，但偏差在再現(xiàn)性范圍。樣品量較大時可以應(yīng)用此方法檢測，但是如果要求嚴(yán)格則灰分較低的煤樣（比如無煙煤）應(yīng)盡量不考慮放置在靠近爐門的位置，以免容易出現(xiàn)超差。

2）灼燒溫度達(dá)815℃關(guān)閉爐門繼續(xù)灼燒測定，爐膛溫度恒溫區(qū)有所改善，結(jié)果也比始終保持留15mm左右門縫有所降低。

3）灼燒后冷卻條件要控制好，不能暴露在空氣中太久，放置在干燥器內(nèi)冷卻也應(yīng)根據(jù)樣品量的多少和氣候溫濕度來把握冷卻時間，在30m in的冷卻時間內(nèi)時間越久吸水越高。因此，需要積累豐富的經(jīng)驗，冷卻時間、稱量時間、操作步驟等環(huán)節(jié)在分析團隊操作規(guī)范統(tǒng)一的前提下越快越好。

[1] 李麗莉，如何提高煤炭灰分測定的準(zhǔn)確度［A] .科技創(chuàng)新導(dǎo)報，2010（05）

[2] 榮 霞，煤中灰分測定準(zhǔn)確度的影響因素探討［B] .煤質(zhì)技術(shù)，2008（05）

[3] 卜俠，淺談測定煤的灰分應(yīng)注意的問題［B] .煤炭科技，2007（02）