淺析突發性水源污染致異位水樣的快速檢測方法

鄒喆+龔強+趙京福

摘 要：在文章中，通過采用氣質聯用法對突發性水源致異位水樣進行快速的定量以及定性檢測，同時采用VOC分析專用柱DB-VRX對意味水樣進行分離分析，該方法有著諸多優點，如操作簡單、分離效果好、分析速度快以及精密度高等，可以對突發性水源污染致異位水樣進行快速的檢測。

關鍵詞：突發性水源污染；異位水樣；快速檢測

突發性水源污染致異位水出現的原因主要是由于其中存在著一些揮發性或是半揮發性有機物，而且由于這種突發性水源污染一般是由于工業廢水的偷排以及各種水路運輸事故所造成的，發生的極為突然，而且導致水源出現異位的物質含量成分很低，且不易被發現，從而造成對異位物質進行準確的定量、定性測量面臨著較大的困難[1]。而為了能快速找到可以正確有效地處理污染源的相關技術，同時對導致水源出現異位的物質進行更加深入的研究，這就要求必須找到有效地快速鑒別以及衡量存在的異位物質的分析方法。在文章中，通過采用氣質聯用法對突發性水源致異位水樣進行快速的定量以及定性檢測，從而為有效地應對突發性污染水源，建立快速預警以及應急反應體系提供數據依據以及技術支持，進而有效地避免突發性污染水源的擴大，造成更大的污染。

1 試驗材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器

在進行試驗的過程中，所需要的儀器主要有吹掃普及儀、氣相色譜-質譜聯用儀、10μL微量注射器、5ml氣密性注射器以及40ml樣品瓶。

1.1.2 所用試劑

在試驗的過程中，所選用的試劑戶主要有以下幾種：（1）標準物：揮發性有機物校正混標、氯乙烯、吡啶以及環氧氯丙烷等。（2）不存在有機物的蒸餾水：將蒸餾水煮沸15分鐘，然后將蒸餾水散熱到90℃通入高純氮氣并鼓泡氣提一小時，完成后將蒸餾水裝入到潔凈的所挑選的試劑瓶中。此外在對樣品進行每次的分析前，都必須先對新鮮制備的不存在有機物的蒸餾水的本底進行測試，如果發現其中存在著明顯的干擾物，則必須進行重新制備。（3）脫氯劑：選用的脫氯劑為抗壞血酸或是硫代硫酸鈉。（4）甲醇：色譜純試劑。（5）聚四氟乙烯薄膜：在進行聚四氟乙烯薄膜使用前，應先將無有機物的蒸餾水煮沸20分鐘，然后放在120℃的高溫下烘烤2小時，結束后保存備用。

1.2 試驗方法

1.2.1 試驗的條件

在進行樣品的試驗前，必要要具備以下幾個方面的條件：（1）色相色譜儀分析條件。選用DB-VRX規格的氣相色譜儀；進樣口選用分流進樣，分流比為30∶1[2]；保證進樣口的溫度為200℃；載氣流速為每分鐘1.0mL；程序升溫：保持2分鐘的40℃，然后以每分鐘4℃升至150℃，再以每分鐘25℃升至225℃。（2）質譜儀分析條件：選用EI的離子源，同時保證離子源的溫度為230℃；保證傳輸線的溫度為250℃；此外保證離子化的能量為70eV，最后掃描的時間為0.45s以及掃描范圍為35到260amu。（3）吹掃普集分析條件：選用樣品的體重為25mL；保證傳輸線、樣品裝置、閥爐以及吹掃準確的溫度在分別在150℃、90℃、150℃以及45℃；待用流速保持在每分鐘20mL；加壓時間為0.25分鐘；樣品預熱以及轉移時間分別為1分鐘和0.35分鐘；預吹掃流速以及干吹掃流速分別保證在每分鐘40mL和每分鐘200mL；此外解吸附的溫度為250℃，時間為2分鐘，流速為每分鐘300mL；最后保證烘烤的溫度為270℃，時間為5分鐘；烘烤流速為每分鐘400mL。

1.2.2 樣品的采集與分析

在樣品的采集以及分析這一過程主要包括以下幾個方面的內容：（1）樣品的采集。所選用的樣品均采集平行樣，同時所采集的每批樣品均帶有一個現場空白。對于所采集的樣品中含有余氯的以及現場空白，應先將抗壞血疏加入到所用的樣品瓶，等到樣品瓶中的水樣充滿并溢出后，向每20mL的樣品中加入一滴4mol/L的HCI進行調節，當樣品的pH值小于2時，將樣品瓶進行密封；而對于那些不含余氯的樣品盒現場空白，則要向每40mL的樣品中加入4滴4mol/L的HCI，作為固定劑，從而來防止所采集的水樣發生自然的生物降解。（2）樣品的保存。對所采集的樣品進行冷卻，同時將樣品置于4℃下進行保存備用。（3）標準物質的制備及其保存。標準物質的制備主要包括以下幾種：①標準儲備液的制備：選用濃度為2000μg/mL的EPA502/504揮發性有機物混合標準，主要的介質為甲醇；此外根據所得到的定性結果以及試驗中實際所需要的制備濃度與EPA502/504揮發性有機物混合標準的濃度相接近，同樣介質為甲醇。②標準中間液的制備：首先，用甲醇稀釋所制備的標準儲備液，但要保證稀釋后的標準儲備液的濃度符合配置校正溶液的標準，同時還能囊括校準曲線的濃度范圍。然后，再將稀釋好的標準儲備液裝入螺口瓶中，要確保瓶內裝滿，裝好后用聚四氟乙烯進行封口，然后放置在冰箱中保存，同時要避免光照。在保存后也要進行經常性的檢查，防止溶液出現揮發或變質，而在應用它配置校準使用液是則要將其恢復到原有的溫度。③內標和標記添加液：用甲醇配置內標以及標記物，保證其濃度為25mg/L，將配置的兩種添加液分別裝于所選的2mL的樣品瓶中，確保樣品清內已裝滿，然后放置在冰箱中保存，同時要避免光照。在進行每次的分析時，將該種混合液分別加入到樣品、標樣以及空白中。（4）對樣品進行測定。在對樣品進行分析前，應先將標準品恢復到原有的溫度，對氣相色譜質譜儀進行校正，從而保證其符合所需的分析條件。對之前保存的樣品瓶拿出并開啟，然后用所選的注射器抽出樣品瓶中多余的水樣，然后將樣品瓶倒置，將瓶內的空氣排空，從而保證樣品的體積為25mL，在然后在采用注射器向瓶內加入5.0μL配置好的內標以及標記物添加液，加好后立即注入到吹掃捕集裝置中進行分析。

2 結束語

目前，國內對異位水體進行監測的方法主要有嗅覺鑒定法以及儀器分析法兩種。而在本次的研究中，采用的方法為吹掃捕集-氣質聯用法對異位水體中的污染物進行測定，該方法有著諸多優點，如操作簡單、分離效果好、分析速度快以及精密度高等，氣質聯用法可以對多組樣品同時進行測量分析，因此該法可以快速的對突發性水源污染中存在的有機物污染物進行定量與定性[3]。吹掃捕集-氣質聯用法可以對突發性水源致異位水樣進行快速的定量以及定性檢測，在最早的時間內找出水源的污染物，從而更好地進行相應的應急處理，保障水源的安全優質，而且該方法滿足生活飲用水衛生標準以及城市水質標準中所規定的要求，是一種極為有效的異位水樣的快速檢測方法。

參考文獻

[1]張莘民.吹掃-捕集法在發揮性有機污染物分析中的應用[J].環境污染治理技術和設備，2012，3（11）：31-37.

[2]往正范，楊樹民，吳侔天，等.色譜聯用技術[M].北京：化學工業出版社，2012.

[3]李林，宋立榮，甘南琴，等.頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜測定水中異位化合物[J].分析化學，2012，33（8）：1058-1062.endprint