電感耦合等離子體發射光譜法測定稀土礦石中15種稀土元素
——四種前處理方法的比較

吳石頭，王亞平，孫德忠，溫宏利，許春雪，王 偉

(1.國家地質實驗測試中心，北京 100037； 2.中國地質大學(武漢)材料與化學學院，湖北 武漢 430074)

電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)優越的分析特性，使其廣泛應用于地質礦產分析測試中[1-4]，目前是稀土元素(REEs)的主要分析測試手段。ICP-AES具有動態線性范圍寬、多元素同時測定等優點[5-7]，我國已經建立了一系列以ICP-AES為主體的稀土國家標準分析方法[8]，如GB/T 17417.1～17417.2—2010、GB/T 14506. 29—2010、GB/T 18882.1—2008等。在地質樣品分析過程中，樣品前處理方法的選擇不僅與元素本身化學性質有關，還要考慮其分析操作的難易程度，并且其直接影響到元素的準確分析測定。對于稀土礦樣品，前處理方法有敞開酸溶法[9-12]、封閉壓力酸溶[13-14]、堿熔法[15-18]等。酸溶過程中由于氫氟酸的引入易形成稀土氟化物沉淀，對稀土含量高的樣品易造成測試結果偏低；封閉壓力酸溶由于在高壓下長時間溶樣，有助于難溶性稀土氟化物等副產物的完全分解，但實驗周期較長。目前對于稀土礦樣品主要采用堿熔法處理，但堿熔法的過程復雜、空白值高、總鹽度大，且易產生較大的基體干擾[19]。

自然界中稀土礦石有多種不同的類型，不同類型稀土礦石中稀土元素的賦存形式不同。通常元素的賦存形式對準確分析測定有很大的影響，對于難以打開礦物結構的樣品采用強酸、高壓條件消解法或堿熔法進行處理。我國的稀土礦主要有兩大類，分別為南方離子吸咐型中、重稀土礦和北方礦物晶格型輕稀土礦。對于南方離子吸咐型中、重稀土礦通常采用酸溶法處理樣品，而北方礦物晶格型輕稀土礦主要采用堿熔法。……