熔融制樣X射線熒光光譜法測定銻礦石中的銻和14種微量元素

劉江斌，余 宇，段九存，趙偉華，李瑞仙，黃興華，和振云，黨 亮

(國土資源部蘭州礦產資源監督檢驗中心，甘肅 蘭州 730050)

銻礦石是重要的工業原料，對國民經濟發展有著重要的戰略意義，其中各元素的含量對于礦石的價值和冶煉十分關鍵。隨著測試技術的不斷發展，在常見定量測試項目中，除主元素Sb外，常常需要對其伴生元素Au、Ag、W、Zn、Cu、S、Fe、Ni、Co、Sn、Ba，冶煉有害元素As、Pb及主要基體元素SiO2、Al2O3、CaO、MgO等予以關注。傳統化學分析手段主要采用單項分析。例如，利用硫酸分解容量法測定銻[1-2]，另取平行份酸溶蒸干除銻后用過氧化鈉-氫氧化鈉堿熔采用容量法或原子吸收光譜法測定CaO、MgO、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、TFe、Ag等[1,3]；光度比色或原子熒光光譜法測定As[4-5]，容量或極譜法測定W和Sn[1]，重量法測定Ba和SiO2[1]，燃燒中和滴定或重量法測定S[6-7]。這些方法樣品處理十分繁瑣，分析過程易出現干擾嚴重、空白偏高等問題，由于為單項分析，效率低、成本高。近年來，電感耦合等離子發射光譜法對銻礦石中Sb、S、Cu、As、Zn、Pb分析已得到了廣泛應用[8-10]，提高了常規分析的速度，但測試項目依然有限，主要涉及的元素有Sb、As、Cu、Zn和Pb。

X射線熒光光譜法(XRF)對銻礦石分析的報道很少。包生祥[11]以五氧化二鈮-四硼酸鈉為稀釋劑降低了基體效應的影響，采用粉末壓片制樣XRF測定銻礦石中10種造巖元素和銻、銅、鉛、鋅，較好地實現了銻礦石多元素快速分析。但該法采用粉末壓片制樣，難以消除粒度效應、礦物效應以及樣品不均勻引起的測量誤差，另外也沒有涉及銻礦石中重要的伴生元素(Co、Ni、W、Ba、S等)。本文借鑒文獻[12-18]，通過對熔融條件、校準曲線、干擾消除的研究，建立了XRF同時測定銻礦石中14種微量元素的分析方法。……