熔融制樣波長色散X射線熒光光譜法測定白云石中鈣鎂硅鐵鋁

褚 寧，李衛(wèi)剛，蔣曉光，張彥甫，畢孝瑞

(鲅魚圈出入境檢驗檢疫局，遼寧 營口 115007)

白云石屬碳酸鹽礦物，分子式為Ca(MgCO3)2，是一種重要的鈣鎂資源，可用于冶金、化工、建材、耐火材料、農(nóng)業(yè)和食品等領(lǐng)域[1-2]。我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3286—1988《石灰石、白云石化學(xué)分析方法》和建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T 440—1991《玻璃工業(yè)用白云石化學(xué)分析》規(guī)定了白云石中主次量成分CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的測定方法，這些方法化學(xué)試劑用量大、操作步驟繁雜、分析周期長。

隨著X射線熒光光譜(XRF)分析技術(shù)的發(fā)展，該技術(shù)已應(yīng)用于白云石、石灰石等巖石及礦物成分分析，如應(yīng)用于分析白云石中的主次量成分一般采用壓片法制備試料片[3-6]或熔融法制備試料片[7-13]。壓片法因為樣品粒級重復(fù)性差、粒度效應(yīng)大，應(yīng)用受限；熔融法能消除粒度效應(yīng)，降低共存元素間的基體效應(yīng)影響，便于應(yīng)用。文獻(xiàn)[7-12]采用熔融法以干基試料制備試料片，進(jìn)行灼燒減量校正；文獻(xiàn)[13]采用熔融法以灼燒基試料制備試料片。由于白云石灼燒減量大，以干基試料制備試料片時，除灼燒減量外還有少量其他組分被分解出的大量CO2帶走，導(dǎo)致試料損失，使測定結(jié)果偏低；而以灼燒基試料制備試料片時，由于灼燒后的試料極易吸收空氣中的水分和CO2，影響樣品稱量的準(zhǔn)確性，使測定結(jié)果偏低。本文應(yīng)用XRF分析白云石中的主次量組分鈣、鎂、硅、鐵、鋁，在已有研究的基礎(chǔ)上，直接以灼燒減量測量后的灼燒基試料質(zhì)量作為試料量(即灼燒減量測定所稱量的干基試料量扣除灼燒減量的量)，從而最大限度地避免以干基試料制備試料片中試料損失和以灼燒基試料制備試料片中試料吸收空氣中水分和CO2的影響，保證了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。……