高壓粉末制樣波長色散X射線熒光光譜法測定生物樣品中23種元素

于兆水，張 勤，李小莉，樊守忠，潘晏山，李國會

(1.中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所，河北 廊坊 065000；

2.天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所，天津 300170)

生物樣品中元素含量的分析方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)[1]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[2-3]、原子吸收光譜法(AAS)[4]、原子熒光光譜法(AFS)[5]等。采用X射線熒光光譜法(XRF)測定生物樣品中多種元素也時有報道，但均是采用低壓粉末制樣[6-11]。本課題組從20世紀(jì)90年代就開展了XRF測定植物樣品中多元素分析方法的研究[12-14]，開拓性地采用土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或高純試劑和微晶纖維素模擬配制植物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，彌補(bǔ)了植物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量的不足，建立了25種元素的分析方法，并應(yīng)用于實(shí)際樣品分析中，適合于元素含量較高的樣品測量。但是由于采用低壓(壓強(qiáng)220～440 MPa)粉末制樣，難以將生物樣品壓制成符合測定需要的樣片，所制樣片表面粗糙、疏松，粉末容易脫落，對XRF儀器樣品室污染嚴(yán)重，影響儀器的長期穩(wěn)定性，特別是下照射型XRF儀器對測定結(jié)果影響較大，需要經(jīng)常清理樣品室，加大了分析成本。

鑒于傳統(tǒng)低壓制樣存在的缺陷，本課題組研制了高壓制樣新技術(shù)(專利申請?zhí)枺?01310125772.5)，采用自行研制的高壓模具(專利號：ZL 201020642764.8)，在1760 MPa壓力下直接壓制各種類型的生物樣品，所制樣片表面光滑、致密，較好地解決了壓制樣片表面粗糙、疏松，粉末容易脫落的難題，建立了波長色散X射線熒光光譜法直接測定生物樣品中23種主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法，分析結(jié)果重現(xiàn)性得以大幅改善，降低了方法檢出限，提高了方法精密度和準(zhǔn)確度。……