三氟化氮泄漏在線監(jiān)測系統(tǒng)設(shè)計及應(yīng)用

杜海波+田亮亮+苗英俊+李丹丹

摘要：為了實現(xiàn)三氟化氮生產(chǎn)及灌裝車間三氟化氮氣體的泄漏監(jiān)測，研究了一套基于超高溫裂解原理的三氟化氮泄漏在線監(jiān)測系統(tǒng)。該系統(tǒng)采用MSP430單片機作為主控芯片，具有響應(yīng)速度快、測量準確、誤碼率的特點，能夠最低檢測到0.1 ul/L的泄漏，信號能夠直接接入廠區(qū)的DCS系統(tǒng)。

關(guān)鍵詞：三氟化氮；高溫?zé)崃呀猓恍孤辉诰€監(jiān)測

中圖分類號：O659.2 文獻標識碼：A

在常溫常壓下，三氟化氮（NF3）為無色、無臭的性質(zhì)穩(wěn)定液化氣體。而高純的三氟化氮是一種熱力學(xué)穩(wěn)定的氧化劑，大約在350℃左右可分解成為二氧化氮和氟氣。

三氟化氮是一種工業(yè)特種氣體，它的用途非常廣泛，主要用作火箭推進劑、等離子蝕刻硅或氧化硅、化學(xué)激光器的氟源、電子氣及氟化劑等。隨著近年來電子及光伏產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，需求呈現(xiàn)迅猛增長之勢。

如同其他電子氣一樣，三氟化氮氣體也是一種毒性物質(zhì)。美國政府工業(yè)衛(wèi)生聯(lián)合會（ACGIH）確定，吸入10×10-6的限定閾值（TLV）是最危險的。2008年聯(lián)合國環(huán)境大會上，三氟化氮被列為溫室氣體，其制造溫室的能力極強，能在大氣中維持550年。主要在生產(chǎn)液晶電視時排放，目前排放量為每年4000噸。因此，科學(xué)家呼吁將三氟化氮列入溫室氣體黑名單。因此開展三氟化氮氣體的泄漏監(jiān)測工作具有重大的意義。一是保障了現(xiàn)場工作人員的生命安全；二是生產(chǎn)設(shè)備的使用安全；三是減少了三氟化氮氣體的泄漏，有效的避免的三氟化氮氣體產(chǎn)生的溫室效應(yīng)。

1系統(tǒng)的總體設(shè)計

通過對某生產(chǎn)三氟化氮氣體的生產(chǎn)廠家實地勘察發(fā)現(xiàn)，三氟化氮灌裝車間是三氟化氮氣體的高發(fā)區(qū)域。在灌裝車間需要完成氣體的灌裝、分析采樣、出廠前的檢驗等生產(chǎn)工序。在操作過程中極有可能發(fā)生三氟化氮氣體的泄漏，因此車間的空氣環(huán)境中的三氟化氮含量經(jīng)常在1~2ul/L左右。如果發(fā)生大規(guī)模的泄漏將會對工作人員的健康造成威脅，還會影響對出廠鋼瓶的檢驗中檢測儀器的靈敏度。因此，在灌裝車間安裝三氟化氮的在線監(jiān)測系統(tǒng)勢在必行。

本系統(tǒng)的設(shè)計基于超高溫裂解技術(shù)的三氟化氮檢測探頭，三氟化氮檢測探頭能夠輸出標準的4~20mA信號或通過RS485總線傳輸?shù)綇S區(qū)的DCS系統(tǒng)。組成框圖如圖1：

DCS系統(tǒng)檢測到某位置的傳感器探頭濃度超過設(shè)定閾值，發(fā)出聲光報警信號，并啟動風(fēng)機進行排風(fēng)。當檢測到室內(nèi)的三氟化氮濃度下降到正常值時，停止排風(fēng)。

2 系統(tǒng)硬件設(shè)計及選型

2.1 三氟化氮氣體檢測探頭的設(shè)計

三氟化氮氣體檢測探頭是整個系統(tǒng)的核心，它能夠感知氣體的泄漏，并能夠輸出標準的測量信號。

2.1.1 三氟化氮檢測原理比較分析

工業(yè)上用的鹵素傳感器可用于三氟化氮氣體的檢漏，缺點是該類傳感器同時能夠檢出其他的鹵素物氣體。因此誤報率比較高，在現(xiàn)場使用非常少。

長光程紅外吸收光譜在900cm-1范圍內(nèi)，對于1×10-6濃度的三氟化氮氣體反應(yīng)較為靈敏。整個量程范圍內(nèi)的檢測誤差和靈敏度還有待考證。缺點是受環(huán)境溫濕度的影響比較大，同時價格比較昂貴，目前市場上使用較少。

目前市場上較為常見的為日本某三氟化氮檢測產(chǎn)品，該產(chǎn)品采用催化裂解+電化學(xué)原理，占據(jù)了大部分的市場份額。該原理催化裂解產(chǎn)物比較復(fù)雜，分辨率較低，檢測誤差較大。通過現(xiàn)場的測試發(fā)現(xiàn)，該產(chǎn)品最小只能檢測到2ul/L的氣體泄漏，預(yù)熱時間較長（在檢測時要求長時間開機），無法滿足現(xiàn)場微量泄漏檢測的需求。

2.1.2 基于超高溫裂解的三氟化氮檢測探頭

本系統(tǒng)的三氟化氮檢測探頭采用自主知識產(chǎn)權(quán)的專利技術(shù)。該技術(shù)為軍轉(zhuǎn)民技術(shù)，技術(shù)參數(shù)及性能已經(jīng)得到了多年的驗證，性能非常穩(wěn)定。該技術(shù)為超高溫裂解+電化學(xué)原理，整個傳感器的組成框圖如圖2：

為了提高檢測探頭的檢測速度和高溫裂解爐的裂解效率，本設(shè)計采用泵吸式氣體進入方式。首先，車間內(nèi)的氣體通過灰塵過濾器過濾掉灰塵后，使用調(diào)節(jié)閥初步調(diào)節(jié)進氣流量，使其限定在一定范圍內(nèi)（正常范圍為800ml/min）。然后三氟化氮氣體進入高溫裂解爐進行裂解，裂解產(chǎn)物中含有一氧化氮、二氧化氮和氟氣等氣體。轉(zhuǎn)化劑的作用是將裂解產(chǎn)物中的一氧化氮充分轉(zhuǎn)化為二氧化氮氣體以提高二氧化氮的含量，間接的提高的輸出信號的大小，增加了探頭的分辨率。電化學(xué)傳感器產(chǎn)生的微弱的電流信號經(jīng)過濾波、放大等處理后轉(zhuǎn)化為數(shù)字量送給單片機，單片機經(jīng)過處理后在人機交互界面上進行顯示。同時通過通信模塊轉(zhuǎn)化為標準的MODBUS協(xié)議通過RS485總線傳輸?shù)紻CS系統(tǒng)。MODBUS協(xié)議報文格式如圖3：

2.2 DCS硬件選型

通過對某三氟化氮氣體生產(chǎn)廠家的調(diào)研發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)在廠區(qū)使用的是浙大中控的DCS系統(tǒng)，各生產(chǎn)流程都已經(jīng)接入DCS系統(tǒng)進行監(jiān)控。為了能將本設(shè)計的三氟化氮檢測探頭順利的接入廠區(qū)的DCS系統(tǒng)，本設(shè)計除了在檢測探頭支持MODBUS傳輸協(xié)議外，選用了浙大中控的XP248通信板卡。該板卡具有以下功能：

1）支持MODBUS協(xié)議的主機模式和從機模式，并通過SCControl功能塊實現(xiàn)通訊組態(tài)。

2）支持4路串口的并發(fā)工作，每路串口支持RS232和RS485兩種通訊方式。

3）通訊波特率支持（1200~19200）bps，數(shù)據(jù)位（5-8）為，停止位（1-2）為，檢驗方式：無校驗、偶校驗、奇校驗、空格校驗、標志校驗。

三氟化氮氣體檢測探頭通過RS485總線根據(jù)廠區(qū)內(nèi)探頭的布置分區(qū)域通過XP248板卡接入DCS系統(tǒng)，并在工程師對現(xiàn)場的檢測探頭進行組態(tài)識別，將現(xiàn)場的探頭按照位置進行編號，通過總線MODBUS協(xié)議讀取探頭的數(shù)據(jù)并在組態(tài)畫面上進行顯示。

3 系統(tǒng)軟件設(shè)計

3.1 三氟化氮檢測探頭軟件設(shè)計

三氟化氮檢測探頭采用MSP430單片機作為主控電路的核心控制元件。MPS430系列單片機是由TI公司研發(fā)的16位單片機。它最強調(diào)的特點是超低功耗，非常適用于各種功率要求低的場合。該系統(tǒng)采用該系列單片機作為主控單元，利用其自身的12位AD作為采樣電路對各路信號進行采樣，電化學(xué)傳感器輸出的電流信號在nA級別，必須通過濾波放大后才能送給單片機進行采集。采集到的數(shù)據(jù)通過RS232通信直接送給人機交互界面進行顯示，每隔一段時間將數(shù)據(jù)存儲在外置的EEPROM中。軟件內(nèi)置MODBUS協(xié)議，當收到上位機讀書指令時，觸發(fā)通信中斷，并將數(shù)據(jù)通過串口發(fā)送給上位機。程序流程圖如圖4所示：

3.2 DCS系統(tǒng)軟件設(shè)計

生產(chǎn)現(xiàn)場采用的是浙大中控的DCS系統(tǒng)，利用自帶的組態(tài)軟件對現(xiàn)場的三氟化氮檢測探頭進行組態(tài)，按照探頭的分布位置和地址對進行編號。直接在各探頭位置顯示三氟化氮氣體的濃度。組態(tài)軟件每隔10s向探頭讀取一次數(shù)據(jù)，默認每隔半小時存儲一次探頭檢測數(shù)據(jù)（時間可設(shè)），并形成數(shù)據(jù)報表供用戶調(diào)用和查看。

如果系統(tǒng)檢測到某個位置的三氟化氮檢測探頭發(fā)生報警，組態(tài)界面對應(yīng)檢測點進行閃爍報警，啟動風(fēng)機進行置換排風(fēng)，并提醒現(xiàn)場工作人員進行處理。

結(jié)語

本設(shè)計在河北邯鄲某生產(chǎn)現(xiàn)場進行了測試，通過測試發(fā)現(xiàn)，本文設(shè)計的三氟化氮檢測探頭最低能夠檢測到0.1ul/L的極微量三氟化氮氣體的泄漏，響應(yīng)速度快，測量誤差在4%FS以內(nèi)，與廠區(qū)DCS系統(tǒng)通訊正常，顯示和報警功能正常。

參考文獻

[1]宋在卿，李紹波.淺談我國三氟化氮的現(xiàn)狀和對策[J].低溫與特氣，2007，25（01）：22-24.

[2]盧永峰，李冬永，曹瓊?cè)A.三氟化氮產(chǎn)能、技術(shù)現(xiàn)狀及市場分析[J].湖南有色金屬，2010，26（05）：34-35.

[3]Documentation of Threshold Limit Values and Biological Exposure Indices, 6th Ed.1991.

[4]最新觀測：三氟化氮應(yīng)進溫室氣體“黑名單”[N].科技日報，2008（10）.

[5]楊彥.三氟化氮—一種新型干蝕刻氣[J].低溫與特氣，2006，24（04）：28-30.

endprint

摘要：為了實現(xiàn)三氟化氮生產(chǎn)及灌裝車間三氟化氮氣體的泄漏監(jiān)測，研究了一套基于超高溫裂解原理的三氟化氮泄漏在線監(jiān)測系統(tǒng)。該系統(tǒng)采用MSP430單片機作為主控芯片，具有響應(yīng)速度快、測量準確、誤碼率的特點，能夠最低檢測到0.1 ul/L的泄漏，信號能夠直接接入廠區(qū)的DCS系統(tǒng)。

關(guān)鍵詞：三氟化氮；高溫?zé)崃呀猓恍孤辉诰€監(jiān)測

中圖分類號：O659.2 文獻標識碼：A

在常溫常壓下，三氟化氮（NF3）為無色、無臭的性質(zhì)穩(wěn)定液化氣體。而高純的三氟化氮是一種熱力學(xué)穩(wěn)定的氧化劑，大約在350℃左右可分解成為二氧化氮和氟氣。

三氟化氮是一種工業(yè)特種氣體，它的用途非常廣泛，主要用作火箭推進劑、等離子蝕刻硅或氧化硅、化學(xué)激光器的氟源、電子氣及氟化劑等。隨著近年來電子及光伏產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，需求呈現(xiàn)迅猛增長之勢。

如同其他電子氣一樣，三氟化氮氣體也是一種毒性物質(zhì)。美國政府工業(yè)衛(wèi)生聯(lián)合會（ACGIH）確定，吸入10×10-6的限定閾值（TLV）是最危險的。2008年聯(lián)合國環(huán)境大會上，三氟化氮被列為溫室氣體，其制造溫室的能力極強，能在大氣中維持550年。主要在生產(chǎn)液晶電視時排放，目前排放量為每年4000噸。因此，科學(xué)家呼吁將三氟化氮列入溫室氣體黑名單。因此開展三氟化氮氣體的泄漏監(jiān)測工作具有重大的意義。一是保障了現(xiàn)場工作人員的生命安全；二是生產(chǎn)設(shè)備的使用安全；三是減少了三氟化氮氣體的泄漏，有效的避免的三氟化氮氣體產(chǎn)生的溫室效應(yīng)。

1系統(tǒng)的總體設(shè)計

通過對某生產(chǎn)三氟化氮氣體的生產(chǎn)廠家實地勘察發(fā)現(xiàn)，三氟化氮灌裝車間是三氟化氮氣體的高發(fā)區(qū)域。在灌裝車間需要完成氣體的灌裝、分析采樣、出廠前的檢驗等生產(chǎn)工序。在操作過程中極有可能發(fā)生三氟化氮氣體的泄漏，因此車間的空氣環(huán)境中的三氟化氮含量經(jīng)常在1~2ul/L左右。如果發(fā)生大規(guī)模的泄漏將會對工作人員的健康造成威脅，還會影響對出廠鋼瓶的檢驗中檢測儀器的靈敏度。因此，在灌裝車間安裝三氟化氮的在線監(jiān)測系統(tǒng)勢在必行。

本系統(tǒng)的設(shè)計基于超高溫裂解技術(shù)的三氟化氮檢測探頭，三氟化氮檢測探頭能夠輸出標準的4~20mA信號或通過RS485總線傳輸?shù)綇S區(qū)的DCS系統(tǒng)。組成框圖如圖1：

DCS系統(tǒng)檢測到某位置的傳感器探頭濃度超過設(shè)定閾值，發(fā)出聲光報警信號，并啟動風(fēng)機進行排風(fēng)。當檢測到室內(nèi)的三氟化氮濃度下降到正常值時，停止排風(fēng)。

2 系統(tǒng)硬件設(shè)計及選型

2.1 三氟化氮氣體檢測探頭的設(shè)計

三氟化氮氣體檢測探頭是整個系統(tǒng)的核心，它能夠感知氣體的泄漏，并能夠輸出標準的測量信號。

2.1.1 三氟化氮檢測原理比較分析

工業(yè)上用的鹵素傳感器可用于三氟化氮氣體的檢漏，缺點是該類傳感器同時能夠檢出其他的鹵素物氣體。因此誤報率比較高，在現(xiàn)場使用非常少。

長光程紅外吸收光譜在900cm-1范圍內(nèi)，對于1×10-6濃度的三氟化氮氣體反應(yīng)較為靈敏。整個量程范圍內(nèi)的檢測誤差和靈敏度還有待考證。缺點是受環(huán)境溫濕度的影響比較大，同時價格比較昂貴，目前市場上使用較少。

目前市場上較為常見的為日本某三氟化氮檢測產(chǎn)品，該產(chǎn)品采用催化裂解+電化學(xué)原理，占據(jù)了大部分的市場份額。該原理催化裂解產(chǎn)物比較復(fù)雜，分辨率較低，檢測誤差較大。通過現(xiàn)場的測試發(fā)現(xiàn)，該產(chǎn)品最小只能檢測到2ul/L的氣體泄漏，預(yù)熱時間較長（在檢測時要求長時間開機），無法滿足現(xiàn)場微量泄漏檢測的需求。

2.1.2 基于超高溫裂解的三氟化氮檢測探頭

本系統(tǒng)的三氟化氮檢測探頭采用自主知識產(chǎn)權(quán)的專利技術(shù)。該技術(shù)為軍轉(zhuǎn)民技術(shù)，技術(shù)參數(shù)及性能已經(jīng)得到了多年的驗證，性能非常穩(wěn)定。該技術(shù)為超高溫裂解+電化學(xué)原理，整個傳感器的組成框圖如圖2：

為了提高檢測探頭的檢測速度和高溫裂解爐的裂解效率，本設(shè)計采用泵吸式氣體進入方式。首先，車間內(nèi)的氣體通過灰塵過濾器過濾掉灰塵后，使用調(diào)節(jié)閥初步調(diào)節(jié)進氣流量，使其限定在一定范圍內(nèi)（正常范圍為800ml/min）。然后三氟化氮氣體進入高溫裂解爐進行裂解，裂解產(chǎn)物中含有一氧化氮、二氧化氮和氟氣等氣體。轉(zhuǎn)化劑的作用是將裂解產(chǎn)物中的一氧化氮充分轉(zhuǎn)化為二氧化氮氣體以提高二氧化氮的含量，間接的提高的輸出信號的大小，增加了探頭的分辨率。電化學(xué)傳感器產(chǎn)生的微弱的電流信號經(jīng)過濾波、放大等處理后轉(zhuǎn)化為數(shù)字量送給單片機，單片機經(jīng)過處理后在人機交互界面上進行顯示。同時通過通信模塊轉(zhuǎn)化為標準的MODBUS協(xié)議通過RS485總線傳輸?shù)紻CS系統(tǒng)。MODBUS協(xié)議報文格式如圖3：

2.2 DCS硬件選型

通過對某三氟化氮氣體生產(chǎn)廠家的調(diào)研發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)在廠區(qū)使用的是浙大中控的DCS系統(tǒng)，各生產(chǎn)流程都已經(jīng)接入DCS系統(tǒng)進行監(jiān)控。為了能將本設(shè)計的三氟化氮檢測探頭順利的接入廠區(qū)的DCS系統(tǒng)，本設(shè)計除了在檢測探頭支持MODBUS傳輸協(xié)議外，選用了浙大中控的XP248通信板卡。該板卡具有以下功能：

1）支持MODBUS協(xié)議的主機模式和從機模式，并通過SCControl功能塊實現(xiàn)通訊組態(tài)。

2）支持4路串口的并發(fā)工作，每路串口支持RS232和RS485兩種通訊方式。

3）通訊波特率支持（1200~19200）bps，數(shù)據(jù)位（5-8）為，停止位（1-2）為，檢驗方式：無校驗、偶校驗、奇校驗、空格校驗、標志校驗。

三氟化氮氣體檢測探頭通過RS485總線根據(jù)廠區(qū)內(nèi)探頭的布置分區(qū)域通過XP248板卡接入DCS系統(tǒng)，并在工程師對現(xiàn)場的檢測探頭進行組態(tài)識別，將現(xiàn)場的探頭按照位置進行編號，通過總線MODBUS協(xié)議讀取探頭的數(shù)據(jù)并在組態(tài)畫面上進行顯示。

3 系統(tǒng)軟件設(shè)計

3.1 三氟化氮檢測探頭軟件設(shè)計

三氟化氮檢測探頭采用MSP430單片機作為主控電路的核心控制元件。MPS430系列單片機是由TI公司研發(fā)的16位單片機。它最強調(diào)的特點是超低功耗，非常適用于各種功率要求低的場合。該系統(tǒng)采用該系列單片機作為主控單元，利用其自身的12位AD作為采樣電路對各路信號進行采樣，電化學(xué)傳感器輸出的電流信號在nA級別，必須通過濾波放大后才能送給單片機進行采集。采集到的數(shù)據(jù)通過RS232通信直接送給人機交互界面進行顯示，每隔一段時間將數(shù)據(jù)存儲在外置的EEPROM中。軟件內(nèi)置MODBUS協(xié)議，當收到上位機讀書指令時，觸發(fā)通信中斷，并將數(shù)據(jù)通過串口發(fā)送給上位機。程序流程圖如圖4所示：

3.2 DCS系統(tǒng)軟件設(shè)計

生產(chǎn)現(xiàn)場采用的是浙大中控的DCS系統(tǒng)，利用自帶的組態(tài)軟件對現(xiàn)場的三氟化氮檢測探頭進行組態(tài)，按照探頭的分布位置和地址對進行編號。直接在各探頭位置顯示三氟化氮氣體的濃度。組態(tài)軟件每隔10s向探頭讀取一次數(shù)據(jù)，默認每隔半小時存儲一次探頭檢測數(shù)據(jù)（時間可設(shè)），并形成數(shù)據(jù)報表供用戶調(diào)用和查看。

如果系統(tǒng)檢測到某個位置的三氟化氮檢測探頭發(fā)生報警，組態(tài)界面對應(yīng)檢測點進行閃爍報警，啟動風(fēng)機進行置換排風(fēng)，并提醒現(xiàn)場工作人員進行處理。

結(jié)語

本設(shè)計在河北邯鄲某生產(chǎn)現(xiàn)場進行了測試，通過測試發(fā)現(xiàn)，本文設(shè)計的三氟化氮檢測探頭最低能夠檢測到0.1ul/L的極微量三氟化氮氣體的泄漏，響應(yīng)速度快，測量誤差在4%FS以內(nèi)，與廠區(qū)DCS系統(tǒng)通訊正常，顯示和報警功能正常。

參考文獻

[1]宋在卿，李紹波.淺談我國三氟化氮的現(xiàn)狀和對策[J].低溫與特氣，2007，25（01）：22-24.

[2]盧永峰，李冬永，曹瓊?cè)A.三氟化氮產(chǎn)能、技術(shù)現(xiàn)狀及市場分析[J].湖南有色金屬，2010，26（05）：34-35.

[3]Documentation of Threshold Limit Values and Biological Exposure Indices, 6th Ed.1991.

[4]最新觀測：三氟化氮應(yīng)進溫室氣體“黑名單”[N].科技日報，2008（10）.

[5]楊彥.三氟化氮—一種新型干蝕刻氣[J].低溫與特氣，2006，24（04）：28-30.

endprint

摘要：為了實現(xiàn)三氟化氮生產(chǎn)及灌裝車間三氟化氮氣體的泄漏監(jiān)測，研究了一套基于超高溫裂解原理的三氟化氮泄漏在線監(jiān)測系統(tǒng)。該系統(tǒng)采用MSP430單片機作為主控芯片，具有響應(yīng)速度快、測量準確、誤碼率的特點，能夠最低檢測到0.1 ul/L的泄漏，信號能夠直接接入廠區(qū)的DCS系統(tǒng)。

關(guān)鍵詞：三氟化氮；高溫?zé)崃呀猓恍孤辉诰€監(jiān)測

中圖分類號：O659.2 文獻標識碼：A

在常溫常壓下，三氟化氮（NF3）為無色、無臭的性質(zhì)穩(wěn)定液化氣體。而高純的三氟化氮是一種熱力學(xué)穩(wěn)定的氧化劑，大約在350℃左右可分解成為二氧化氮和氟氣。

三氟化氮是一種工業(yè)特種氣體，它的用途非常廣泛，主要用作火箭推進劑、等離子蝕刻硅或氧化硅、化學(xué)激光器的氟源、電子氣及氟化劑等。隨著近年來電子及光伏產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，需求呈現(xiàn)迅猛增長之勢。

如同其他電子氣一樣，三氟化氮氣體也是一種毒性物質(zhì)。美國政府工業(yè)衛(wèi)生聯(lián)合會（ACGIH）確定，吸入10×10-6的限定閾值（TLV）是最危險的。2008年聯(lián)合國環(huán)境大會上，三氟化氮被列為溫室氣體，其制造溫室的能力極強，能在大氣中維持550年。主要在生產(chǎn)液晶電視時排放，目前排放量為每年4000噸。因此，科學(xué)家呼吁將三氟化氮列入溫室氣體黑名單。因此開展三氟化氮氣體的泄漏監(jiān)測工作具有重大的意義。一是保障了現(xiàn)場工作人員的生命安全；二是生產(chǎn)設(shè)備的使用安全；三是減少了三氟化氮氣體的泄漏，有效的避免的三氟化氮氣體產(chǎn)生的溫室效應(yīng)。

1系統(tǒng)的總體設(shè)計

通過對某生產(chǎn)三氟化氮氣體的生產(chǎn)廠家實地勘察發(fā)現(xiàn)，三氟化氮灌裝車間是三氟化氮氣體的高發(fā)區(qū)域。在灌裝車間需要完成氣體的灌裝、分析采樣、出廠前的檢驗等生產(chǎn)工序。在操作過程中極有可能發(fā)生三氟化氮氣體的泄漏，因此車間的空氣環(huán)境中的三氟化氮含量經(jīng)常在1~2ul/L左右。如果發(fā)生大規(guī)模的泄漏將會對工作人員的健康造成威脅，還會影響對出廠鋼瓶的檢驗中檢測儀器的靈敏度。因此，在灌裝車間安裝三氟化氮的在線監(jiān)測系統(tǒng)勢在必行。

本系統(tǒng)的設(shè)計基于超高溫裂解技術(shù)的三氟化氮檢測探頭，三氟化氮檢測探頭能夠輸出標準的4~20mA信號或通過RS485總線傳輸?shù)綇S區(qū)的DCS系統(tǒng)。組成框圖如圖1：

DCS系統(tǒng)檢測到某位置的傳感器探頭濃度超過設(shè)定閾值，發(fā)出聲光報警信號，并啟動風(fēng)機進行排風(fēng)。當檢測到室內(nèi)的三氟化氮濃度下降到正常值時，停止排風(fēng)。

2 系統(tǒng)硬件設(shè)計及選型

2.1 三氟化氮氣體檢測探頭的設(shè)計

三氟化氮氣體檢測探頭是整個系統(tǒng)的核心，它能夠感知氣體的泄漏，并能夠輸出標準的測量信號。

2.1.1 三氟化氮檢測原理比較分析

工業(yè)上用的鹵素傳感器可用于三氟化氮氣體的檢漏，缺點是該類傳感器同時能夠檢出其他的鹵素物氣體。因此誤報率比較高，在現(xiàn)場使用非常少。

長光程紅外吸收光譜在900cm-1范圍內(nèi)，對于1×10-6濃度的三氟化氮氣體反應(yīng)較為靈敏。整個量程范圍內(nèi)的檢測誤差和靈敏度還有待考證。缺點是受環(huán)境溫濕度的影響比較大，同時價格比較昂貴，目前市場上使用較少。

目前市場上較為常見的為日本某三氟化氮檢測產(chǎn)品，該產(chǎn)品采用催化裂解+電化學(xué)原理，占據(jù)了大部分的市場份額。該原理催化裂解產(chǎn)物比較復(fù)雜，分辨率較低，檢測誤差較大。通過現(xiàn)場的測試發(fā)現(xiàn)，該產(chǎn)品最小只能檢測到2ul/L的氣體泄漏，預(yù)熱時間較長（在檢測時要求長時間開機），無法滿足現(xiàn)場微量泄漏檢測的需求。

2.1.2 基于超高溫裂解的三氟化氮檢測探頭

本系統(tǒng)的三氟化氮檢測探頭采用自主知識產(chǎn)權(quán)的專利技術(shù)。該技術(shù)為軍轉(zhuǎn)民技術(shù)，技術(shù)參數(shù)及性能已經(jīng)得到了多年的驗證，性能非常穩(wěn)定。該技術(shù)為超高溫裂解+電化學(xué)原理，整個傳感器的組成框圖如圖2：

為了提高檢測探頭的檢測速度和高溫裂解爐的裂解效率，本設(shè)計采用泵吸式氣體進入方式。首先，車間內(nèi)的氣體通過灰塵過濾器過濾掉灰塵后，使用調(diào)節(jié)閥初步調(diào)節(jié)進氣流量，使其限定在一定范圍內(nèi)（正常范圍為800ml/min）。然后三氟化氮氣體進入高溫裂解爐進行裂解，裂解產(chǎn)物中含有一氧化氮、二氧化氮和氟氣等氣體。轉(zhuǎn)化劑的作用是將裂解產(chǎn)物中的一氧化氮充分轉(zhuǎn)化為二氧化氮氣體以提高二氧化氮的含量，間接的提高的輸出信號的大小，增加了探頭的分辨率。電化學(xué)傳感器產(chǎn)生的微弱的電流信號經(jīng)過濾波、放大等處理后轉(zhuǎn)化為數(shù)字量送給單片機，單片機經(jīng)過處理后在人機交互界面上進行顯示。同時通過通信模塊轉(zhuǎn)化為標準的MODBUS協(xié)議通過RS485總線傳輸?shù)紻CS系統(tǒng)。MODBUS協(xié)議報文格式如圖3：

2.2 DCS硬件選型

通過對某三氟化氮氣體生產(chǎn)廠家的調(diào)研發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)在廠區(qū)使用的是浙大中控的DCS系統(tǒng)，各生產(chǎn)流程都已經(jīng)接入DCS系統(tǒng)進行監(jiān)控。為了能將本設(shè)計的三氟化氮檢測探頭順利的接入廠區(qū)的DCS系統(tǒng)，本設(shè)計除了在檢測探頭支持MODBUS傳輸協(xié)議外，選用了浙大中控的XP248通信板卡。該板卡具有以下功能：

1）支持MODBUS協(xié)議的主機模式和從機模式，并通過SCControl功能塊實現(xiàn)通訊組態(tài)。

2）支持4路串口的并發(fā)工作，每路串口支持RS232和RS485兩種通訊方式。

3）通訊波特率支持（1200~19200）bps，數(shù)據(jù)位（5-8）為，停止位（1-2）為，檢驗方式：無校驗、偶校驗、奇校驗、空格校驗、標志校驗。

三氟化氮氣體檢測探頭通過RS485總線根據(jù)廠區(qū)內(nèi)探頭的布置分區(qū)域通過XP248板卡接入DCS系統(tǒng)，并在工程師對現(xiàn)場的檢測探頭進行組態(tài)識別，將現(xiàn)場的探頭按照位置進行編號，通過總線MODBUS協(xié)議讀取探頭的數(shù)據(jù)并在組態(tài)畫面上進行顯示。

3 系統(tǒng)軟件設(shè)計

3.1 三氟化氮檢測探頭軟件設(shè)計

三氟化氮檢測探頭采用MSP430單片機作為主控電路的核心控制元件。MPS430系列單片機是由TI公司研發(fā)的16位單片機。它最強調(diào)的特點是超低功耗，非常適用于各種功率要求低的場合。該系統(tǒng)采用該系列單片機作為主控單元，利用其自身的12位AD作為采樣電路對各路信號進行采樣，電化學(xué)傳感器輸出的電流信號在nA級別，必須通過濾波放大后才能送給單片機進行采集。采集到的數(shù)據(jù)通過RS232通信直接送給人機交互界面進行顯示，每隔一段時間將數(shù)據(jù)存儲在外置的EEPROM中。軟件內(nèi)置MODBUS協(xié)議，當收到上位機讀書指令時，觸發(fā)通信中斷，并將數(shù)據(jù)通過串口發(fā)送給上位機。程序流程圖如圖4所示：

3.2 DCS系統(tǒng)軟件設(shè)計

生產(chǎn)現(xiàn)場采用的是浙大中控的DCS系統(tǒng)，利用自帶的組態(tài)軟件對現(xiàn)場的三氟化氮檢測探頭進行組態(tài)，按照探頭的分布位置和地址對進行編號。直接在各探頭位置顯示三氟化氮氣體的濃度。組態(tài)軟件每隔10s向探頭讀取一次數(shù)據(jù)，默認每隔半小時存儲一次探頭檢測數(shù)據(jù)（時間可設(shè)），并形成數(shù)據(jù)報表供用戶調(diào)用和查看。

如果系統(tǒng)檢測到某個位置的三氟化氮檢測探頭發(fā)生報警，組態(tài)界面對應(yīng)檢測點進行閃爍報警，啟動風(fēng)機進行置換排風(fēng)，并提醒現(xiàn)場工作人員進行處理。

結(jié)語

本設(shè)計在河北邯鄲某生產(chǎn)現(xiàn)場進行了測試，通過測試發(fā)現(xiàn)，本文設(shè)計的三氟化氮檢測探頭最低能夠檢測到0.1ul/L的極微量三氟化氮氣體的泄漏，響應(yīng)速度快，測量誤差在4%FS以內(nèi)，與廠區(qū)DCS系統(tǒng)通訊正常，顯示和報警功能正常。

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