便攜式分光光譜儀測定水中鎳含量

摘 要：使用PORS-15便攜分光光譜儀測定水中鎳含量，與國家標準方法比對無顯著差異。鎳濃度在0.1～4.0mg/L范圍內與吸光度呈線性關系，線性相關系數為r=0.998，加標回收率97%～106%，測定結果相對標準偏差為0.2%～2.5%（n=6）。滿足水質監測分析方法中對鎳的測定的限值要求。

關鍵詞：鎳；PORS-15；便攜分光光譜儀

鎳鹽容易引起過敏性皮炎。過量鎳對水生生物有明顯的毒害作用。清潔的地表水中鎳的濃度較低。鎳的污染主要來自工業的采礦、冶煉、電鍍等排放的廢水和廢渣。文章采用PORS-15便攜分光光譜儀測定水中鎳含量，方法基于國家標準方法丁二酮肟分光光度法（GB11910-89）。

1 構造及原理[1～3]

1.1 便攜式分光光譜儀構造

PORS-15便攜分光光譜儀在測定鎳含量時是由長樣池、凹面平場全息光柵、CCD檢測器和數據處理系統四部分組成。

1.2 便攜式分光光譜儀測定鎳含量的工作原理

PORS-15便攜分光光譜儀測定鎳含量原理：在氨性溶液中，有氧化劑碘存在時，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡合物，可以用來定量測定鎳。依據標準為丁二酮肟分光光度法（GB 11910-89）。

2 結果與討論[4]

2.1 標準曲線

實驗使用符合國家標準的試劑和蒸餾水。標準曲線配制步驟：分別取6個100mL容量瓶，將高濃度鎳標準溶液稀釋，配制成鎳的質量濃度梯度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的標準工作溶液系列。取5.0mL樣品，加入1mL檸檬酸銨溶液，搖勻；加入1mL碘溶液，搖勻；加入1mL鎳顯色溶液，搖勻；加入1mLEDTA溶液，使之充分搖勻，靜置5min后，進行分光光度測量，繪制成標準曲線。經過測量結果證實，鎳濃度在0.5～4.0mg/L范圍內與峰高具備良好的線性關系，相關系數達到r=0.998。

2.2 方法檢出限、測定下限

依照樣品分析的全部步驟，通過重復7次測定0.5mg/L實驗樣品，計算出7次平行測定的標準偏差，按 計算該方法檢出限。以4倍檢出限作為測定下限（見表1）。

2.3 精密度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對3個濃度值的樣品在實驗室內進行6次平行實驗測定，計算其相對標準偏差（見表2）。

2.4 準確度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對2個有證標準樣品在實驗室內進行實驗測定的同時做加標回收率測定，平行測定6次，計算其相對誤差和加標回收率（見表3）。

2.5同國家標準方法實驗結果對比

采用PORS-15便攜分光光譜儀和國家標準方法（丁二酮肟分光光度法）對水質樣品進行分析比較（見表4）。

對以上兩種方法所測定的數據結果進行t檢驗。

（1）H0：？滋=0（雙側檢驗）

（2）計算統計量

3 計算t值

4 給定α=0.05，由t表查得t0.05（5）=2.571，|t|=0.68？燮2.571=t0.05（5），因此不拒絕原假設，即兩種方法測定的結果之間無顯著差異。

由此得出，便攜分光分析法與丁二酮肟分光光度法測定水中鎳含量的測試結果沒有顯著性差異。

3 結束語

使用便攜光譜儀法測定水中鎳含量，其實驗結果能夠滿足監測分析方法中關于水質鎳測定的限值要求，因此可以在日常監測分析中使用。便攜分光光譜儀體積較小重量輕、分析時間短，靈活性好，較適合野外環境進行現場測定。便攜分光光譜儀分析成本相對較低，適合推廣使用。

參考文獻

[1]國家環境保護總局水和廢水監測分析方法編委會.水和廢水監測分析方法（第四版）（增補版）[M].北京：中國環境科學出版社，2006.

[2]羅毅.地表水環境質量監測實用分析方法[M].北京：中國環境科學出版，2009.

[3]普析通用PORS-15V光譜儀水質分析方法操作指南[Z].北京普析通用儀器有限公司隨機資料.

[4]中國環境監測總站，環境水質監測質量保證手冊編寫組.環境水質監測質量保證手冊（第二版）[M].北京：化學工業出版社，2010.

[5]齊文啟.環境監測實用技術環境[M].北京：中國環境科學出版社，2006.

作者簡介：翟建春（1963-），女，吉林省，漢，中專，吉林市環境監測站，工程師，研究方向：水質分析。endprint

摘 要：使用PORS-15便攜分光光譜儀測定水中鎳含量，與國家標準方法比對無顯著差異。鎳濃度在0.1～4.0mg/L范圍內與吸光度呈線性關系，線性相關系數為r=0.998，加標回收率97%～106%，測定結果相對標準偏差為0.2%～2.5%（n=6）。滿足水質監測分析方法中對鎳的測定的限值要求。

關鍵詞：鎳；PORS-15；便攜分光光譜儀

鎳鹽容易引起過敏性皮炎。過量鎳對水生生物有明顯的毒害作用。清潔的地表水中鎳的濃度較低。鎳的污染主要來自工業的采礦、冶煉、電鍍等排放的廢水和廢渣。文章采用PORS-15便攜分光光譜儀測定水中鎳含量，方法基于國家標準方法丁二酮肟分光光度法（GB11910-89）。

1 構造及原理[1～3]

1.1 便攜式分光光譜儀構造

PORS-15便攜分光光譜儀在測定鎳含量時是由長樣池、凹面平場全息光柵、CCD檢測器和數據處理系統四部分組成。

1.2 便攜式分光光譜儀測定鎳含量的工作原理

PORS-15便攜分光光譜儀測定鎳含量原理：在氨性溶液中，有氧化劑碘存在時，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡合物，可以用來定量測定鎳。依據標準為丁二酮肟分光光度法（GB 11910-89）。

2 結果與討論[4]

2.1 標準曲線

實驗使用符合國家標準的試劑和蒸餾水。標準曲線配制步驟：分別取6個100mL容量瓶，將高濃度鎳標準溶液稀釋，配制成鎳的質量濃度梯度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的標準工作溶液系列。取5.0mL樣品，加入1mL檸檬酸銨溶液，搖勻；加入1mL碘溶液，搖勻；加入1mL鎳顯色溶液，搖勻；加入1mLEDTA溶液，使之充分搖勻，靜置5min后，進行分光光度測量，繪制成標準曲線。經過測量結果證實，鎳濃度在0.5～4.0mg/L范圍內與峰高具備良好的線性關系，相關系數達到r=0.998。

2.2 方法檢出限、測定下限

依照樣品分析的全部步驟，通過重復7次測定0.5mg/L實驗樣品，計算出7次平行測定的標準偏差，按 計算該方法檢出限。以4倍檢出限作為測定下限（見表1）。

2.3 精密度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對3個濃度值的樣品在實驗室內進行6次平行實驗測定，計算其相對標準偏差（見表2）。

2.4 準確度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對2個有證標準樣品在實驗室內進行實驗測定的同時做加標回收率測定，平行測定6次，計算其相對誤差和加標回收率（見表3）。

2.5同國家標準方法實驗結果對比

采用PORS-15便攜分光光譜儀和國家標準方法（丁二酮肟分光光度法）對水質樣品進行分析比較（見表4）。

對以上兩種方法所測定的數據結果進行t檢驗。

（1）H0：？滋=0（雙側檢驗）

（2）計算統計量

3 計算t值

4 給定α=0.05，由t表查得t0.05（5）=2.571，|t|=0.68？燮2.571=t0.05（5），因此不拒絕原假設，即兩種方法測定的結果之間無顯著差異。

由此得出，便攜分光分析法與丁二酮肟分光光度法測定水中鎳含量的測試結果沒有顯著性差異。

3 結束語

使用便攜光譜儀法測定水中鎳含量，其實驗結果能夠滿足監測分析方法中關于水質鎳測定的限值要求，因此可以在日常監測分析中使用。便攜分光光譜儀體積較小重量輕、分析時間短，靈活性好，較適合野外環境進行現場測定。便攜分光光譜儀分析成本相對較低，適合推廣使用。

參考文獻

[1]國家環境保護總局水和廢水監測分析方法編委會.水和廢水監測分析方法（第四版）（增補版）[M].北京：中國環境科學出版社，2006.

[2]羅毅.地表水環境質量監測實用分析方法[M].北京：中國環境科學出版，2009.

[3]普析通用PORS-15V光譜儀水質分析方法操作指南[Z].北京普析通用儀器有限公司隨機資料.

[4]中國環境監測總站，環境水質監測質量保證手冊編寫組.環境水質監測質量保證手冊（第二版）[M].北京：化學工業出版社，2010.

[5]齊文啟.環境監測實用技術環境[M].北京：中國環境科學出版社，2006.

作者簡介：翟建春（1963-），女，吉林省，漢，中專，吉林市環境監測站，工程師，研究方向：水質分析。endprint

摘 要：使用PORS-15便攜分光光譜儀測定水中鎳含量，與國家標準方法比對無顯著差異。鎳濃度在0.1～4.0mg/L范圍內與吸光度呈線性關系，線性相關系數為r=0.998，加標回收率97%～106%，測定結果相對標準偏差為0.2%～2.5%（n=6）。滿足水質監測分析方法中對鎳的測定的限值要求。

關鍵詞：鎳；PORS-15；便攜分光光譜儀

鎳鹽容易引起過敏性皮炎。過量鎳對水生生物有明顯的毒害作用。清潔的地表水中鎳的濃度較低。鎳的污染主要來自工業的采礦、冶煉、電鍍等排放的廢水和廢渣。文章采用PORS-15便攜分光光譜儀測定水中鎳含量，方法基于國家標準方法丁二酮肟分光光度法（GB11910-89）。

1 構造及原理[1～3]

1.1 便攜式分光光譜儀構造

PORS-15便攜分光光譜儀在測定鎳含量時是由長樣池、凹面平場全息光柵、CCD檢測器和數據處理系統四部分組成。

1.2 便攜式分光光譜儀測定鎳含量的工作原理

PORS-15便攜分光光譜儀測定鎳含量原理：在氨性溶液中，有氧化劑碘存在時，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡合物，可以用來定量測定鎳。依據標準為丁二酮肟分光光度法（GB 11910-89）。

2 結果與討論[4]

2.1 標準曲線

實驗使用符合國家標準的試劑和蒸餾水。標準曲線配制步驟：分別取6個100mL容量瓶，將高濃度鎳標準溶液稀釋，配制成鎳的質量濃度梯度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的標準工作溶液系列。取5.0mL樣品，加入1mL檸檬酸銨溶液，搖勻；加入1mL碘溶液，搖勻；加入1mL鎳顯色溶液，搖勻；加入1mLEDTA溶液，使之充分搖勻，靜置5min后，進行分光光度測量，繪制成標準曲線。經過測量結果證實，鎳濃度在0.5～4.0mg/L范圍內與峰高具備良好的線性關系，相關系數達到r=0.998。

2.2 方法檢出限、測定下限

依照樣品分析的全部步驟，通過重復7次測定0.5mg/L實驗樣品，計算出7次平行測定的標準偏差，按 計算該方法檢出限。以4倍檢出限作為測定下限（見表1）。

2.3 精密度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對3個濃度值的樣品在實驗室內進行6次平行實驗測定，計算其相對標準偏差（見表2）。

2.4 準確度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對2個有證標準樣品在實驗室內進行實驗測定的同時做加標回收率測定，平行測定6次，計算其相對誤差和加標回收率（見表3）。

2.5同國家標準方法實驗結果對比

采用PORS-15便攜分光光譜儀和國家標準方法（丁二酮肟分光光度法）對水質樣品進行分析比較（見表4）。

對以上兩種方法所測定的數據結果進行t檢驗。

（1）H0：？滋=0（雙側檢驗）

（2）計算統計量

3 計算t值

4 給定α=0.05，由t表查得t0.05（5）=2.571，|t|=0.68？燮2.571=t0.05（5），因此不拒絕原假設，即兩種方法測定的結果之間無顯著差異。

由此得出，便攜分光分析法與丁二酮肟分光光度法測定水中鎳含量的測試結果沒有顯著性差異。

3 結束語

使用便攜光譜儀法測定水中鎳含量，其實驗結果能夠滿足監測分析方法中關于水質鎳測定的限值要求，因此可以在日常監測分析中使用。便攜分光光譜儀體積較小重量輕、分析時間短，靈活性好，較適合野外環境進行現場測定。便攜分光光譜儀分析成本相對較低，適合推廣使用。

參考文獻

[1]國家環境保護總局水和廢水監測分析方法編委會.水和廢水監測分析方法（第四版）（增補版）[M].北京：中國環境科學出版社，2006.

[2]羅毅.地表水環境質量監測實用分析方法[M].北京：中國環境科學出版，2009.

[3]普析通用PORS-15V光譜儀水質分析方法操作指南[Z].北京普析通用儀器有限公司隨機資料.

[4]中國環境監測總站，環境水質監測質量保證手冊編寫組.環境水質監測質量保證手冊（第二版）[M].北京：化學工業出版社，2010.

[5]齊文啟.環境監測實用技術環境[M].北京：中國環境科學出版社，2006.

作者簡介：翟建春（1963-），女，吉林省，漢，中專，吉林市環境監測站，工程師，研究方向：水質分析。endprint