乙酰甲胺磷合成工藝技術(shù)探討

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乙酰甲胺磷是殺蟲(chóng)劑甲胺磷的酰化衍生物，是一種新型高效的殺蟲(chóng)劑。根據(jù)以往的調(diào)查可以知道，乙酰甲胺磷可以用于幾十種農(nóng)作物和幾百種害蟲(chóng)的防治。尤其對(duì)水稻和小麥的蟲(chóng)害有較好的防治效果，是現(xiàn)代農(nóng)作物裝置不可缺少的一種化學(xué)藥品。乙酰甲胺磷能夠很快的被植物或者土壤講解，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成任何危害。而且乙酰甲胺磷不會(huì)在生物體內(nèi)進(jìn)行積累，能夠被生物體排出體外，因此對(duì)生物也不會(huì)產(chǎn)生危害。

一、我國(guó)現(xiàn)行的乙酰甲胺磷的合成工藝分析

乙酰甲胺磷的合成工藝一般分為兩種，一個(gè)是先酰化后異構(gòu)。另一個(gè)是先異構(gòu)后酰化，以下分別就兩種不同的方法分別進(jìn)行分析。

1.先酰化后異構(gòu)

（1）胺化是指利用0，0-二甲基硫代磷酰胺(簡(jiǎn)稱(chēng)酰胺)的合成。該合成的化學(xué)反應(yīng)方程是為：(CH3O)2PSCl+2NH4OH(CH3O)2PSNH2+NH4Cl+2H2O

（2）酰化 O,O-二甲基-N-乙基硫代磷酰胺的合成。該合成的化學(xué)反應(yīng)的方程有三個(gè)，分別是：

(CH3O)2PSNH2+(CH3CO)2OH2SO4(CH3O)2PSNHCOCH3+CH3COOH（醋酐酰化）(CH3O)2PSNH2+CH3COCl(CH3O)2PSNHCOCH3+HCl（乙酰氯酰化法）(CH3O)2PSNH2+3CH3COOH+PCl3(CH3O)2PSNHCOCH3+H3PO4+3HCl（醋酸、三氯化磷酰化法）

2.先異構(gòu)后酰化

(1)胺化 O,O-二甲基硫代磷酰胺(簡(jiǎn)稱(chēng)酰胺)的合成。化學(xué)方程式為：(CH3O)2PSCl+2NH4OH(CH3O)2PSNH2+NH4Cl+2H2O

(2)異構(gòu)化 O,S-二甲基氨基硫代磷酸酯的合成。化學(xué)合成方程式是：

(CH3O)2PSNH2(CH3)2SO4$CH3SCH3OPONH2

(3)酰化 乙酰甲胺磷的合成。醋酐酰化法的化學(xué)方程式是

CH3SCH3OPONH2+(CH3CO)2OH2SO4CH3SCH3OPONHCOCH3+CH3COOH（乙酰氯酰化法）

3CH3SCH3OPONH2+ 3CH3COOH + PCl33CH3SCH3OPONHCOCH3+H3PO4+3HCl（醋酸、三氯化磷酰化法）

以上化學(xué)合成工藝中,應(yīng)用最為廣泛的是先異構(gòu)后酰化法來(lái)合成乙酰甲胺磷。乙酰甲胺磷的合成工藝中的酰化反應(yīng)是制約整個(gè)產(chǎn)品生產(chǎn)成本中最關(guān)鍵因素。產(chǎn)品質(zhì)量和成本以及環(huán)境污染情況因工藝路線的不同有著很大的差別。因此,我們對(duì)此酰化反應(yīng)以及后來(lái)的處理工序進(jìn)行了積極的工藝研究與改進(jìn)。

二、乙酰甲胺磷的合成工藝改進(jìn)

1.酰化

酰化應(yīng)該將物料嚴(yán)格按照比例進(jìn)行分配，將已經(jīng)稱(chēng)量好的濃硫酸慢慢的滴進(jìn)醋酸中，配制好的混酸時(shí)的溫度不能超過(guò)25攝氏度。保溫完畢后，再進(jìn)行下一道工序。

2.中和反應(yīng)

(1)中和反應(yīng)的工藝存在廢水,且廢水中含有一定量的乙酰甲胺磷。本實(shí)驗(yàn)采用氨氣中和法,反應(yīng)為無(wú)水操作,且中和產(chǎn)物為固相無(wú)機(jī)物,中和結(jié)束后,采用離心方式分離產(chǎn)品和副產(chǎn)物。(2)中和反應(yīng)的操作方法 酰化工序結(jié)束后,往酰化液中加入一定量的二氯乙烷,然后降溫到18攝氏度左右。通氯氣的過(guò)程中，控制溫度在25攝氏度左右。最后繼續(xù)攪拌幾分鐘之后,到醋酸銨完全結(jié)晶析出后方可離心。(3)中和工藝條件選擇 考慮到溶劑的價(jià)格因素、溶劑的可操作性、生產(chǎn)工作環(huán)境,以及溶劑的易于回收利用之特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)選取二氯乙烷作為中和用溶劑。結(jié)果表明,中和溶劑用量為700g時(shí),中和反應(yīng)就會(huì)取得很好的效果。通氨時(shí)間主要取決于溫度范圍的控制,在35攝氏度溫度控制條件下。

3.離心

在乙酰甲胺磷的中和完畢后,中和液應(yīng)該與固體無(wú)機(jī)物采用離心機(jī)離心分離。離心后將固體物用一定量的二氯乙烷進(jìn)行洗滌。離心后的副產(chǎn)品可以收回，重新利用。

4.脫溶

安裝好設(shè)備,加熱盛水燒瓶至降膜蒸汽出口有蒸汽冒出。開(kāi)啟真空泵和循環(huán)鹽水,開(kāi)始滴加中和液。將乙酰甲胺磷進(jìn)行脫溶完畢后加入溶劑結(jié)晶，降膜液接收罐溫度不能過(guò)低,如溫度過(guò)低，降膜液極易結(jié)晶。另外,降膜液接收罐溫度也不能超過(guò)85攝氏度,防止高溫使得乙酰甲胺磷分解。

5.結(jié)晶

乙酰甲胺磷在第一次進(jìn)行結(jié)晶后,將原來(lái)的容器中剩余的反應(yīng)液存放。等到第二批離心結(jié)束后,將第二批次中和液與第一批次結(jié)晶所得母液共同脫溶結(jié)晶。最后將第三批次所得中和液與第二批的中和液進(jìn)行反應(yīng)，得到結(jié)晶物。

6.烘干

將上一步的結(jié)晶物進(jìn)行離心反應(yīng)之后，得到原粉和母液。然后將離心之后的原粉放入托盤(pán)置于烘箱中進(jìn)行烘干，烘干的溫度大概在45攝氏度左右，烘干的時(shí)間應(yīng)為二到三小時(shí)。

結(jié)束語(yǔ)

本文討論了傳統(tǒng)的乙酰甲胺磷的合成工藝，然后針對(duì)不足的地方提出了相應(yīng)的改進(jìn)方法。本文提出的改進(jìn)方法不僅提高了乙酰甲胺磷的生產(chǎn)效率，而且對(duì)于乙酰甲胺磷的生產(chǎn)量具有重要的影響。

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