乙酰甲胺磷合成工藝技術探討

黨萬雪(天津市濱海東方科技有限公司 300000）

乙酰甲胺磷是殺蟲劑甲胺磷的酰化衍生物，是一種新型高效的殺蟲劑。根據以往的調查可以知道，乙酰甲胺磷可以用于幾十種農作物和幾百種害蟲的防治。尤其對水稻和小麥的蟲害有較好的防治效果，是現代農作物裝置不可缺少的一種化學藥品。乙酰甲胺磷能夠很快的被植物或者土壤講解，不會對環境造成任何危害。而且乙酰甲胺磷不會在生物體內進行積累，能夠被生物體排出體外，因此對生物也不會產生危害。

一、我國現行的乙酰甲胺磷的合成工藝分析

乙酰甲胺磷的合成工藝一般分為兩種，一個是先酰化后異構。另一個是先異構后酰化，以下分別就兩種不同的方法分別進行分析。

1.先酰化后異構

（1）胺化是指利用0，0-二甲基硫代磷酰胺(簡稱酰胺)的合成。該合成的化學反應方程是為：(CH3O)2PSCl+2NH4OH(CH3O)2PSNH2+NH4Cl+2H2O

（2）酰化 O,O-二甲基-N-乙基硫代磷酰胺的合成。該合成的化學反應的方程有三個，分別是：

(CH3O)2PSNH2+(CH3CO)2OH2SO4(CH3O)2PSNHCOCH3+CH3COOH（醋酐酰化）(CH3O)2PSNH2+CH3COCl(CH3O)2PSNHCOCH3+HCl（乙酰氯酰化法）(CH3O)2PSNH2+3CH3COOH+PCl3(CH3O)2PSNHCOCH3+H3PO4+3HCl（醋酸、三氯化磷酰化法）

2.先異構后酰化

(1)胺化 O,O-二甲基硫代磷酰胺(簡稱酰胺)的合成。化學方程式為：(CH3O)2PSCl+2NH4OH(CH3O)2PSNH2+NH4Cl+2H2O

(2)異構化 O,S-二甲基氨基硫代磷酸酯的合成。化學合成方程式是：

(CH3O)2PSNH2(CH3)2SO4$CH3SCH3OPONH2

(3)酰化 乙酰甲胺磷的合成。醋酐酰化法的化學方程式是

CH3SCH3OPONH2+(CH3CO)2OH2SO4CH3SCH3OPONHCOCH3+CH3COOH（乙酰氯酰化法）

3CH3SCH3OPONH2+ 3CH3COOH + PCl33CH3SCH3OPONHCOCH3+H3PO4+3HCl（醋酸、三氯化磷酰化法）

以上化學合成工藝中,應用最為廣泛的是先異構后酰化法來合成乙酰甲胺磷。乙酰甲胺磷的合成工藝中的酰化反應是制約整個產品生產成本中最關鍵因素。產品質量和成本以及環境污染情況因工藝路線的不同有著很大的差別。因此,我們對此酰化反應以及后來的處理工序進行了積極的工藝研究與改進。

二、乙酰甲胺磷的合成工藝改進

1.酰化

酰化應該將物料嚴格按照比例進行分配，將已經稱量好的濃硫酸慢慢的滴進醋酸中，配制好的混酸時的溫度不能超過25攝氏度。保溫完畢后，再進行下一道工序。

2.中和反應

(1)中和反應的工藝存在廢水,且廢水中含有一定量的乙酰甲胺磷。本實驗采用氨氣中和法,反應為無水操作,且中和產物為固相無機物,中和結束后,采用離心方式分離產品和副產物。(2)中和反應的操作方法 酰化工序結束后,往酰化液中加入一定量的二氯乙烷,然后降溫到18攝氏度左右。通氯氣的過程中，控制溫度在25攝氏度左右。最后繼續攪拌幾分鐘之后,到醋酸銨完全結晶析出后方可離心。(3)中和工藝條件選擇 考慮到溶劑的價格因素、溶劑的可操作性、生產工作環境,以及溶劑的易于回收利用之特點,實驗選取二氯乙烷作為中和用溶劑。結果表明,中和溶劑用量為700g時,中和反應就會取得很好的效果。通氨時間主要取決于溫度范圍的控制,在35攝氏度溫度控制條件下。

3.離心

在乙酰甲胺磷的中和完畢后,中和液應該與固體無機物采用離心機離心分離。離心后將固體物用一定量的二氯乙烷進行洗滌。離心后的副產品可以收回，重新利用。

4.脫溶

安裝好設備,加熱盛水燒瓶至降膜蒸汽出口有蒸汽冒出。開啟真空泵和循環鹽水,開始滴加中和液。將乙酰甲胺磷進行脫溶完畢后加入溶劑結晶，降膜液接收罐溫度不能過低,如溫度過低，降膜液極易結晶。另外,降膜液接收罐溫度也不能超過85攝氏度,防止高溫使得乙酰甲胺磷分解。

5.結晶

乙酰甲胺磷在第一次進行結晶后,將原來的容器中剩余的反應液存放。等到第二批離心結束后,將第二批次中和液與第一批次結晶所得母液共同脫溶結晶。最后將第三批次所得中和液與第二批的中和液進行反應，得到結晶物。

6.烘干

將上一步的結晶物進行離心反應之后，得到原粉和母液。然后將離心之后的原粉放入托盤置于烘箱中進行烘干，烘干的溫度大概在45攝氏度左右，烘干的時間應為二到三小時。

結束語

本文討論了傳統的乙酰甲胺磷的合成工藝，然后針對不足的地方提出了相應的改進方法。本文提出的改進方法不僅提高了乙酰甲胺磷的生產效率，而且對于乙酰甲胺磷的生產量具有重要的影響。

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