多晶硅還原爐倒棒原因分析

何書玉 宋張佐 （昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖 655011)

多晶硅還原爐倒棒原因分析

何書玉 宋張佐 （昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖 655011)

多晶硅還原爐在生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)常會(huì)倒棒，嚴(yán)重影響著多晶硅的正常生產(chǎn)。多晶硅倒棒后對(duì)還原爐內(nèi)壁、電極、基盤都會(huì)造成嚴(yán)重的損壞，會(huì)砸壞石墨夾頭、隔熱石英環(huán)等備件從而增加生產(chǎn)成本，同時(shí)高倒棒率會(huì)導(dǎo)致還原爐頻繁開停爐，降低開爐成功率，增加勞動(dòng)負(fù)荷，更為嚴(yán)重的是倒棒后的硅料會(huì)與無(wú)定型硅粉、石墨夾頭摻雜在一起，降低產(chǎn)品的質(zhì)量。

倒棒率；多晶硅；還原爐

由于能源危機(jī)和環(huán)境保護(hù)的要求，全球正積極開發(fā)利用可再生能源，太陽(yáng)能因其清潔、安全、“取之不盡用之不竭”的絕對(duì)優(yōu)勢(shì)而成為可再生能源中的最佳選擇。而制造太陽(yáng)能電池的主要材料是高純硅，在硅中摻入微量的ⅢA族元素就形成P型半導(dǎo)體，摻入微量的ⅤA族元素，形成N型半導(dǎo)體，將N型和P型半導(dǎo)體結(jié)合在一起，就可以做成P-N結(jié)，P-N結(jié)是電子元器件的基礎(chǔ)，而太陽(yáng)能電池實(shí)際就是一個(gè)大面積的P-N結(jié)。當(dāng)光照射到P-N結(jié)上時(shí)，產(chǎn)生電子空穴對(duì)，在半導(dǎo)體內(nèi)部結(jié)附近生成的載流子沒(méi)有被復(fù)合而到達(dá)空間電荷區(qū)，受內(nèi)建電場(chǎng)的吸引，電子流入n區(qū)，空穴流入p區(qū)，結(jié)果使n區(qū)儲(chǔ)存了過(guò)剩的電子，p區(qū)有過(guò)剩的空穴。它們?cè)赑-N結(jié)附近形成與勢(shì)壘方向相反的光生電場(chǎng)，從而將光能轉(zhuǎn)化為電能。

一、多晶硅還原爐倒棒的危害

目前國(guó)內(nèi)大部分多晶硅生產(chǎn)企業(yè)引進(jìn)改良西門子生產(chǎn)工藝，該工藝可生產(chǎn)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅，同時(shí)也能生產(chǎn)

純度更高的電子級(jí)多晶硅。改良西門子法生產(chǎn)工藝中設(shè)備較多，但最關(guān)鍵的設(shè)備是多晶硅還原爐，其主要由鐘罩基盤、混合物料進(jìn)氣管、尾氣管、爐體冷卻水管、電極、窺視窗等部分組成【1】。還原生產(chǎn)為間歇式生產(chǎn)，生產(chǎn)過(guò)程中硅棒都很容易倒棒，倒棒后的硅棒會(huì)砸壞鍍銀電極頭、砸傷還原爐鐘罩基盤、硅棒散落到基盤上和基盤上黃褐色無(wú)定型硅粉末、石墨等混合接觸而污染硅料，倒棒還降低了開爐成功率、嚴(yán)重影響產(chǎn)量產(chǎn)能、增加了開停爐的次數(shù)和開爐成本，居高不下的倒棒率對(duì)多晶硅生產(chǎn)影響非常大，解決倒棒問(wèn)題也成為很多多晶硅企業(yè)正在攻克的關(guān)鍵技術(shù)之一。

二、還原爐倒棒原因分析

1.硅芯尺寸對(duì)倒棒的影響

硅芯作為氣相沉積的載體，能從一開始就決定硅沉積的效果和質(zhì)量。目前部分多晶硅企業(yè)所使用的硅芯一般有Φ10mm圓柱形硅芯、8.2mm×8.2mm方硅芯。相比之下這類硅芯都比較細(xì)，機(jī)械強(qiáng)度較弱。在生產(chǎn)初期如果爐內(nèi)置換氣氣流、物料氣流分布不均，通過(guò)窺視窗會(huì)看到硅芯在爐內(nèi)有明顯的晃動(dòng)現(xiàn)象，這樣會(huì)導(dǎo)致硅芯傾斜、接觸不緊密，進(jìn)而導(dǎo)致在生長(zhǎng)前期倒芯；硅芯較細(xì)還存在以下問(wèn)題，比如加工成功率不高、硅芯橫截面積小電阻大而造成前期擊穿困難、擊穿后硅芯局部溫度過(guò)高，這些現(xiàn)象都對(duì)生產(chǎn)和運(yùn)行不利。

2.還原爐電極頭對(duì)倒棒影響

還原爐電極起著為硅棒導(dǎo)電、支撐固定硅棒的作用。因?yàn)樵陔姌O頭上還需要通過(guò)石墨夾頭來(lái)固定硅芯，所以電極頭和石墨夾頭之間的銜接和配合程度會(huì)影響硅芯的安裝質(zhì)量。目前部分還原爐電極頭呈錐形，石墨夾頭下部坐在錐形頭上，全靠石墨夾頭和錐形頭的自動(dòng)配合，而無(wú)任何緊固和調(diào)節(jié)功能。更為嚴(yán)重的是由于倒棒對(duì)電極頭造成損壞，使其形狀不規(guī)則、表面不光滑，石墨件和錐形頭搭接不穩(wěn)造成硅芯根基不穩(wěn)，在置換氣流的擾動(dòng)下會(huì)使硅芯的搖晃更為劇烈，最終導(dǎo)致倒棒，而倒棒對(duì)電極頭又會(huì)產(chǎn)生新的損壞，損壞的電極頭又會(huì)加劇倒棒，最終形成惡性循環(huán)。

3.石墨夾頭對(duì)倒棒的影響

石墨夾頭作為硅芯與電極的連接件，對(duì)硅芯的安裝質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。目前使用的石墨夾頭型號(hào)和種類很多，但大概可以分為兩類，一件套和多件套。一件套石墨夾頭制作簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，但是其上部硅芯安裝孔槽尺寸固定，如果硅芯加工尺寸偏大就無(wú)法安裝，硅芯尺寸偏小，安裝后硅芯會(huì)搖晃，即使硅芯安裝好后，下部也無(wú)法進(jìn)行垂直度的調(diào)整。

4.氣體分布裝置對(duì)倒棒的影響【2】

還原爐氣體分布裝置一般是指還原爐噴嘴，是還原爐重要的組成部分。噴嘴的的數(shù)量、分布、口徑對(duì)

對(duì)硅棒的沉積速度和硅棒表面形態(tài)有重要的影響,合適的噴嘴直徑和布局應(yīng)使還原爐內(nèi)氣體呈湍流狀態(tài),盡可能破壞硅棒表面邊界層,有利于還原過(guò)程的新舊物料交換，加快沉積速度【3】。合適的噴嘴直徑和布局也可以使得爐內(nèi)氣體分布均勻使得整個(gè)硅棒上下內(nèi)外側(cè)表面的沉積速度相差不大，硅棒可以長(zhǎng)得均勻致密。

5.生產(chǎn)工藝的控制

硅棒的生長(zhǎng)是一個(gè)循序漸進(jìn)的過(guò)程，在生產(chǎn)過(guò)程中要不斷對(duì)物料SiH Cl3、H2的流量、配比、爐內(nèi)溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。SiH Cl3、H2的配比對(duì)生長(zhǎng)速率和硅棒的致密度有影響，硅棒生長(zhǎng)致密與否對(duì)硅棒倒棒也有影響。爐內(nèi)溫度的高低會(huì)影響爐內(nèi)反應(yīng)機(jī)理、影響產(chǎn)品質(zhì)量，也會(huì)對(duì)硅棒倒棒產(chǎn)生影響，當(dāng)還原爐內(nèi)硅棒或硅芯溫度超過(guò)1200℃時(shí)，非常接近硅的熔點(diǎn)1410℃，如果溫度稍有波動(dòng)很容易導(dǎo)致硅棒熔斷。所以在實(shí)際生產(chǎn)中要根據(jù)硅棒的生長(zhǎng)情況對(duì)這些參數(shù)進(jìn)行綜合的考慮。

三、還原爐倒棒預(yù)防、改進(jìn)措施

1.硅芯尺寸改進(jìn)

根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)可將硅芯尺寸提高為Φ12mm圓柱形硅芯或12mm×12mm尺寸的硅芯，該尺寸的硅芯雖然增加了硅芯加工用料，但會(huì)增加硅芯加工的成功率，在后期運(yùn)行中硅芯傾斜彎曲的可能性降低，倒棒率降低。目前硅芯的加工有兩種方式，一是用拉制的硅棒切割成方硅芯、二是直接拉制成圓硅芯，兩種硅芯加工都采用全自動(dòng)化生產(chǎn)，所以只需要對(duì)部分設(shè)備配件和云程序進(jìn)行調(diào)整即可，比較容易實(shí)現(xiàn)，優(yōu)化改進(jìn)成本不高。

2.還原爐電極頭的改進(jìn)

還原爐電極改進(jìn)的基本思路有兩點(diǎn)，一是石墨夾頭安裝在錐形頭上要緊固，二是要可以對(duì)安裝的石墨夾頭位置要可以做局部的調(diào)節(jié)。可以在在改進(jìn)后的電極頭邊緣增加保護(hù)圈，當(dāng)?shù)拱舻墓璋粼业诫姌O頭上時(shí)，不至于傷到錐形頭，所以該保護(hù)圈可以起著保護(hù)的作業(yè)；還有很重要的一個(gè)作用就是錐形頭和保護(hù)圈之間形成楔形卡槽，可以用石墨卡環(huán)讓石墨夾頭安裝更為穩(wěn)固，同時(shí)還可以對(duì)垂直度進(jìn)行調(diào)整、對(duì)石墨夾頭安裝的緊密度進(jìn)行控制。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，可以根據(jù)實(shí)際情況需要，對(duì)保護(hù)圈的高度和厚度進(jìn)行調(diào)整。

3.石墨夾頭的改進(jìn)

分析一件套石墨夾頭對(duì)硅芯安裝的影響可以看出，硅芯安裝的垂直度在很大程度上取決于石墨夾頭。經(jīng)觀察和分析，發(fā)現(xiàn)將石墨夾頭上部硅芯孔槽做成卡瓣形式來(lái)夾住硅芯，中部用大螺母對(duì)卡瓣進(jìn)行堅(jiān)固，這樣可以調(diào)節(jié)大螺母的進(jìn)退幅度來(lái)調(diào)節(jié)硅芯的安裝質(zhì)量，而石墨夾頭下部改動(dòng)不大，在安裝過(guò)程中可以按上述改進(jìn)方法，用石墨卡環(huán)來(lái)調(diào)節(jié)石墨夾頭的松緊程度和垂直度。

通過(guò)生產(chǎn)實(shí)踐證明，改進(jìn)后的石墨夾頭很好的解決了上述問(wèn)題，石墨卡瓣夾緊硅芯后，再用大螺母進(jìn)行緊固，這樣就可以讓石墨夾頭適應(yīng)不同尺寸的硅芯。石墨夾頭和硅芯的更好配合，增大硅芯和石墨夾頭的接觸面，減少硅芯的亮點(diǎn)，從而減少硅芯的熔斷率。同時(shí)在安裝硅芯時(shí)，還可以根據(jù)石卡瓣的調(diào)整來(lái)調(diào)節(jié)硅芯的垂直度，減少硅芯因?yàn)榘惭b不垂直而引起的倒棒。

4.還原爐進(jìn)料噴嘴改進(jìn)

在生產(chǎn)過(guò)程中，還原爐的使用方對(duì)還原爐噴嘴數(shù)量和分布改動(dòng)的可能性不大，一般都是通過(guò)更改還原爐噴嘴的口徑來(lái)優(yōu)化爐內(nèi)的氣場(chǎng)分布。噴嘴一般固定在鐘罩基盤上，噴嘴的上方會(huì)形成物料濃度梯度。如果噴嘴孔徑較大，進(jìn)入還原爐的氣流速度偏小，如果硅芯比較長(zhǎng)，在高處的物料濃度低，這些地方的硅棒溫度就會(huì)相對(duì)偏高，特別是在硅棒最高端的橫梁處就會(huì)產(chǎn)生大量的“爆米花”。爆米花不但影響產(chǎn)品的質(zhì)量，同時(shí)也會(huì)爆米花區(qū)域的溫度過(guò)高硅棒局部熔化，最終導(dǎo)致倒棒。所以噴嘴改進(jìn)的原則是盡可能使得硅棒在生長(zhǎng)過(guò)程中硅棒周圍的物料濃度較高、停留時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)充分。

5.工藝控制的改進(jìn)和優(yōu)化

在控制物料配比時(shí)，較高的H2配比會(huì)讓硅棒生產(chǎn)致密，所以在硅棒較細(xì)強(qiáng)度較弱運(yùn)行前期可以適當(dāng)加大H2配比。及即使在運(yùn)行后期發(fā)現(xiàn)硅棒產(chǎn)生裂紋，也可以適當(dāng)調(diào)高氫氣配比來(lái)修復(fù)硅棒裂紋，降低倒棒率。當(dāng)然，氫氣的配比不是越高越好，要根據(jù)其他情況來(lái)綜合考慮。

多晶硅的生產(chǎn)是一項(xiàng)非常細(xì)致和的工作，要對(duì)生產(chǎn)情況多觀察多總結(jié)，總結(jié)出一些方便快捷實(shí)用的經(jīng)驗(yàn)。比如觀察硅棒表面顏色來(lái)判斷和調(diào)節(jié)爐內(nèi)溫度，一般硅棒呈橘黃色說(shuō)明硅棒溫度最佳，顏色亮黃色說(shuō)明硅棒表面溫度偏高，而此時(shí)處于中心位置的硅溫度更高，會(huì)導(dǎo)致硅料熔化最終導(dǎo)致倒棒，此時(shí)應(yīng)該適當(dāng)降低電流，降低電流的幅度要根據(jù)硅棒沉積時(shí)間和爐內(nèi)情況綜合考慮而定。

結(jié)論

多晶硅生產(chǎn)過(guò)程非常復(fù)雜，能導(dǎo)致還原爐倒棒的原因也非常多，就目前了解和掌握的情況來(lái)看，倒棒和設(shè)備的設(shè)計(jì)、工藝控制等很多方面都有關(guān)系，即使在生產(chǎn)不同的時(shí)段、倒棒的原因也不盡相同。本文對(duì)五點(diǎn)可能引起倒棒的原因進(jìn)行分析，并一一指出了解決問(wèn)題的意見(jiàn)和方法，希望可以降低倒棒率從而降低操作人員的勞動(dòng)負(fù)荷、減少倒棒對(duì)設(shè)備的損壞、增加企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

[1]黃國(guó)強(qiáng)，毛俊楠，王紅星，華超.一種多晶硅還原爐【p】.中國(guó).CN101973551A.2011，02，16.

[2]柯曾鵬·多晶硅還原爐倒棒原因探討【J】·半導(dǎo)體技術(shù)·2010,10，1-3.

[3]尹建華，李志偉.半導(dǎo)體硅材料基礎(chǔ)【M】.化學(xué)工業(yè)出版社.2011，2，1.153，168.