周潔(華東分公司石油勘探開發研究院實驗中心 江蘇揚州 225007)
根據有關數據統計顯示,在化學樣品檢測中有30%的誤差來源于對樣品的處理,有61%的時間消耗是用在樣品處理上。由此可見,樣品處理對整個化學檢測來說是極其重要的。接下來,本文在借鑒國內研究學者的成果基礎上首先論述化學檢測樣品處理的內容及特點,然后介紹目前主要的幾種樣品處理技術。
在樣品檢測中,由于樣品自身因素和檢測技術的雙重影響,樣品不能直接進行檢測,為了盡可能減少外在條件對檢測結果的干擾,需要對樣品進行必要的處理,這個過程也就是在檢測前對樣品進行制備,也即是通過某種特殊的手段對樣品進行溶解或者分解,然后進行凈化、濃縮和可檢測物的提取,將之轉化為可檢測的狀態,以便進一步進行化學檢測分析。然而在現實的檢測中,由于種種外在因素的干擾,大多數的化學檢測樣品處理技術尚且無法有效的對樣品進行合理處理,在這一過程中,為了保證樣品的有效性,我們必須特別注意對樣品濃縮、稀釋以及轉變待檢測組分的狀態,只有保證待檢測組分狀態以及存在形式和數量已經符合檢測要求,才能確保化學檢測順利進行,才能保證結果的可靠性。
上文已經提到,化學檢測樣品的處理是一件非常縝密而且繁瑣的事情,無論是時間消耗還是精力消耗都非常大,稍有不慎即有可能對結果產生影響,為了確保檢測結果的嚴謹性,只用以高度集中的精力加上合理的技術手段才能保證處理的有效性和合理性。這就要求在對樣品處理時,必須具體問題具體分析,對不同的樣品要盡可能選取合適的科學處理方法,以滿足測驗的特俗需求。
目前固相萃取技術主要可以分為四種形式,它們分別是離子交換固相萃取技術、正相萃取技術、反相萃取技術以及吸附固相萃取四種。化學檢測樣品處理的固相萃取技術起源于上世紀70年代,這種技術通過使用固體吸附劑來達到分離待檢測品和干擾物的目的,然后使用洗脫劑對待檢品進行加熱洗脫并分離檢測樣品目標化合物。這種方式具有高回收率、低消耗、低費用和便于操作等優勢,在目前化學檢測的許多領域得到廣泛應用。如食品農藥殘留檢測、飲用水的藥物殘等都可以使用固相萃取技術進行樣品處理。
磁性微球萃取技術由于其特殊的工作原理和萃取效果,在化學檢測樣品處理技術中同樣占據著重要地位,且應用領域非常廣泛,例如在分析化學、遺傳學、生物工程中都離不開這項技術的應用,其根本原因在于通過磁性微球萃取渴了制備出具有活性功能基團的生物大分子或有機高分子符合材料,加上其特有的磁響應特征也是其他處理技術無法達到的。此外,在生物科學領域,對細胞、蛋白質等進行檢測時,由于樣本量普遍偏大且成分復雜,通過磁性微球萃取技術可以較好的對樣本進行分離和富集,有效提高了樣本的靈敏度和檢測效率。
一般來說,超臨界流體萃取技術是通過特殊的處理手段將流體存在于臨界壓力和溫度的一種狀態形式,這是樣本流體形態即接近于液體又接近于氣體,同時具備氣體和液體兩種形態特質,然后利用其溶解能力與密度之間的關系來進行萃取,故稱為超臨界流體萃取。這種狀態下,流體的密度和擴散性非常容易受到壓力和溫度變化的影響,具有非常好的擴散性和較強的溶劑性。利超臨界流體萃取技術的出現,極大的縮短了樣品萃取時間,提高了工作效率,并有效的解決了樣本回收率低、環境污染等問題。
微波萃取技術主要指的是在進行樣本萃取時,利用微波能量來強化溶劑萃取效率,使得樣本中的干擾物與基本物質相分離,并獲取待檢測物的一種樣本萃取手段。這種萃取技術具有效率高、加熱均勻、可選擇性、生物效應等特征,在實際應用中效果明顯,因此在食品檢測、礦產品檢測和藥用植物成分提取中去廣泛應用,給化學檢測研究帶來較大的便利性。
攪拌棒微萃取技術是近幾年來發展速度比較快的一種化學檢測樣本處理技術,其工作的核心點是搞靈敏性和選擇性的攪拌棒涂層材料,有了這種材料的輔助,攪拌棒就成了一個有效的萃取工具。攪拌棒微萃取技術的最大優勢是每次的萃取量較大,富集倍數高,而且裝備簡單易于操作,在實驗中也是比較常見的一種萃取方式。這種技術主要應用于牛奶中磺胺抗生素的檢測、蔬菜中農藥殘留的檢測、生物樣本中農藥殘留檢測等方面。但其不足點是攪拌棒涂層較為單一,不具有較好的選擇性。
根據長期的實驗結果表明,對化學檢測樣品進行必要的處理是非常重要的,處理技術的好壞以及處理情況如何將直接影響到檢測結果是否可靠。在檢驗中影響結果的因素很多,對樣品進行處理就是要消除機體對檢測的干擾,以不斷提高檢測結果的精確度和可靠性。目前,檢測樣品處理技術發展迅速,正朝著更加便利化、智能化、低耗能、低污染的方向發展,做好樣品處理技術的研究無論是對未來檢測技術水平的提升還是科研水平的提升都有著重要意義。
[1]鄭建國,周明輝,李政軍.化學檢測樣品前處理技術研究進展[J].檢驗檢疫學刊.2011(12).
[2]熊清.SHBV公司化學檢測流程優化研究[D].蘭州大學.2012(04).
[3]張淑霞,高亞輝,鞏衛東,孫亞真,寧水平.食品中農藥殘留檢測樣品前處理的研究[J].糧油加工.2010(07).