質聯用法分析焊膏中助焊劑的化學成分

繆瑋

摘 要：采用氣質聯用法對焊膏助焊劑的化學成分和活性進行研究。運用溶劑溶解進口焊膏樣品，并通過離心分離法將樣品金屬粉末與助焊劑進行嚴格的物質分離。在初步萃取助焊劑后，采用紅外光譜分析儀與GC-MS深入分析測試樣品，進而得出焊膏助焊劑的化學成分。

關鍵詞：氣質聯用法；焊膏；助焊劑；譜庫

中圖分類號：TG42 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）11-0004-02

助焊劑是一種混合體，由胺類物質、有機溶劑、羧酸鹽和羧酸組成，在化學成分分析上有一定困難。采用傳統的薄層色譜、紅外光譜、柱色譜和質譜對助焊劑的成分進行分析，結果很不理想。作為焊接貼裝技術的重要輔料之一，助焊劑在波峰、回流焊中發揮著重要的作用，它能夠保護焊接材料，增加焊錫膏的使用壽命。此次實驗將分別使用甲苯、丙酮和乙醇這三種化學實驗試劑，利用同樣的方式和順序分析法來測試進口焊膏樣品中的助焊劑化學成分，并完成對其的定性分析。

1 測試實驗

1.1 原材料試劑和儀器設備

實驗原材料是進口鉛焊錫膏（焊膏的一種）。準備無水乙醇、分液漏斗、甲苯、石油醚、無水乙醚和乙氰等試驗用品，用來分析試劑純。儀器設備則采用上海安亭科技儀器廠出產的離心機、姚紀銘稱重校驗設備有限公司生產制造的JM6102型號電子天平、Nicolet公司生產的AVATAR360型號的傅里葉紅外光譜儀和日本島津公司生產的氣質聯用法光譜儀。

1.2 實驗基本條件

1.2.1 色譜條件

DB-1柱參數為：30 m×0.25 mm×0.25 μm。焊膏進樣方式采取分流進樣的方式，分流比值為10∶1.載氣參數為He（99.999%），進樣口溫度為280 ℃，柱流量（恒流）為1.0 mL/ min，進樣量為1 μL。升溫程序為：初始溫度為40～60 ℃，這個溫度狀態保持3 min后，以10 ℃/min的速度升至 300 ℃，并保持10 min， 整體升溫程序用時35 min。

1.2.2 質譜條件

質譜掃描范圍是20～550 amu，電子能量為70 eV，四級桿溫度定值為150 ℃，設置離子源溫度為200 ℃。試驗將采用NISTl07標準譜庫和E1離子源進行。

1.3 處理樣品和儀器制備

處理樣品和儀器制備的具體步驟為：①取10 g左右的焊膏樣品放置在10 mL標準離心管中，滴入5～8 mL丙酮并攪拌，然后將其放入離心機內進行充分分離。離心機以2 000 r/min的速度進行離心運動10 min，之后將其靜置5 min。②倒出上層丙酮試劑溶劑，并將其放入到干燥容器內，加入5～6 mL丙酮溶液于離心管內，完成攪拌—離心—靜置——上層液倒出這一過程。重復上述實驗過程5～6遍，濃縮后形成溶液A.③取部分溶液A以進行進一步的濃縮，濃縮后得到25 mL的溶液，將其置于離心管中3 h，之后萃取離心管中的橙黃色油狀物體，得到B溶液和水層。④將25 mL乙醚試劑滴入水層，并從已經靜置了3 h的溶液中分離得到油狀物質C.⑤將不溶于丙酮試劑的白色乳狀物質置于離心管內的金屬粉末中，滴入25 mL濃縮離心液，之后從中攝取白色懸浮乳狀物D，并將其妥善保存，便于后期實驗使用。

1.4 測試方法

電子能量值為70 eV，并提供輔助溫度280 ℃；質量數規定范圍為50～550 u；采用SIM、全掃描方法。

2 結果討論

2.1 分析丙酮溶劑樣品

同時放入溶劑中油狀物B與C 25 mL乙醚溶劑，攝取液和溶液A采取GC-MS實驗測試。從流程上得知：包含三個不同強度峰，對焊膏中的助焊劑采取簡便式定性，如果包含強度較小峰值，也要對較小峰進行檢索任務，將其結果與NISTl07譜圖庫對照。

實驗結果表明：焊膏中的助焊劑溶劑物質是三丙二醇甲醚，常用膜劑是松香酸，緩蝕劑是苯丙三氮，黏度適中溶劑是二丙二醇，活性劑是十四酸與反油酸。在此次試驗中，沒有在檢索庫中檢索出一亞油酸甘油酯和反油酸，樣品萃取的助焊劑利用化學實驗成分檢索。

2.2 甲苯和乙醇溶劑樣品的實驗結果分析

根據實驗樣品制備程序，采用溶劑甲苯和乙醇對焊錫膏樣品助焊劑的化學成分進行分析，做GC-MS 測試時，要對照NISTl07譜圖庫和自身總離子流程圖完成檢索。焊膏化學成分包括活性劑（正辛酸、軟脂酸、松香酸、反油酸）、溶劑（二丙

二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚）、緩蝕劑（苯并三氮唑）、有關單體和縮合物。

2.3 分析紅外線測試樣品

取出已經制備好的樣品，即懸浮物質D，將其烘干處理后，使用紅外測試儀對其進行測試，測試結果如圖1所示。1 696 cm—1和1 276 cm—1是與季碳原子相連的的羧酸υC=O和υC—O的振動，2 651 cm—1是二聚羧酸中—OH的伸縮振動，1 384 cm—1和1 365 cm—1是異丙基σ—CH3的變形振動，1 696 cm—1處有峰歸，屬于液態或固態羧酸。對照Sadtler紅外標準譜圖庫，可推測該懸浮物D為松香酸。

采用氣質聯用法對焊膏中的助焊劑進行化學成分分析，可以為助焊劑的分組選擇和后期的信息評價提供可靠的參考信息，但此次實驗未對較為復雜的物質含量進行深入研究。

3 結束語

使用不同溶液對進口焊錫膏進行對比試驗，從溶解度和溶劑的差異極性中產生出不同分組下的溶解物質，從而避免了微量復雜物質的溶解。對溶液（A，B，C）進行GC-MS測試，測試結果表明：進口焊錫膏的活性成分主要為軟脂酸、十四酸、松香酸、反油酸和正辛酸；溶劑的主要成分為三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、縮合物和部分單體；緩蝕劑的主要成分為苯并三氮唑。

參考文獻

[1]陳昕，王璐，司士輝.氣質聯用法分析焊膏中助焊劑的化學成分[J].湖南師范大學自然科學學報，2011（06）.

[2]張玉，金霞，楊倡進，等.氣質聯用方法分析助焊劑助焊膏中的活性成分[J].浙江冶金，2013（02）.

[3]張華麗.無鹵素焊膏中助焊劑的成分分析與研制[D].長沙：中南大學，2010.

〔編輯：王霞〕

摘 要：采用氣質聯用法對焊膏助焊劑的化學成分和活性進行研究。運用溶劑溶解進口焊膏樣品，并通過離心分離法將樣品金屬粉末與助焊劑進行嚴格的物質分離。在初步萃取助焊劑后，采用紅外光譜分析儀與GC-MS深入分析測試樣品，進而得出焊膏助焊劑的化學成分。

關鍵詞：氣質聯用法；焊膏；助焊劑；譜庫

中圖分類號：TG42 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）11-0004-02

助焊劑是一種混合體，由胺類物質、有機溶劑、羧酸鹽和羧酸組成，在化學成分分析上有一定困難。采用傳統的薄層色譜、紅外光譜、柱色譜和質譜對助焊劑的成分進行分析，結果很不理想。作為焊接貼裝技術的重要輔料之一，助焊劑在波峰、回流焊中發揮著重要的作用，它能夠保護焊接材料，增加焊錫膏的使用壽命。此次實驗將分別使用甲苯、丙酮和乙醇這三種化學實驗試劑，利用同樣的方式和順序分析法來測試進口焊膏樣品中的助焊劑化學成分，并完成對其的定性分析。

1 測試實驗

1.1 原材料試劑和儀器設備

實驗原材料是進口鉛焊錫膏（焊膏的一種）。準備無水乙醇、分液漏斗、甲苯、石油醚、無水乙醚和乙氰等試驗用品，用來分析試劑純。儀器設備則采用上海安亭科技儀器廠出產的離心機、姚紀銘稱重校驗設備有限公司生產制造的JM6102型號電子天平、Nicolet公司生產的AVATAR360型號的傅里葉紅外光譜儀和日本島津公司生產的氣質聯用法光譜儀。

1.2 實驗基本條件

1.2.1 色譜條件

DB-1柱參數為：30 m×0.25 mm×0.25 μm。焊膏進樣方式采取分流進樣的方式，分流比值為10∶1.載氣參數為He（99.999%），進樣口溫度為280 ℃，柱流量（恒流）為1.0 mL/ min，進樣量為1 μL。升溫程序為：初始溫度為40～60 ℃，這個溫度狀態保持3 min后，以10 ℃/min的速度升至 300 ℃，并保持10 min， 整體升溫程序用時35 min。

1.2.2 質譜條件

質譜掃描范圍是20～550 amu，電子能量為70 eV，四級桿溫度定值為150 ℃，設置離子源溫度為200 ℃。試驗將采用NISTl07標準譜庫和E1離子源進行。

1.3 處理樣品和儀器制備

處理樣品和儀器制備的具體步驟為：①取10 g左右的焊膏樣品放置在10 mL標準離心管中，滴入5～8 mL丙酮并攪拌，然后將其放入離心機內進行充分分離。離心機以2 000 r/min的速度進行離心運動10 min，之后將其靜置5 min。②倒出上層丙酮試劑溶劑，并將其放入到干燥容器內，加入5～6 mL丙酮溶液于離心管內，完成攪拌—離心—靜置——上層液倒出這一過程。重復上述實驗過程5～6遍，濃縮后形成溶液A.③取部分溶液A以進行進一步的濃縮，濃縮后得到25 mL的溶液，將其置于離心管中3 h，之后萃取離心管中的橙黃色油狀物體，得到B溶液和水層。④將25 mL乙醚試劑滴入水層，并從已經靜置了3 h的溶液中分離得到油狀物質C.⑤將不溶于丙酮試劑的白色乳狀物質置于離心管內的金屬粉末中，滴入25 mL濃縮離心液，之后從中攝取白色懸浮乳狀物D，并將其妥善保存，便于后期實驗使用。

1.4 測試方法

電子能量值為70 eV，并提供輔助溫度280 ℃；質量數規定范圍為50～550 u；采用SIM、全掃描方法。

2 結果討論

2.1 分析丙酮溶劑樣品

同時放入溶劑中油狀物B與C 25 mL乙醚溶劑，攝取液和溶液A采取GC-MS實驗測試。從流程上得知：包含三個不同強度峰，對焊膏中的助焊劑采取簡便式定性，如果包含強度較小峰值，也要對較小峰進行檢索任務，將其結果與NISTl07譜圖庫對照。

實驗結果表明：焊膏中的助焊劑溶劑物質是三丙二醇甲醚，常用膜劑是松香酸，緩蝕劑是苯丙三氮，黏度適中溶劑是二丙二醇，活性劑是十四酸與反油酸。在此次試驗中，沒有在檢索庫中檢索出一亞油酸甘油酯和反油酸，樣品萃取的助焊劑利用化學實驗成分檢索。

2.2 甲苯和乙醇溶劑樣品的實驗結果分析

根據實驗樣品制備程序，采用溶劑甲苯和乙醇對焊錫膏樣品助焊劑的化學成分進行分析，做GC-MS 測試時，要對照NISTl07譜圖庫和自身總離子流程圖完成檢索。焊膏化學成分包括活性劑（正辛酸、軟脂酸、松香酸、反油酸）、溶劑（二丙

二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚）、緩蝕劑（苯并三氮唑）、有關單體和縮合物。

2.3 分析紅外線測試樣品

取出已經制備好的樣品，即懸浮物質D，將其烘干處理后，使用紅外測試儀對其進行測試，測試結果如圖1所示。1 696 cm—1和1 276 cm—1是與季碳原子相連的的羧酸υC=O和υC—O的振動，2 651 cm—1是二聚羧酸中—OH的伸縮振動，1 384 cm—1和1 365 cm—1是異丙基σ—CH3的變形振動，1 696 cm—1處有峰歸，屬于液態或固態羧酸。對照Sadtler紅外標準譜圖庫，可推測該懸浮物D為松香酸。

采用氣質聯用法對焊膏中的助焊劑進行化學成分分析，可以為助焊劑的分組選擇和后期的信息評價提供可靠的參考信息，但此次實驗未對較為復雜的物質含量進行深入研究。

3 結束語

使用不同溶液對進口焊錫膏進行對比試驗，從溶解度和溶劑的差異極性中產生出不同分組下的溶解物質，從而避免了微量復雜物質的溶解。對溶液（A，B，C）進行GC-MS測試，測試結果表明：進口焊錫膏的活性成分主要為軟脂酸、十四酸、松香酸、反油酸和正辛酸；溶劑的主要成分為三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、縮合物和部分單體；緩蝕劑的主要成分為苯并三氮唑。

參考文獻

[1]陳昕，王璐，司士輝.氣質聯用法分析焊膏中助焊劑的化學成分[J].湖南師范大學自然科學學報，2011（06）.

[2]張玉，金霞，楊倡進，等.氣質聯用方法分析助焊劑助焊膏中的活性成分[J].浙江冶金，2013（02）.

[3]張華麗.無鹵素焊膏中助焊劑的成分分析與研制[D].長沙：中南大學，2010.

〔編輯：王霞〕

摘 要：采用氣質聯用法對焊膏助焊劑的化學成分和活性進行研究。運用溶劑溶解進口焊膏樣品，并通過離心分離法將樣品金屬粉末與助焊劑進行嚴格的物質分離。在初步萃取助焊劑后，采用紅外光譜分析儀與GC-MS深入分析測試樣品，進而得出焊膏助焊劑的化學成分。

關鍵詞：氣質聯用法；焊膏；助焊劑；譜庫

中圖分類號：TG42 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）11-0004-02

助焊劑是一種混合體，由胺類物質、有機溶劑、羧酸鹽和羧酸組成，在化學成分分析上有一定困難。采用傳統的薄層色譜、紅外光譜、柱色譜和質譜對助焊劑的成分進行分析，結果很不理想。作為焊接貼裝技術的重要輔料之一，助焊劑在波峰、回流焊中發揮著重要的作用，它能夠保護焊接材料，增加焊錫膏的使用壽命。此次實驗將分別使用甲苯、丙酮和乙醇這三種化學實驗試劑，利用同樣的方式和順序分析法來測試進口焊膏樣品中的助焊劑化學成分，并完成對其的定性分析。

1 測試實驗

1.1 原材料試劑和儀器設備

實驗原材料是進口鉛焊錫膏（焊膏的一種）。準備無水乙醇、分液漏斗、甲苯、石油醚、無水乙醚和乙氰等試驗用品，用來分析試劑純。儀器設備則采用上海安亭科技儀器廠出產的離心機、姚紀銘稱重校驗設備有限公司生產制造的JM6102型號電子天平、Nicolet公司生產的AVATAR360型號的傅里葉紅外光譜儀和日本島津公司生產的氣質聯用法光譜儀。

1.2 實驗基本條件

1.2.1 色譜條件

DB-1柱參數為：30 m×0.25 mm×0.25 μm。焊膏進樣方式采取分流進樣的方式，分流比值為10∶1.載氣參數為He（99.999%），進樣口溫度為280 ℃，柱流量（恒流）為1.0 mL/ min，進樣量為1 μL。升溫程序為：初始溫度為40～60 ℃，這個溫度狀態保持3 min后，以10 ℃/min的速度升至 300 ℃，并保持10 min， 整體升溫程序用時35 min。

1.2.2 質譜條件

質譜掃描范圍是20～550 amu，電子能量為70 eV，四級桿溫度定值為150 ℃，設置離子源溫度為200 ℃。試驗將采用NISTl07標準譜庫和E1離子源進行。

1.3 處理樣品和儀器制備

處理樣品和儀器制備的具體步驟為：①取10 g左右的焊膏樣品放置在10 mL標準離心管中，滴入5～8 mL丙酮并攪拌，然后將其放入離心機內進行充分分離。離心機以2 000 r/min的速度進行離心運動10 min，之后將其靜置5 min。②倒出上層丙酮試劑溶劑，并將其放入到干燥容器內，加入5～6 mL丙酮溶液于離心管內，完成攪拌—離心—靜置——上層液倒出這一過程。重復上述實驗過程5～6遍，濃縮后形成溶液A.③取部分溶液A以進行進一步的濃縮，濃縮后得到25 mL的溶液，將其置于離心管中3 h，之后萃取離心管中的橙黃色油狀物體，得到B溶液和水層。④將25 mL乙醚試劑滴入水層，并從已經靜置了3 h的溶液中分離得到油狀物質C.⑤將不溶于丙酮試劑的白色乳狀物質置于離心管內的金屬粉末中，滴入25 mL濃縮離心液，之后從中攝取白色懸浮乳狀物D，并將其妥善保存，便于后期實驗使用。

1.4 測試方法

電子能量值為70 eV，并提供輔助溫度280 ℃；質量數規定范圍為50～550 u；采用SIM、全掃描方法。

2 結果討論

2.1 分析丙酮溶劑樣品

同時放入溶劑中油狀物B與C 25 mL乙醚溶劑，攝取液和溶液A采取GC-MS實驗測試。從流程上得知：包含三個不同強度峰，對焊膏中的助焊劑采取簡便式定性，如果包含強度較小峰值，也要對較小峰進行檢索任務，將其結果與NISTl07譜圖庫對照。

實驗結果表明：焊膏中的助焊劑溶劑物質是三丙二醇甲醚，常用膜劑是松香酸，緩蝕劑是苯丙三氮，黏度適中溶劑是二丙二醇，活性劑是十四酸與反油酸。在此次試驗中，沒有在檢索庫中檢索出一亞油酸甘油酯和反油酸，樣品萃取的助焊劑利用化學實驗成分檢索。

2.2 甲苯和乙醇溶劑樣品的實驗結果分析

根據實驗樣品制備程序，采用溶劑甲苯和乙醇對焊錫膏樣品助焊劑的化學成分進行分析，做GC-MS 測試時，要對照NISTl07譜圖庫和自身總離子流程圖完成檢索。焊膏化學成分包括活性劑（正辛酸、軟脂酸、松香酸、反油酸）、溶劑（二丙

二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚）、緩蝕劑（苯并三氮唑）、有關單體和縮合物。

2.3 分析紅外線測試樣品

取出已經制備好的樣品，即懸浮物質D，將其烘干處理后，使用紅外測試儀對其進行測試，測試結果如圖1所示。1 696 cm—1和1 276 cm—1是與季碳原子相連的的羧酸υC=O和υC—O的振動，2 651 cm—1是二聚羧酸中—OH的伸縮振動，1 384 cm—1和1 365 cm—1是異丙基σ—CH3的變形振動，1 696 cm—1處有峰歸，屬于液態或固態羧酸。對照Sadtler紅外標準譜圖庫，可推測該懸浮物D為松香酸。

采用氣質聯用法對焊膏中的助焊劑進行化學成分分析，可以為助焊劑的分組選擇和后期的信息評價提供可靠的參考信息，但此次實驗未對較為復雜的物質含量進行深入研究。

3 結束語

使用不同溶液對進口焊錫膏進行對比試驗，從溶解度和溶劑的差異極性中產生出不同分組下的溶解物質，從而避免了微量復雜物質的溶解。對溶液（A，B，C）進行GC-MS測試，測試結果表明：進口焊錫膏的活性成分主要為軟脂酸、十四酸、松香酸、反油酸和正辛酸；溶劑的主要成分為三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、縮合物和部分單體；緩蝕劑的主要成分為苯并三氮唑。

參考文獻

[1]陳昕，王璐，司士輝.氣質聯用法分析焊膏中助焊劑的化學成分[J].湖南師范大學自然科學學報，2011（06）.

[2]張玉，金霞，楊倡進，等.氣質聯用方法分析助焊劑助焊膏中的活性成分[J].浙江冶金，2013（02）.

[3]張華麗.無鹵素焊膏中助焊劑的成分分析與研制[D].長沙：中南大學，2010.

〔編輯：王霞〕